Способ ионообменной очистки сока ii сатурации

 

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для очистки сока II сатурации от ионов кальция. Цель изобретения - уменьшение содержания солей кальция в очищенном соке и снижение расхода катионита в процессе очистки. Способ заключается в том, что сок II сатурации пропускают через колонну, заполненную сульфокатионитом в Na-форме. Периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщенного солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 объемов на 1 объем удаляемого катионита. Способ обеспечивает безнакипный режим работы выпарной установки. w Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 13 0 3/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4744155/13 (22) 02.10.89 (46) 30.03.92. Бюл. N 12 (71) Курский филиал Всесоюзного научноисследовательского института сахарной промышленности (72) M. И. Егорова, Б. Н. Ласкорин, В; В.

Спичак, Л, И. Водолазов, Л. Н. Фастова и А.

Н. Ковтун (53) 664.1.038;8(088,8) (56) Патент США N 3768650, кл, В 01 О

33/20, 1978..

Журавлева 3. Д., Лейтейзина Т, К;, Гончарова К. П., Егорова В. П. Влияние умягчения соков ионитами на их качество.—

Сахарная промышленность, 1980,М 33, с. 17. (54) СПОСОБ ИОНООБМЕННОЙ ОЧИСТКИ

СОКА II САТУРАЦИИ

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для удаления ионов кальция из сока II сатурации.

Известен способ ионообменной очистки сахарных растворов, в котором обработку сахарных растворов проводят в аппаратах циклического действия, работающих с противоточным движением фаз в условиях сплошного слоя сорбента.

Однако при реализации данного способа приходится использовать несколько аппаратов в качестве буферных емкостей для сорбента. Перегрузка ионита из аппарата в аппарат проводится под давлением сжатого воздуха сверху вниз, что не исключает обезвоживания смолы и отрицательно влияет на кинетику процесса. Последующее заполнение ионита жидкостью сопровождается об„„. Ж „„1723134 А1 (57) Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для очистки сока II сатурации от ионов кальция. Цель изобретения — уменьшение содержания солей кальция в очищенном соке и.снижение расхода катионита в процессе очистки. Способ заключается в том, что сок II сатурации пропускают через колонну, заполненную сульфокатионитом в Na-форме, Периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщенного солями кальция слоя катионита из колонны, при атом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40 — 178 объемов на 1 объем удаляемого катионита.

Способ обеспечивает безнакипный режим работы вы парной установки. разованием воздушных пузырей, т.е. областей в слое ионита в аппарате, через которые не проходит раствор. Это приводит к падению производительности по раствору, повышению давления в аппарате и снижению использования обменной емкости сорбента.

Известен также способ ионообменной очистки сока !! сатурации, включающий пропускание сока через. колонну, заполненную, сульфокатионитом в натриевой форме с использованием ионитных фильтров периодического действия.

Недостатком данного способа является невозможность достижения высокой средней степени умягчения сока.

При проведении процесса до выравнивания концентрации солей кальция на входе и выходе из ионитного фильтра достигается

1723134 высокое насыщение сорбента до 30-40 г/л

СаО, т,е. полное использование рабочей обменной емкости. Однако средняя концентрация солей кальция в умягченном соке составляет только 0,016-0,028% СаО, что не позволяет обеспечить безнакипный режим работы выпарной установки, Если же вести процесс умягчения только до проскока ионов кальция, можно получить выходную концентрацию СаО менее

0,006% СаО, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки. Однако обменная емкость катионита при этом составляет в среднем 10 — 20 г/л СаО для сока II сатурации с содержанием солей кальция 0,02 — 0,07% СаО вследствие неполноты насыщения катионита кальцием на выходе жидкой фазы из фильтрата, Катионит, находящийся в аппарате, не полностью участвует в эффективном массообмене, что приводит к повышенному его расходу в процессе, к тому же полезное время работы ионитного фильтра сокращается.

