Способ определения пористости твердых тел

 

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к определению пористости и может быть использовано для контроля качества пористых материалов в различных отраслях промышленности . Цель - повышение точности и экспрессное™ определения. Способ заключается в измерении параметров экзоэлектронной эмиссии твердого тела после облучения ионизирующим излучением и стимуляции. Новым в способе является регистрация кинетической энергии экзоэлектронов, эмиттируемых с поверхности облученного твердого тела. Затем проводят сравнение указанной характеристики с предварительно полученной для эталонного материала, причем стимуляцию производят не только термически, но и оптически. 1 ил. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4667719/25 (22) 13.02.88 (46) 23.03.92. Бюл. N 11 (71) Уральский лесотехнический институт им. Ленинского комсомола и Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) В.А.Калентьев, Л.А.Благинина и Л.Г.Калентьева (53) 535.217(088.8) (56) Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости ГОСТ 2409-90. М.: Изд-во стандартов, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N1032373,,кл. G 01 N 15/08, 1983.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1022010, кл. G 01 N 15/08, 1983.

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к определению пористости материалов, и может быть использовано для контроля качества пористых материалов в различных отраслях промышленности.

Известен способ определения пористости материалов, заключающийся во взвешивании сухого и насыщенного жидкостью образца.

К недостаткам указанного способа относится необходимость определения объема и плотности образца.

Известен способ определения пористости материалов лучом лазера, заключающийся в измерении концентрации заряженных частиц в области падения ла„„Я2 „„1721474 A1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ (57) Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к определению пористости и может быть использовано для контроля качества пористых материалов в различных отраслях промышленности. Цель — повышение точности и экспрессности определения. Способ заключается в измерении параметров экзоэлектронной эмиссии твердого тела после облучения ионизирующим излучением и стимуляции. Новым в способе является регистрация кинетической энергии экзоэлектронов, эмиттируемых с поверхности облученного твердого тела. Затем проводят сравнение указанной характеристики с предварительно полученной для эталонного материала, причем стимуляцию производят не только термически, но и оптически. 1 ил. зерного луча над поверхностью материала, по которой судят о пористости материала, причем концентрацию заряженных частиц измеряют с помощью электрода путем регистрации электрического тока между образцом и электродом.

Способ характеризуется высокой экспрессностью, однако относится к разрушающим методам за счет действия мощного инфракрасного излучения, что является недостатком при контроле и отбраковке изделий, Наиболее близким к предлагаемому является способ определения пористости покрытий, заключающийся в приготовлении шлифа поверхности, бомбардировке ее сканирующим пучком электронов и регистра1721474 ции рентгеновского излучения, характеристического для химического элемента, входящего в состав подложки, определении концентрационного профиля этого элемента вдоль поверхности образца, а определение пористости сводится к нахождению отношения площади всплесков интенсивностей в концентрационных профилях к общей площади сканирования электронного пучка.

К недостаткам указанного способа относятся: необходимость дополнительной подготовки поверхности образца, возможность определения открытой пористости только пленок и покрытий за счет низкой проникающей способности первичного излучения, а также только однофазных.гомогенных объектов за счет определения концентрационного профиля только одного элемента вдоль поверхности образца; пониженная точность определения пористости, обусловленная учетом пор размерами (0,011) мкм, зависимыми от диаметра пучка первичныхх электронов.

Целью изобретения является повышение точности определения пористости за счет учета всех пор и экспрессности определения пористости путем автоматизации процесса измерения.

Поставленная цель достигается тем, что облучение осуществляют рентгеновским или гамма-излучением дозой 10 — 5 .10 Р, 6 . 7 производят термостимуляцию и/или фотостимуляцию, в качестве вторичного излучения регистрируют плотность тока экзоэмиссии или кинетическую энергию экзоэлектронов и путем сравнения с градуировочными зависимостями судят о пористости твердых тел.

