Способ получения тетратиоарсената натрия
Изобретение относится к способам получения тетратиоарсената (V) натрия. Способ осуществляют следующим образом. В воде растворяют дисульфид натрия, при перемешивании добавляют порошкообразный реальгар , содержащий 99,3% основного вещества. Через 10-15 мин реакционную смесь выпаривают на водя ной бане до образования желтой кристаллической пленки на поверхности раствора. После охлаждения кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают спиртом, осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают тетратиоарсенат (V) натрия в виде бледножелтого вещества с выходом 98,6%. Изобретение позволяет увеличить выход продукта с 80 до 97,8-98,6%, повысить содержание основного вещества в нем с 97 до 100%.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 G 28/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4779789/26 (22) 09.01,90 (46) 07.04.92. Бюл. KL 13 (71) Тбилисский государственный университет им. И.А.Джавахишвили (72) М.А.Инджия, А.В.Хидешели, Н.Ш,Гигаури, М.M.Óãóëàâà и Р,Д,Гигаури (53) 661.641.2(088.8) (56) Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу, т.2, M.: Мир, 1985, с.627. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОАРСЕНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения тетратиоарсената (V) натрия. Способ осуществляют следующим образом. В воде
Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения тетратиоарсената натрия формулы КазАзЯ4 8Н20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также на исходный материал для получения разных неорганических соединений, а том числе и элементной серы.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара (Аз4Я4) и серы с сульфидом натрия в водной среде. Для этой цели в определенном количестве воды при нагревании растворяют эквивалентные количества сульфида натрия и серы. Полученный раствор разбавляют водой, затем в горячий раствор вносят реальгар по стехиометрии., ... Ж„„1724580 А1 растворяют дисульфид натрия, при перемешивании добавляют порошкообразный реальгар, содержащий 99,3% основного вещества. Через 10 — 15 мин реакционную смесь выпаривают на водяной бане до образования желтой кристаллической пленки на поверхности раствора. После охлаждения кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают спиртом, осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают тетратиоарсенат (V) натрия в виде бледножелтого вещества с выходом 98,6%. Изобретение позволяет увеличить выход продукта с 80 до 97,8-98 6, повысить содержание основного вещества в нем с 97 до
100%.
Реакционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки на поверхности раствора и охлаждают. Кристаллическую массу отсасывают и дважды перекристаллизовывают из воды.
Суммарная реакция следующая:
6йа2Я.9Н20 + 6S + As4S4 . — - 4йазАзЯ4+ 22Н20, Выход целевого продукта после двухкратной перекристаллиэации из воды не превышает 80%. Установлено, что содержание серы в анализируемой пробе на 1,001,40% меньше по сравнению с теоретическим, хотя процентное содержание мышьяка приближается по составу КазАзЯ4 8HzO в пределах погрешности анализа. Содержание основного вещества в продукте не превышает 96,10%.
Основными недостатками этого способа являются многостадийность и сложность
1724580
55 процесса: в первую очередь в раствор сульфида натрия растворяют серу, а затем— реальгар, процесс проводят при нагревании, а полученную реакционную. массу перед упариванием фильтруют; низкий выход целевого продукта, а именно 80% от теоретического; невысокое качество целевого продукта: содержание основного вещества в конечном продукте ниже 97j.
Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода продукта, повышение содержания основного вещества в нем и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара с натрийсодержащим соединением в водной среде и упаривания реакционной массы в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, процесс проводят при комнатной температуре, а осадок — маточный раствор обрабатывают спиртом, Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей окислительно-восстановительной реакцией:
AszSz+ Зйаг$ + 16НгО - ..
- 2МазАз$4 8Н О, Для реакции используют природный реальгар, содержание основного вещества в котором 99,3%, Процесс образования целевого продукта завершается за 10 — 15 мин, после чего маточный раствор выпаривают по известной методике.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование безводного дисульфида натрия в качестве исходного материала вместо соответствующего сульфида и серы; применение свежеперегнанного (96%-ный) спирта с целью переосаждения целевого продукта из маточного раствора и очистки выпавшего осадка.
Пример 1. B 300 мл воды растворяют
33,0 г (0,30 моль) дисульфида натрия. К полученному светло-желтому раствору при перемешивании по порциям добавляют 21,4 г (0,10 моль) порошкообразного реальгара, содержащего 99,3% основного вещества, Реакция заметно экзотермическая, Через
10 — 15 мин перемешивания реакционную смесь выпаривают на водяной бане до образования желтой кристаллической планки на поверхности раствора. После охлаждения выделившийся кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают 100 мл
35 спирта, спирт — водную фазу осторожно декантируют, а осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 82,0 г (0,197 моль) тетратиоа рсената (V) натрия в виде бледно-желтого вещества с выходом
98,6%.
Найдено, %; As 18,17; 18,09, S 30,72;
30,67. йазАз$4 8Н20
Вычислено, j: As 18,00; S 30,81.
Данные химического анализа .проб показывают, что содержание основного вещества в конечном продукте составляет почти
100%.
Пример 2. В описанных условиях из 16,5 г (0,15 моль) дисульфида натрия и
10,7 r (0,05 моль) реальгара получают 40,7 г (0,098 моль) тетратиоарсената натрия, что составляет 97,8% от теоретического, Упрощение процесса обеспечивается за счет исключения стадийности процесса и фильтрации реакционной смеси, а также проведением реакции без дополнительного нагрева, повышение выхода и качества целевого продукта обеспечиваются за счет применения дисульфида натрия в качестве исходного материала и спирта с целью окончательной очистки от примесных компонентов.
Таким образом, применение предлагаемого способа получения тетратиоарсената (V) натрия позволяет значительно упростить процесс, при этом на 16 — 18% увеличивается выход целевого продукта; значительно улучшается качество целевого продукта: содержание основного вещества в нем составляет почти 100%, тогда как по известному способу не превышает 97%.
Формула изобретения
Способ получения тетратиоарсената натрия, включающий взаимодействие реальгара с натрийсодержащим соединением в водном растворе, упаривание реакционной массы И кристаллизацию продукта при охлаждении, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, повышения содержания основного вещества в нем и упрощения процесса за счет исключения дополнительного нагрева реакционной массы, в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, а после кристаллизации продукта реакционную массу обрабатывают спиртом и сушат осадок продукта.