Цель изобретения — уменьшение содержания солей кальция в очищенном соке и сокращение расхода катионита в процессе очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки, предусматривающему пропускание сока Ii сатурации через колонну, заполненную сульфокатионитом в натриевой форме, в процессе очистки периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщающего солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 об. на 1 об. удаляемого катионита.

Способ очистки осуществляют следующим образом; .Сок li сатурации после фильтрования направляют в напорный сборник, расположенный на высоте не менее 3 м от верхней части, Далее сок самотеком поступает в нижнюю часть ионообменной колонны, заполненной катионитом в натриевой форме, проходит через слой сорбента и удаляется через дренажное устройство, расположенное в верхней части колонны. Во время прохождения сока через колонну и контакта с катионитом происходит ионообмен до установления состояния равновесия, при этом выходящий поток сока постоянно контактирует с отрегенерированным катионитом, что обеспечивает высокую степень умягчения и снижение концентрации солей кальция в соке до. 0,006% и менее. В противотоке соку циклически движется катионит, В заданные моменты времени из нижней части колонны отбирается опреде35 колонну, будет менее 40 об, на 1 об. удаляе40 .мого катионита, можно достичь требуемого

5

25 ленный слой насыщенного кальцием катионита, а в верхнюю часть колонны подается соответствующая порция катионита с восстановленной емкостью. При ионообмене содержание кальция на катионите повышается до значения полной динамической обменной емкости в связи с тем, что нижний слой катионита в колонне постоянно контактирует с поступающими порциями сока il сатурации, имеющими максимальную концентрацию солей кальция. Поскольку движущая сила процесса уменьшается с высотой сгоя сорбента и зависит от условий контакта ионита и раствора, необходимо организовать противоточное движение фаз при постоянном контакте слоя катионита с. раствором и в зависимости от концентрации солей кальция в растворе обеспечить подачу сока в колонну в количестве, составляющем

40 — 178 об, на 1 об. удаляемого катионита.

Только при условии соблюдения постоянного контакта ионита и раствора и работе в приведенных соотношениях объемов подаваемого в колонну сока li сатурации и удаляемого катионита можно получить умягченный сок li сатурации с необходимой для безнакипного режима работы выпарной станции концентрацией солей кальция и достичь полного использования обменной емкости сорбента по иону кальция.

В случае осуществления способа с применением отличных от указанных соотношений обьемов подаваемого сока и удаляемого катионита невозможно получить заданное снижение солей кальция в . соке ll сатурации и одновременно полностью использовать обменную емкость катионита. Если количество сока, подаваемого в снижения солей кальция в соке ll сатурации

Однако при этом обменная емкость катионита используется не полностью, что соответственно увеличивает расход катионита в процессе, Если количество сока, подаваемого в колонну, будет более 178 об, на 1 об, удаляемого катионита, это создает условия для полного использования обменной емкости катионита, однако приводит к повышению солей кальция в умягченном соке, Пример 1, Для очистки сока ll сатурации по предлагаемому способу используют противоточную ионообменную колонну, изготовленную из отдельных цилиндрических царг и снабженную термостатируемой рубашкой. К нижней царге крепят конический узел с двумя штуцерами: для ввода раствора и вывода отработавшего катионита. Внутренний диаметр рабочей зоны колонны 50 мм Выше рабочей зоны расположен прием1723134 прекращают по достижении исходной концентрации солей кальция на выходе, За 4,5 ч через реактор пропустили 184,5 л сока II сатурации. Среднее содержание солей кальция на входе 0,058 / СаО, на выходе

0,013/О, эффект умягчения 77,6, Качест55 ный узел, в котором находится трубчатый дренаж с сеткой.

Работу колонны осуществляют в условиях противотока обрабатываемых в нем катионита и сока. В течение первого периода 5 работы колонну заполняют катионитом в виде плотного слоя и непрерывно и равномерно подают сок через патрубок в нижней части колонны. Через дренаж в верхней части колонны свободно сливают умягченный 10 сок, Во 2-й период работы отключают подачу сока и через нижний штуцер отбирают слой насыщенного кальцием катионита.

