Способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала

 

Изобретение относится к рентгенодифракционной диагностике полимерных композиционных материалов. Цель изобретения - получение информации о прочности контакта между структурными элементами. Для этого регистрируют дифрактограмму малоуглового рассеяния рентгеновского излучения образца до деформации и во время нее. Нагружают образец в области упругой деформации. Определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности. По соотношению между микрои макродеформацией судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между компонентами . 4 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

Ы

00 4

3 (л (21) 4762699/25 (22) 28.11.89 (46) 23.04.92. Бюл. Мг 15 (71) Таджикский государственный университет им. В.И. Ленина (72) Ш;Т. Туйчиев, Б.М. Гинзбург и А.M. Кузнецова (53) 621.386(088.8) (56) 1, Авторское свидетельство СССР

N.1250924, кл. G 01 N 23/20, 1985.

2. Гезалов М.А. и др. Фибриллярная структура и субмикроскопические трещины в ориентированных кристаллических пол- имерах. — ФТТ. 1970, т, 12, М 1, с. 100-107. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОДИАГНОСТИКИ

МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРНО-.

ГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам контроля качества степени связанности структуры в гомо- и многокомпонентных системах полимерных материалов, прошедших различные технологические этапы переработки.

Известен способ определения нарушения сплошности полимерного композиционного материала, по которому образец материала механически нагружают с посто-. янной скоростью и одновременно облучают световым лучом с заданной длиной волны и непрерывно регистрируют интенсивность проникающей составляющей и определяют ее зависимость от деформации образца, по которой судят о максимальном разрушении

"> 1Ц< > 1728745 А1 (57) Изобретение, относится к рентгенодифракционной диагностике полимерных композиционных материалов. Цель изобретения — получение информации о прочности контакта между структурными элементами, Для этого регистрируют дифрактограмму малоуглового рассеяния рентгеновского излучения образца до деформации и во время нее. Нагружают образец в области упругой деформации. Определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности. По соотношению между микро- и макродеформацией судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между компонентами. 4 ил., 1 табл. адгеэионных контактов полимерного композиционного материала (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала, включающий механическое нагружение образца материала и одновременное облучение рентгеновскими лучами, регистрацию интенсивности малоуглового рассеяния и .по изменению диффузного рассеяния определяют размеры трещин, а по положению максимума рефлекса определяют величину большого периода, находят соотношение между макрои микродеформацией, которое связывают с образованием трещин (2).

1728745

Известный способ позволяет определять наличие неоднородностей и как они расположены в обьеме образца.

Однако этот способ не дает информацию о типах деформации структурных элементов и их развитии, взаимодействии структурных элементов в случае гомо- и многокомпонентных систем.

Цель изобретения — получение информации прочности контакта между структурными элементами, Указанная цель достигается тем, что в известном способе рентгенодиагностик и механических свойств полимерного материала, включающем облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после деформации, при этом нагружение образца производят в области упругой деформации, определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности и по соотношению между микро- и макродеформацией судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между компонентаНа фиг. 1 приведена зависимость интенсивности рассения рентгеновских лучей от угла рассеяния неотожженного капрона

ПА-6; на фиг. 2 — зависимости микродеформации от макродеформации; на фиг, 3 — рентгенограмма образца иэ ПП; на фиг. 4— рентгенограмма недеформированного образца из сополимера ПП вЂ” ПАН.

Пример 1, Образец из неотожженного капрона (ПА — 6) толщиной 0,4 мм заправляется в станок для нагружения и помещается в малоугловую камеру КРМ вЂ” 1. В малоугловой рентгеновской камере применялась рентгеновская трубка с медным анодом (длина волны рентгеновского излучения

1= 1,54 А). Снимается рентгенограмма образца в меридиональном направлении в области углов 10 — 100 . После снятия

1 рентгенограммы образец в станке подвергается упругому растяжению (eo = 12; ), в нагруженном состоянии вновь помещается в малоугловую камеру и также снимается рентгенограмма в меридиональном направлении в том же диапазоне углов, что и для недеформированного образца. Строится график зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла рассеяния (фиг. 1) для недеформированного (кривая 1) и для деформированного (кривая 2) образца. На фиг. 1 по оси абсцисс отложены углы поворота счетчика, замеряющего интенсивность малоуглового рассеянного излучения (a мин) а по оси ординат - интенсивность рассеянного излучения (в импульсах в секунду). На этом графике находится положение максимума интенсивности рассеяния для недеформированного (уЪ, (О)) и для упpyro деформированного (р (е )) образца.

