Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке

 

Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способу анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке. Целью изобретения является повышение экспрессное™ анализа. Для образцов с фиксированным положением по сечению заготовки возбуждают и регистрируют спектр ЭПР пека. Концентрацию пека определяют сравнением интенсивности сигнала ЭПР с калибровочной зависимостью полученной на модельных образцах в виде смеси пека и кокса. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4758582/25, (22) 14.11.89 (46) 07.02.92. Бюл. hh 5 (71) Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита (72) Е,Г, Трофимова, С.А.Сурков, В.А.Черных, Ш.В.Мамедов, Э, Ш, Нуриев и P.Á.Àñëàíîâ (53) 543.063(088.8) (56}Аверина M.B. Распределение импрегната в порах пропитанных заготовок. Сб. Конструкционные материалы на основе углерода. M. Металлургия, 1981, вып. 16, с.

26-28.

Авторское свидетельство СССР

N 1627510, кл. С 01 В 31/02, 1988.

Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способам анализа распределения таких импрегнатов по сечению пропитанных углеродных заготовок, Известен способ анализа распределения импрегната по уплотненной неком углеродной заготовке, заключающийся в том, что пропитанную углеродную заготовку разрезают, вырезают образцы правильной формы на различном расстоянии от центра заготовки и определяют методом взвешивания их плотности. Кроме того, дополнительно используется метод визуальной микроскопии для оценки заполнения пор пропитавшим заготовку пеком.

Недостатком способа являются его значительная трудоемкость из-за необходимости вырезки иэ плохо обрабатывающейся заготовки с пеком большого числа образцов

„„. Ж „„1711051 А1 (я)5 G 01 N 24/10, С 01 В 31/02 (54) СПОСОБ АНАЛИЗА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ

ИМПРЕГНАТА ПО УПЛОТНЕННОЙ ПЕКОМ

УГЛЕ РОДНОЙ ЗАГСТОВ КЕ (57) Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способу анализа распределения импрегнатэ по уплотненной пеком углеродной заготовке. Целью изобретения является повышение зкспрессности анализа. Для образцов с фиксированным положением по сечению заготовки возбуждают и регистрируют спектр ЭПР пека. Концентрацию пека определяют сравнением интенсивности сигнала ЭПР с калибровочной зависимостью, полученной на модельных образцах в виде смеси пека и кокса, правильной формы и весьма низкая точность, связанная с тем, что неизвестно распределение плотности исходной углеродной заготовки до пропитки.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ анализа распределения импрегната па уплотненной пеком углеродной заготовке, заключающийся в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому, с учетом заранее полученной калибровочной характеристики, судят о распределении импрегната по указанной заготовке, причем. отобранные пробы подвергают экстракции этанолом в течение 2 — 24 ч, после чего определяют интенсивность флуоресцентного излучения, которую и выбирают в качестве . физического параметра.

1711051

Недостатком данного способа является низкая оперативность анализа из-за необходимости экстракции большой длительности, Цель изобретения — повышение экспрессности анализа.

Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке заключается в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому с учетом заранее полученной калибровочной характеристики судят о распределении импрегната по указанной заготовке. В качестве физического параметра выбирают сигнал

ЭПР уплотненной пеком углеродной заготовки, а градуировочную характеристику определяют на заранее подготовленных смесях пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими за пределы диапазона взаимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПР..

Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке реализуют следующим образом.

Пропитанную заготовку раскалывают или разрезают, отбирают пробы с фиксацией их положения на сечении заготовки и определяют сигнал ЭПР уплотненной пеком углеродной заготовки. Предварительно подготавливают смеси пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими эа пределы диапазона взаимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПР, в данном случае в интервале до 60 мас. Р. Для среднетемпературного каменноугольного пека марки А и прокаленного кокса любых марок и происхождения калибровочная характеристика описывается следующим уравнением

Сп = 3,785 10 N - 0,0007, (1) где Cn — концентрация пека в образце или пробе, отобранной от заготовки;

N — концентрация парамагнитных центров в образце или пробе, спинов/г.

Пример 1. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную среднетемпературным каменноугольным пеком заготовку графита ППГ диаметром 300 мм и длиной 1400 мм. Заготовку раскалывают, отбирают по сечению образцы, регистрируя их положение относительно края или центра заготовки. Далее определяют концентрацию парамагнитных центров с помощью

ЭПР-спектрометра и по калибровочной характеристике находят реальное распределение концентрации пека по сечению заготовки, Длительность определения 0,8 ч, Пример 2. При тех же условия, анализируют заготовку, пропитывэвшуюся в верхнем слое (при менее глубоком вакууме), и получают распределение сначала концен5 трации ПМЦ, а затем и пека по заготовке.

Длительность определения 1,2 ч.

Пример 3. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную среднетемпературным каменноугольным пеком

10 заготовку обожженного полуфабриката мелкозернистого графита МПГ диаметром

160 и длиной 180 мм. После откалывания образцов с регистрацией их положения определяют в них концентрацию ПМЦ и строят

15 распределение пд заготовке концентрации пека с использованием калибровочной зависимости. Длительность определения 1,0 ч.

° Пример 4 (по известному способу), 20 При тех же условиях, что и в примере 1, ат заготовки отбирают пробы и экстрагируют каждую эталоном в течение 2 — 24 ч, после чего кювету с полученным раствором помещают в спектрофл юориметр, например типа

25 СДЛ-2, определяют интенсивность флуо-ресцентного излучения, по которой, с учетом полученной заранее калибровочной характеристики, строят распределение концентрации пека по сечению заготовки. Пол30 ученное распределение весьма мало отличается от полученного ранее, но общее время определения даже в случае минимального времени экстракции составляет

2,3 ч, 35 Таким образом, применение изобретения позволяет получить по сравнению с известным способом, для которого определяли среднее по количеству точек, повышение зкспрессности анализа в 2,3 ра40 за, Формула изобретения

Способанализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке, включающий отбор образцов с

45 фиксированным положением по сечению заготовки, возбуждение и регистрацию характеристического сигнала пека, определение концентрации пека в образце сравнением интенсивности сигнала с кэлиб50 ровочной зависимостью и распределения пека по сечению заготовки, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, предварительно определяют калибровочную зависимость нэ, 55 модельных образцах в виде смеси пека и кокса, а в качестве характеристического сигнала возбуждают и регистрируют сигнал

ЭПР,