Дефекты, как правило, образуются в тех местах кристаллической решетки, где имеются какие-либо нарушения, электрические заряды концентрируются в наиболее напряженных областях, около структурных нарушений, созданных, например, микропорами. Увеличение плотности дефектов в материале, обусловленное увеличением его пористости, приводит к возрастанию концентрации эмиссионно-активных центров, следовательно, и экзоэмиссии. B пористых материалах за счет пониженной электропроводности и некоторых особенностей дефектообразования, обусловленных всеми порами, при возбуждении образца создаются внутренние электрические поля, параметры которых определяют ускорение экзоэлектронов при их движении к поверхности образца, и, в конечном счете, сообщаемую им кинематическую энергию.

Эти факты позволяют после проведения соответствующей градуировки определять пористость материала по плотности тока экзоэмиссии и кинетической энергии (средней и максимальной) эмиттируемых электронов.

Указанный интервал доз фотонного излучения определяется следующими обстоятельствами. Нижний предел (10 P)

6 гарантирует полное заполнение ловушек избыточными носителями заряда. Ниже указанного предела эффективность заполнения ловушек избыточными носителями заряда недостаточна, что, в свою очередь, приводит к снижению точности предлагаемого метода. Верхний предел (5 10 P) определяется дозой., превышение которой нецелесообразно по практическим соображениям, так как уменьшается производительность метода.

Способ осуществляют следующим образом.

Облученные образцы с известной пористостью, предварительно определенной путем взвешивания сухого и насыщенного жидкостью обоазца, помещают в измерительную камеру, позволяющую регистрировать плотность тока экзоэмиссии и энергетическое распределение эмиттируемых электронов при термо- и фотостимуляции в вакууме 10 — 10 Па. Облучение образцов осуществляют стационарным рентгеновским (УРС-55) или гамма-излучением (микротрон М-20)дозой 10 -5 10 P. Детектором электронов служит вторично-электронный умножитель типа ВЭУ-6.

Термостимуляцию образцов проводят со скоростью 0,25 К с, Фотостимуляцию поверхности образца осуществляют светом дейтериевой лампы ЛД-Д. Выбору спектрального состава света предшествует определение длины волны, соответствующей красной границе фотоэффекта. Для этой цели используют ультрафиолетовый осветитель и монохроматор. Оценку производят следующим образом. Анализируемый образец помещают в вакуумную камеру перед детектором электронов. Далее образец освещают светом дейтериевой лампы через монохроматор ДУР-4, с помощью которого вырезают узкую область спектра свечения лампы, Начиная с длинноволновой области спектра и постепенно уменьшая длину волны, наблюдают за током экзоэмиссии, Фиксируют длину волны света, проходящего через монохроматор, при которой наблюдается рост тока экзоэмиссии от фонового значения. Измерение энергетического распределения экзоэлектронов осуществляют методом задерживающего потенциала

1721474

55 с применением многоканального анализатора ТА-1024. Применение микроЭВМ (EMG-666) для управления и считывания информации позволяет автоматизировать процесс измерения и обработки результатов. Регистрирующие приборы тока экзоэмиссии и энергии эмиттируемых экзоэлектронов градуируют предварительно в единицах пористости по эталонному образцу.

Пример 1. Монокристаллический кремний электронной проводимости марки

КЭФ-0,5 и ориентации 110, из которого вырезают стандартные пластины диаметром

10 мм и толщиной 400 мкм, а затем механически шлифуют. Окисление кремниевой пластины производят в течение 25 с в атмосфере сухого кислорода при 1150 С. Толщина полученного окисла, определенная с помощью лазерного эллипсометра, 0,12 мкм. Полученный однофазный гомогенный образец облегчают рентгеновским излучением дозой 10 P. Термостимуляцию производят со скоростью 0,25 К с . Длина волны стимулирующего света составляет 300 нм.