По относительному изменению величины смещения малоуглового рефлекса недеформированного и упруго деформированного образца

100%, (1) где (0) — положение малоуглового рефлекса для недеформированного образца; уЪ (е) — положение малоуглового ре15

5 флекса для угруго деформированного образца, определяют величину микродеформации я, и сопоставляют с макродеформацией е,. В данном случае (0) =65, р (e )=

58, по формуле (1) находят, что е й12, и сравнивают со значением я = 12, Микродеформация 8< равна макродеформации е,, так как аморфные участки деформируются одинаково. Проводят серии таких измерений для различных 8р и определяют соответствующие значения е, . Данные сведены в таблицу, Строят график зависимости микродефор30 мации я, отмакродеформации е, (фиг. 2), В нашем случае для образца из неотожженного капрона (гомополимера) выполняется соотношение е жя, которому соответствует кривая 3 на фиг. 2.

Зтот случай относится к однородной деформации.

Пример 2. Образец иэ отожженного при 200 С в свободном состоянии капрона (ПА — 6) толщиной 0,4 мм аналогично примеру

40 1, заправляется в станок для нагружения и помещается в малоугловую камеру, Снимается малоугловая рентгенограмма, затем образец в станке подвергается упругому растяжению(- е = 12;(), вновь помещается

45 в малоугловую.камеру и снимается малоугловая рентгенограмма в меридиональном направлении для деформированного образца. Строится график зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от

50 угла рассеяния, по которому определяется положение максимума иненсивности рассеяния для нерастянутого и для упруго деформированного образца. По относительному изменению величины смещения малоугло55 вого рефлекса определяют величину микродеформации по формуле (1).

В данном случае для отожженного образца капрона (гомополимера) получают р (О) - 65, р (е) = 54, следовательно

e,,= 20 . Проводят серии таких измерений

1728745 для различных ео и определяют соответствующие -значения ес . Данные сведены в таблицу.

Строят график зависимости микродеформации е от макродеформации ео: (фиг. 2, кривая 4) для отожженного образца капрона, для него выполняется соотношение е > ео, т.е. аморфные участки деформируются неодинаково, Этот случай характеризует неоднородность деформа- 10 ции;

Пример 3, Для образца из смеси 15

ПА — 6 + 85О ПЭ аналогично примеру 1 снимают малоугловые рентгенограммы для недеформированного и для упруго деформированного образцов, Строят графики зависимости интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния для недефор- мированного и упруго деформированного образца. По относительному изменению ве- 20 личины смещения малоуглового рефлекса определяют величину микродеформации по формуле (1). Данные сведены в таблицу.

Также строят график зависимости микродеформации ес от макродеформации ер для образца из смеси 15 ПА — 6+ 85

ПЭ (кривая 5, фиг, 2), для которого выполняется соотношение е, < е,, Этот случай относится к деформации, когда происходят взаимные сдвиги элемен-, тов структуры или компонент структуры при внешнем воздействии.

Из сопоставления данных было найдено, что для ориентированных полимерных систем при их одноосной упругой деформации вся макродеформация е< складывается из деформации больших. периодов ес фибриллярной структуры и их взаимного проскальзывания. При наличии сильного межфибриллярного взаимодействия (в случае гомополимеров) или же прочного контакта между компонентами (в компоэитах) эффекты проскальзывания структурных единиц исключаются и всегда будет наблю- „ даться соотношение вида е > eo (область

А, фиг. 2). При ослаблении же прочности контакта между компонентами или структурными единицами при деформации обРазца доминируют процессы их взаимного проскальзывания, что приводит к выполнению соотношения е, < eo (область В, фиг, 2). Чем сильнее отстает е, от е,, тем слабее взаимодействие между элементами структуры и прочность контакта между компонентами в композитах, смесях и т,д.

Реализация в эксперименте случаев

Ec > ер соответствует более сильному взаимодействию элементов структуры, так как отсутствуют их взаимные сдвиги. в случае же е < eo взаимодействие между элементами структуры слабо; прочность между компонентами в компоэитах низка, а это приводит к скольжению структурных единиц друг относительно друга, Таким образом, определение вида соотношения ес =f(р, для упруго деформйрованных образцов дает возможность судить о качестве контакта между элементами (компонентами) структуры гомополимеров и компоэитов без их разрушения и сапе способ является методом неразрушающего контроля качества материалов.

