Способ определения содержания воды

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количестве 0,2-98% от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп 0-Н, N-H, S- Н), в частности в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических моющих композициях и сырье для их производства , в аэросилах. Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения. Образец растворяют в тяжелой воде. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора. Содержание воды олределяют сравнением интенсивности сигнала протонов воды с этанолом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 и 24/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4807474/25 (22) 29.03.90 (46) 07.03,92. Бюл. f4 9 (71) Особое конструкторско-технологическое бюро с экспериментальным производством Института химии поверхности АН

УССР (72) В.А.Гаевой и В.C.Êóö (53) 543.062 (088.8) (56) Попл Дж., Шнейдер В., Бернстейн Г.

Спектры ядерного магнитного резонанса высокого разрешения. -IVI, ИА, 1962, с. 544546.

Митчелл Дж., Смитт Д., Акваметрия. М,:

Химия, 1980, с.471. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ. СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количествах 0,2-98 от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп

О-H, ¹H, S-H) в частности, в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических Моющих композициях (СМС) и сырье для их производства, аэросилах и т.д.

Содержание влаги в неорганических и органических соединениях и различных материалах является одним из важных показателей, определяющих целый ряд их технологических и потребительских свойств.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ on« .БЫ«1718072 А1 (57} Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количестве 0,2-98 g от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп О-H, N-H, $Н), в частности в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических моющих композициях и сырье для их производства, в аэросилах, Цель изобретения— расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения. Образец растворяют в тяжелой воде. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора. Содержание воды определяют сравнением интенсивности сигнала протонов воды с этанолом. 1 табл.

Ф ределения воды с помощью ЯМП-спектроскопии высокого разрешения, предполагающий растворение анализируемого вещества в дейтерированном растворителе и последующую регистрацию спектра, Однако известный способ имеет следующие недостатки: неприменимость дейтерированных органических растворителей, используемых при анализе, для плохо- и нерастворимых в них, при комнатных температурах и повышенных, соединений и смесеи; необходимость построения калибровочного графика для каждого анализируемого материала в заданном интервале концентраций

Н20; узкие интервалы надежного определения концентрации воды; необходимость использования для ряда труднорастворил1ых соединений дополнительной процедуры термообработки смесей образец — дейтеро17.1 8072

55 растворитель с целью полного извлечения воды из анализируемой пробы — более высокая по сравнению с ОгО стоимость дейтерорастворителей; пожароопасность и токсичность используемых при анализе дейтерированн ых органических растворителей (дейтероацетон. дейтерохлороформ, дейтеротолуол и др.), Цель изобретения — расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения содержания воды в образцах.

При определении содержания воды анализируемый образец растворяют в Dz0 с содержанием изотопа дейтерия более

98 в течение не менее 10 мин, При этом соотношение навески образца (Po, r/ к объему ОгО/Чогс! М) находится в диапазоне от

1:10 до.1:200; Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора, а содержание во . ды определяют сравнением интенсивности сигналов протонов воды с эталоном.

При анализе образцов, содержащих прочносвязанную воду, ОгО предварительно подкисляют или подщелачивают до рН

5-6 или 8-9 соответственно.

При обработке образцов тяжелой водой влага вместе с водарастворимыми соединениями. переходит в раствор DzO, а адсорбированная и другие формы физической связанной воды из нерастворимых соединений вследствие быстрого химического или в присутствии ионов Н, ОН протонного обмена при контакте с Рг0 переходят в тяжелую воду при виде НгО и HOO. В таких растворах спектры ЯМР высокого разрешения протонов воды представляют собой узкий синглет, не перекрывающийся с сигналами IH других растворенных водосодержащих молекул, а также нерастворимых соединений, находящихся в твердом состоянии. Интегральная интенсивность сигналов IlpoTDHDB воды в таких предварительно обработанных тяжелой водой образцах будет пропорциональна содержанию в них

НгО.

Навеску 0,1-5,0 r анализируемого образца, находящегося в твердом или в жидком состоянии, pBGTBopAfoT в D20 . с содержанием ОуО > 987ь, взятой в количестве 1,0-200 см .

После растворения образца в течение времени не менее 10 мин раствор помещают в резонатор ЯМР— спектрометра и регистрируют спектр ЯМР-1 Н. Содержание воды определяют по интегральной интенсивности сигналов протонов воды. нормированной по отношению к внешнему эталону—

5 ацетону или другому протонсодержащему соединению. При этом учитывают содержание воды в растворителе.

Ампулу с раствором помещают в датчик

ЯМР-спектрометра и определяют. нормиро10 ванную интегральную интенсивность сигнала НгО раствора анализируемого вещества в РгО. При этом учитывают содержание воды в растворителе.

При анализе образцов, содержащих

15 прочносвязанную воду, которые характеризуются замедленной скоростью перехода влаги в раствор ОгО, для ускорения перевода НгО в раствор С!гО и во избежайие уширения сигналов НгО, HD0 тяжелую воду

20 предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 мм или 8-9 соответственно.

В таблице приведены результаты определения содержания воды в образцах.

25 Изобретение позволяет расширить диапазон анализируемых матералов и повысить точность определения.!

Формула изобретения

30 1; Способ определения содержания воды, включающий растворение образца в дейтрированном растворителе, возбуждение и регистрацию спектра ЯМР-H раство-! ра, определение интегральной

35 интенсивности сигнала протонов воды. отличающийся тем, что. с целЬю расширения диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышения точности определения содержания воды в

40 образцах, не содержащих протонодонорных групп, растворяют образец в 0гО с содержанием изотопа дейтерия более 98 при соотношении Po/ Vpqp от 1:10 до 1:200, где Po — навеска образца. г: Vp p — объем

45 огО, мл, втечение не менее10 мин, а содержание воды определяют сравнением интенсивности сигнала с эталоном.

2. Способ по п1;отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью повышения точности определения содержания воды в образцах, содержащих прочносвязанную воду, РгО предварительно подкисляют. или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.

1718072

Составитель Т. Торопкина

Техред М;Моргентал Корректор О. Ципле

Редактор О..Хрипта

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 875 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5