В колонну загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме 15 и пропускают при 80 С и скорости пропускания 10 л/ч снизу вверх сок !! сатурации следующего состава, : СВ 11,40; Дб 87,9;

СаО 0,130; рН 9,1; Ц 17,5 усл. ед, Через 1 ч работы колонны в установив- 20 шемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом

0,25 л при прекращении подачи сока ll ñàòóрации. Затем снова пропускают сок II сатурации в течение 1 ч и отбирают слой 25 насыщенного катионита объемом 0.25 л и т.д, Умягченный сок имеет следующие показатели, /; CB 11,4; Дб 87,9; СаО 0,005; рН 9,1;

Ц, 17,3 усл. ед, Емкость катионита по каль- 30 циюсоставляет 50,0 г/л.

Из данных прилера видно, что количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40 об.на 1 об. удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достигает 96,2 /, 35 умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую беэнакипный режим работы выпарной установки, а катионит полностью насыщен ионами кальция.

Для очистки сока II сатурации по прото- 40 типу в качестве реактора используют цилиндрическую колонну, изготовленную из отдельных царг, с внутренним диаметром

50 мм, имеющую термостатируемую рубаш-. ку. К нижней царге крепят конический узел 45 со штуцером для ввода раствора, в верхней царге располагают дренажное устройство, В реактор загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме. и пропускают под статическим напором при 50

80 С и скорости пропускания 17 ч срк II сатурации следующего состава, /: В 12;8;

Дб 87,9, рН 9,2; СаО = 0,058; Цв 12,5 усл, ед, Умягченный сок анализируют. Процесс венные показатели умягченного сока. $: СВ

12,7, Дб 88,0, р Н 9,2, Цв 10,5 усл. ед. Емкость катионита после окончания цикла умягчения составляет 37,2 г/л Са0.

Как видно из примера, при работе ионообменного реактора в периодическом режиме по прототипу умягченный сок получен с концентрацией солей кальция, не обеспечивающей безнакипный режим работы выпарной установки. Эффект умягчения составляет 77,57, при общем отношении объема пропущенного сока к объему катионита в реакторе, равном 84.

Затем проводят второй вариант очистки сока согласно прототипу.

Сок I I сатурации указанного состава и ри аналогичных условиях пропускают через 2,2 л катионита КУ-2-8 в натриевой форме, загруженного в описанную выше колонну, Процесс прекращают по достижении концентрации солей кальция на выходе 0,006%

СаО.

За 3,25 ч через реактор пропускают

133,9 л сока II сатурации. Среднее содержание солей кальция на входе 0.058, на выходе 0,006/, эффект умягчения 89,7/.

Качественные показатели умягченного сока; : СВ 12,7; Дб 88,0,рН 9,2; Ц, 10,0 усл. ед.

Емкость катионита после окончания цикла умягчения составляет 30,0 г/л СаО.

Таким образом, при работе ионообменного реактора в периодическом режиме по прототипу можно получать умягченный сок с концентрацией солей кальция, обеспечивающей безнакипный режим работы выпарной установки. Однако при этом не полностью используется обменная емкость катионита, что означает увеличение его расхода в процессе. Так для умягчения 184,5 л сока до средней концентрации солей кальция 0,006 /, СаО потребуется соответственно не 2,2 л катионита..а 3,0 л, т.е. увеличение составит 36 /О, Пример 2. B колонну загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме и пропускают при 80 С и скорости пропускания 20 л, ч снизу вверх сок II сатурации, имеющий следующий состав, %:

СВ 15,0, Дб 87,9; рН 9,2; СаО 0,062; Ц 14,3 усл. ед. Через 1 ч работы колонны в установившемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,26 л при прекращении подачи сока I! сатурации. Затем вновь пропускают сок II сатурации в течение 1 ч и отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,26 л, Умягченный сок имел следующие показатели, : СВ 14,8, Дб 88,0; рН 9,2; СаО 0,001;

Цв 13,0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 47,0 г/л. Количество сока, 1723134 подаваемого в колонну составляет 77 об. на

1 об, удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достиг 98,4о, а умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнэкипный режим ра- 5 боты выпарной установки. Катионит полностью насыщен ионами кальция.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично описанному выше.