Анализ результатов исследований показывает, что для экспрессного определения прочности контакта между элементами структуры нет необходимости в установлении вида кривой зависимости е = f (е, ); достаточно снять малоугловые рентгенограммы для недеформированного образца и образца, деформированного на одно значение упругой деформации, На малоугловых рентгенограммах определяют положение максимума малоуглового рефлекса, по формуле (1) определяют значение ес и сопоставляют со значением е,. Если полученный результат попадает в область А (фиг. 2), т,е. удовлетворяет соотношению е, . е,, то взаимодействие между элементами структуры сильное, в случае же, если точка соотношения Eo = f (ео ) попадает в область В (фиг. 2) или же имеет место соотношение е, < е, это взаимодействие слабое.

Такой анализ прочности контакта композитных систем помогает экспрессному контролю выпускаемой продукции и любых этапах изготовления, Определяют прочность контакта между элементами структуры в двух образцах. 1— полипропилене (ПП) и 2 — сополимере ПП с полиакрилонитрилом (ПАН) — 59 ПП+ 41

ПАН.

Пример 4. Снимают малоугловую рентгенограмму .недеформированного образца иэ ПП (фиг. 3, кривая 6), Находят положение максимума рефлекса р (О) = 40 .

Затем снимают малоугловую рентгенограмму для образца, деформированного на величину 8o ..„- 9 (фиг. 3, кривая 7), получают значение p, (е):"36,5 . По формуле (1) находят значение Ес ! 1

40 — 36,5 100î = 9 6О

36,5

Находят положение этой точки на фиг, 2.

Она лежит в области А, выше кривой 3, т.е. выполняется соотношение ес >ео, свиде1728745 тельствующее об отсутствии процесса проскальзывания структурных элементов и достаточной прочности контакта между ними.

Пример 5, Снимают малоугловую рентгенограмму недеформированного образца из сополимера ПП вЂ” ПАН (фиг. 4, кривая 8). Находят положение максимума рефлекса у (О) - 40 . Затем снимают малоугловую рентгенограмму для этого образца, деформированного на величину ео = 9Я, (фиг. 4, кривая 9), получают значение р (ь. )-.. 38 . По формуле (1) находят значение ес ! i

40 — 38 100о = 5 30 . 38

Находят положение этой точки на фиг. 2, Она находится в области В, ниже кривой 3, выполняется соотношение е < оо, которое свидетельствует о течении процессов про. скальзывания элементов структуры, обусловленных слабым взаимодействием (прочностью) между компонентами структуPbl, Следовательно, прочность контакта между элементами структуры в сополимере

ПП вЂ” ПАН сравнительно меньше, чем в чистом ПП.

Таким образом, предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимерных материалов позволяет судить о степени взаимодействия между элементами структуры (о степени связанности), а также о прочности контакта между компонентами в композиционном материале.

Предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимеров по сравнению с известным нетрудоемок и не требует длительного времени испытаний для определения взаимодействия элементов и прочности контакта компонент структуры, так как по изменению малоуглового

5 рассеяния рентгеновских лучей отдеформированного образца для одного значения упругой деформации по сравнению с исходным недеформированным обоазцом можно судить о прочности контакта между

10 элементами. Исключается фактор нарушения сплошности материала, так как полимер подвергается только упругому растяжению.

Предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимеров по15 зволяет определить не только наличие неоднородностей, но и взаимодействие между структурными элементами в материале.

Формула изобретения

20 Способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после нагру25 жения и определение величины макродеформацйи, отличающийся тем, что, с целью получения информации о прочности контакта между структурными элементами, нагружение образца производят в

30 области упругой деформации, определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности малоуглового рассеяния после деформации и по соотношению между микро- и макродеформация35 ми судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между ними.

1728745

Экспериментальные значения положения малоуглового рефлекса. при нагружении образцов для построения графиков зависимости ес =1(е,) у.<ю © " zo у во

m(y У

%lit. Ю fgg)g) Щ

Составитель Т. Ильинская

Фиг.

Техред М.Моргентал Корректор Q. Кундрик

Редактор С. Лисина

Заказ 1403 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101