Способ определения меди

 

Изобретение относится к способам определения меди и позволяет упростить и ускорить процесс и обеспечить возможность анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы. Способ включает введение в анализируемый раствор метилового оранжевого, а также солей железа (III) и оксалатов. Процесс протекает при рН 0,5 - 1,5 под действием ультрафиолетового света. Упрощается и ускоряется до 30 мин процесс за счет исключения строгого термостатирования растворов в известном способе . Можно анализировать растворы, содержащие 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, железа, никеля, свинца, магния, а также сульфат-, хлорид-, ацетати перхлоратионов. Предел обнаружения меди (II) 0,01 мкг/мл. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5))5 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4734518/26 (22) 27.06.89 (46) 07.04.92. БюлЛФ13 (71) Чувашский государственный университет им.И.Н.Ул ья нова (72) Е.И.Додин, Л.А.Григорьева и Л.B.Àâòîномова (53) 543.062 (088.8) (56) Крейнгольд С,У. Каталиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты.—

М.: Химия, 1983, с,79 — 87. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к способам определения меди и позволяет упростить и ускорить процесс и обеспечить возможИзобретение относится к аналитической химии, а именно к определению микрограммовых количеств меди в металлах и сплавах, Известны кинетические способы определения меди, основанные на способности меди (!!) катализировать реакции окисления органических соединений пероксидом водорода. Пределы обнаружения меди зависят от ее содержания в применяемых реактивах и растворах и составляют 0,01—

0,001 мкг/мл. Реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода, катализируемые медью (II), протекают в интервале рН 5 — 8, а при использовании в качестве реагента N-(P -гидроксипропиланибазина) и дифенилбисазонафтионового кислого К при рН 10 — 12. Возможность использования предлагаемых методов для анализа объектов, содержащих гидролизующие элементы, ограничена, Кроме того. on„.,5U,, 1725111 А1 ность анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы. Способ включает введение в анализируемый раствор метилового оранжевого, а также солей железа (Ill) и оксалатов. Процесс протекает при рН

0,5 — 1,5 под действием ультрафиолетового света. Упрощается и ускоряется до 30 мин процесс за счет исключения строгого термостатирования растворов в известном способе, Можно анализировать растворы, содержащие 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, железа, никеля, свинца, магния, а также сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат- ионов. Предел обнаружения меди (II) 0,01 мкг/мл. 3 табл. ределению мешают железо, кобальт, никеле, марганец (II), ванадий, вольфрам. При определении меди в слабо-кислых раство- д рах чувствительность определения при окислении нафтолового сине-черного Б и ифенилендиамина составляет 1 мкг/мл.

Предлагаемые методы требуют строгого термостатирования растворов, что увеличи( вает продолжительность анализа.

° Ь

Целью изобретения является упроще- и ние и ускорение процесса и обеспечение возможности анализа материалов. содержащих гидролизующиеся элементы, Поставленная цель достигается окислением метилового оранжевого (МО) в присутствии солей железа (III) и оксалатов при рН

0,5 — 1,5 под действием УФ-света.

Способ осуществляют следующим образом.

К анализируемому раствору соли меди (!!) прибавляют соль железа (!!!), щавелево1725111 õ Сх

Сх +ст

50 кислый натрий, метиловый оранжевый, устанавливают рН 0;5 — 1,5 и облучают полученную смесь УФ-светом. Концентрацию меди определяют по уменьшению интенсивности обесцвечивания метилового оранжевого по сравнению с раствором, не содержащим меди.

При построении калибровочного графика на оси ординат откладывают разницу оптических плотностей стандартных растворов и раствора, не содержащего меди, после обнуления их в течение заданного времени, а на оси абсцисс — концентрацию меди.

Таким образом, предлагаемый способ отличается от известного тем, что окисление

МО проводится в присутствии солей железа (III) и оксалатов при действии УФ-света в кислой среде при р Н 0 5 — 1,5.