В колонну загружают 2,2 л набухшего 10 сульфокатионита КУ-2-8 в нэтриевой форме и пропускают вниз и вверх при 80 С со скоростью 25 л/ч сок II сатурации, имеющий следующий состав, СВ 13,2; Дб 88,6; рН

9,0; Са О 0,025; Цв 8,4 усл. ед, Через 1 ч 15 работы колонны в установившемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,14 л при прекращении подачи сока II сатурации. Затем снова пропускают сок il сатурации в течение 20

1 ч и отбирают слой насыщенного катионита. Умягченный сок имеет следующие показатели, %: СВ 13,2; Дб 88,8; рН 9,0; СаО

0,002; Цв 8,0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 40,4 г/л, Количество со- 25 ка, подаваемого в колонну, составляет 178 об. на 1 об, удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достиг 92;0%, умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим 30 работы выпарной установки, а катионит полностью насыщенионами кальция.

Пример 4. Очистку сока II сатурации следующего состава, ; СВ 1,2,8,Дб 88,0; рН

9,1; СаО 0,34; Ц 8,0 усл. ед, проводят, как 35 описано в примере 1. Скорость пропускания сока составляет 8 л/ч, Через 1 ч работы колонны в установившемся режиме отбирают слой катионита объемом 0;22 л, затем цикл повторяют. Умягченный сок имеет сле- 40 дующие показатели, : СВ 12,8, Дб 88,0,"рН

9,1; СаО 0,001; Цв 7,6 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 12,1 г/л.

Из данных примера следует, что количество сока, подаваемого в колонну, составля- 45 ет 36 об. на 1 об. удаляемого катионита.

Эффект умягчения составляет 97,0, умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки, В то же 50 время катионит насыщен ионами кальция на 30 от своей обменной емкости. Следовательно, при данном режиме расход катионита для процесса будет в 3 раза больше, чем при режиме, обеспечивающем полное использование обменной емкости, при прочих равных условиях.

Пример 5. Очистку сока II сатурации следующего состава, %; СВ 13,2; Дб 88,6; рН

9,0; СаО 0,034, Ц 12,1 усл. ед. проводят аналогично примеру, Скорость пропускания сока составляет 19 л/ч, Через 1 ч работы колонны в установившемся режиме отбирают слой кэтионита объемом 0,1 л, затем цикл повторяют. Умягченный сок имеет следующие показатели, : СВ 13,0 Дб 88,6, рН 9,0;

СаО 0,01; LI> 12,0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 43,0 г/л.

Анализ результатов показывает, что количество сока, подаваемого в колонну, составляет 190 об. на 1 об, удаляемого катионита. Эффект умягчения составляет

64,7/о, умягченный сок имеет концентрацию.солей кальция, не обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки, В то же время катионит полностью насытился ионами кальция.

Как видно из примера, увеличение количества сока, подаваемого s колонну более

178 об. на 1 об. удаляемого катионита, приводит к повышению содержания солей кальция в умягченном соке, Применение предлагаемого способа очисткисока II сатурации позволяетуменьшить содержание. солей кальция в очищенном соке до уровня, обеспечивающего безнакипный режим работы выпарной установки, и позволяет уменьшить расход катионами в процессе в 2,6 раза.

Формула изобретения

Способ ионообменной очистки сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонну, заполненную сульфокатионитом в Na-форме, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания солей кальция в очищенном соке и сокращения расхода катионита в процес е очистки, периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщенного солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 об. на 1 об. удаляемого катионита,