Измеряют плотность тока экзоэмиссии при

190 С в вакууме 10 Па, которая составляет

I>caa = 450 имп с см . Согласно градуировочной кривой (кривая 1) пористость образца отсутствует. Измерение энергетического распределения дает значение Е = 0,33 эВ, Емакс = 3,0 эВ, согласно градуировочной кривой (кривые 4 и 7) пористость образца отсутствует. Согласно известному способу пористость образца отсутствует.

Пример 2. Керамические образцы представляют собой диски диаметром 10 мм и толщиной 1 мм. Для получения керамики используют оксиды кремния и цинка квалификации для люминофоров. Для создания керамики с различной пористостью холоднопрессованные образцы отжигают при

400-1200 С, Двухфазные гетерогенные объекты имеют состав SiOz — ZnO {2 мол. p), Образец керамики, термообработанный при 2100 С облучают гамма-излучением дозой 5 10 Р, Термостимуляцию производят со скоростью 0,25 К с . Длины волны стимулирующего света составляет 300 нм. Измеряют плотность тока экзоэмиссии и ри 240 С в вакууме 10 Па, которая составляет 1 =

=95 имп с см . Согласно градуировочной кривой (кривая 2) пористость образца составляет 15,61 . Измерение энергетического распределения дает значение Е = 0,47 эВ, E a c. = 4,6 эВ, согласно градуировочной кривой (кривые 5 и 8) пористость образца составляет 15,61, Испытания, проведенные по известному способу, показали, что пористость составляет

15,61 . Способ вообще не позволяет оценить пористость многофазного гетерогенного объекта.

Пример 3. Керамические образцы представляют собой диски диаметром 10 мм и толщиной 1 мм. Для получения керамики используют оксид бериллия квалификации чистый для люминофоров. Для создания керамики с различной пористостью холоднопрессованные образцы отжигают при

400-1800 С. Однофазный гомогенный образец керамики ВуО, термообработанный при

1800 С, облучают рентгеновским излучением дозой 5 10 P. Термостимуляцию производят со скоростью 0 25 К с . Длина волны стимулирующего света составляет 350 нм.

Измеряют плотность тока экзоэмиссии при

220 С в вакууме 10 Па, которая составляет

-1 2

1 „=5 10 имп с см . Согласно градуировочной кривой (кривая 3) пористость образца составляет 2 . Измерение энергетического распределения дает значение Е = 0,62 эВ, согласно градуировочной кривой (кривые 6 и 9) пористость образца составляет 2 . Испытания, проведенные по известному способу показали, что пористость составляет 2 .

Использование предлагаемого способа определения пористости твердых тел выгодно отличает его от базового, так как при сохранении такого положительного качества, как простота, предлагаемый способ обладает по вы шен ной производительностью получения результатов и существенно большей чувствительностью за счет учета всех пор, а также позволяет оценивать степень спекаемости многофазных керамических материалов. B случае необходимости можно осуществлять 100 -ный контроль пористых элементов с отбраковкой деталей без предварительной подготовки их поверхности, что повысит надежность и качество работы керамических изделий. Отбракованные детали могут быть посланы на доработку и после повторного контроля использованы в изделии, повышая технологический выход готовой продукции.

Формула изобретения

Способ определения пористости твердых тел, заключающийся в облучении материала ионизирующим излучением и регистрации вторичного излучения, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения, облучение осуществляется рентгеновскими или гамма-излучением дозой 10 -5 10 Р, производят термостимуляцию и/или фото1721474 стимуляцию, в качестве вторичного излуче- экзоэлектронов и путем сравнению с градуния регистрируютплотностьтокаэкзоэмис- ировочными зависимостями судят о парис и и и л и к и н ет и ч е с ку ю э н е р г и ю стости твердых тел. ч (Ч к ! Î

М ф

Ь

1 к

1 ю дб с !

Составитель Е, Карманова

Техред М.Моргентал Корректор Т. Малец

Редактор Н. Рогулич

Заказ 947 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101