Известны технические решения, где используется УФ-свет, однако применение его в предлагаемом решении в сочетании с солями железа (1!1) позволяет уменьшить время определения меди и использовать предлагаемый способ для определения меди в материалах, содержащих гидролизующиеся элементы.

В оптимальных условиях предел обнаружения меди (11) 0,01 мкгlмл. Условный молярный коэффициент светопоглощения

2,5,10 . При определении 0,01 мкг/мл меди (I 1) в растворе допустим 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, никеля, свинца (ll),ìàãíèÿ, сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат-ионов. Мешают определению нитрат-ионы. Градуировочный график для определения меди линеен в интервале концентраций 0,01 — 1,6 мкг/мл.

Пример 1. 0,1 г железа растворяют в

10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1:4) и упаривают до паров. Соли растворяют при нагревании в воде и добавляют аммиак до полного осаждения гидроксида железа (I И), Раствор с осадка переносят в медную колбу емкостью 100 мм и доводят до метки водой, В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 1,5 мл стандартного раствора железа (Ill) с содержанием 5 мкгlмл, 10 мл отфильтрованного анализируемого раствора и устанавливают рН 0,1 — 1 50 1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н,раствором серной кислоты, переливают в стакан диаметром 4 — 5 см и облучают полным светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 с расстояния 25 — 30 см при постоянном перемешивании в течение 10 - 15 мин. Одновременно

35 через все стадии анализа проводят раствор холостой пробы.

Измерят оптическую плотность растворов на ФЭК-56 М в кювете с толщиной слоя

10 мм с зеленым светофильтром N. 5 относительно воды.

Для определения меди используют метод добавок, Расчет содержания меди проводят по формуле или используют градуировочной график.

Результаты определения меди (11) в железе приведены в табл.1.

Пример 2. Проводится определение меди (II) в никеле (СО 172-В). 0,1 г никеля растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1;4) и упаривают до паров. Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до

100 мм в мерной колбе.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия,1 мл стандартного расвора железа (IП) с содержанием 5 мкг/мл, 10 мл анализируемого раствора и устанавливают рН 0,5 — 1,5 0,1 н.раствором серной кислоты.

Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н.раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1, Одновременно через все стадии проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу водят 1,5 мл стандартного раствора железа (III) с содержанием 5 мкг/мл.

В табл,2 приведены результаты определения меди(11) в СО 172-В при и=10, P =0,95.

Пример 3; Проводится определение меди (II) в алюминии (СО 74-Д). 0,1 г алюминия растворяют в 10 мл серной кислоты (1:4), добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и упаривают до паров, Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до 100 мл в мерной колбе.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 5 мл анализируемого раствора и устанавливают рН 0,5 — 1,5 0,1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н.раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1, Одновременно через все стадии анализа проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу вводят 3 мл стандартного раствора железа (111) с содержанием 5 мкг/мл.

1725111

Формула изобретения

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

30

Составитель Е. Додин

Техред М.Моргентал

Редактор И. Горная

Корректор М. Шароши

Заказ 1171 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

В табл.3 приведены результаты определения меди(!I) в С074-Д при n =10, P=0,95.

Разработанный способ определения меди (I 1) характеризуется хорошей воспроизводимостью и правильностью результатов анализа. При определении 0,1 — 0,15 мкг меди (11) относительное стандартное отклонение не превышает 5f,. Предлагаемый способ определения меди (11) проводится в кислой среде (рН 0,5 — 1,5) и с достаточной точностью может быть использован для определения меди в материалах, содержащих гидролизующиеся элементы. Метод селективен, прост в исполнении, исключается необходимость деаэрирования растворов, Продолжительность анализа, включая растворение сплавов, не превышает 30 мин.

Способ определения меди, включающий введение в анализируемый раствор ор5 ганического реагента и его окисление, с последующей количественной регистрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса и обеспечения возможности анализа материа10 лов, содержащих гидролизующиеся элементы, в качестве органического реа-. гента используют метиловый оранжевый, окисление которого ведут в присутствии солей железа (III) и оксалатов при рН 0,5—

15 1,5 под действием ультрафиолетового света.