Способ подготовки стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа пульпы

 

Изобретение относится к рентгенофлуореецентному анализу и касается подготовки реперных и градуировочных образцов для анализа пульпы. Цель изобретения - повышение прочности орззцов свинецсодержащих материалов. Твердую фазу пульпы смешивают с борной кислотой. Смесь истирают со спиртоводным раствором поливинилацетатного клея. Испаряют растворитель до получения воздушно-сухой массы. Усредняют и таблетируют полученную смесь. Поливинилацетатный клей берут в количестве 1,5-5,0 мас.% в пересчете на сухое вещество от массы образца-излучателя . 1 табл. (Л

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 и 23/223, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4781214/25 (22) 09.01.90 (46) 23.04.92. Бюл. М 15 (71) Научно-производственное объединение

"Сибцветметавтоматика" (72) С.А. Володин и А,И, Уваров (53) 539.1,03/.06(088.8) (56) 1. Пшеничный Г.А, и др. Определение соотношения между жидкой и твердой фазами при радиоизотопном рентгенофлуоресцентном анализе пульпы в потоке. — Уч. зап.

ЛГУ. Сер.-физ. и геол. наук, 1972, % 366, вып.

22, с. 55-66.

2, Гурвич Ю.M. и др. Использование твердых моделей при разработке методик рентгеноспектрального анализа пульпы в потоке. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. — Л. . Машиностроение, 1974, вып. XlV, с. 53 — 59.

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу (РФА), в частности к способам подготовки реперных и градуировочных образцов-излучателей для РФА пульпы в потоке.

Известен способ подготовки стандартных.образцов-излучателей для РФА пульпы, заключающийся в смешивании твердой фазы пульпы с имитирующей жидкую фазу твердой основой образца, в частности с парафином, в усреднении и таблетировании смеси (11.

Наиболее близким к предлагаемому.является способ подготовки стандартных образцов-излучателей для РФА пульпы, заключающийся в смешивании твердой фазы пульпы, например руды или отвальных

„„5U„„1728747 А1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ПУЛЬПЫ (57) Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу и касается подготовки реперных и градуировочных образцов для анализа пульпы, Цель изобретения— повышение прочности оразцов свинецсодержащих материалов. Твердую фазу пульпы смешивают с борной кислотой. Смесь истирают со спиртоводным раствором поливинилацетатного клея; Испаряют растворител ь до получения воздушно-сухой массы.

Усредняют и таблетируют полученную смесь. Поливинилацетатный клей берут в количестве 1,5-5,0 мас. в пересчете на сухое вещество от массы образца-излучателя. 1 табл. хвостов с имитирующей жидкую фазу твердой основой образца, в частности с борной кислотой, в усреднении и таблетировании смеси (2), Недостатком этого способа является низкая прочность образцов-излучателей и их недолговечность. Вследствие этого, для замены разрушенных образцов необходимо часто готовить новые образцы,.что влечет за собой изменение интенсивности аналитических линий из-за неоднозначности условий прессования и вносит погрешности в результаты РФА пульп, для исключения которыхх н е обходим ы по вторн ые трудоемкие градуировки рентгеновского спектрометра, Целью изобретения является повышение прочности образцов свинецсодержащих материалов.

1728747

25

35

50

Преимущества. изобретения состоят в увеличении продолжительности работы реперных и грэдуировочных образцов-излучателей и снижение затрат труда на их приготовление, Поставленная цель достигается тем, что в известном способе подготовки стандарт. ных образцов-излучателей для РФА пульпы, включающем смешивание твердой фазы пульпы, например, свинцового концентрата руды или отвальных хвостов с имитирующей жидкую фазу твердой основой образца, в частности с борной кислотой, приготовленную смесь истирают со спиртовым раствором поливинилацетатного клея и перед усреднением испаряют растворитель до получения воздушно-сухой массы. При этом поливинилацетатного клея берут в количестве 1,5-5,0 мас,% в пересчете на сухое вещество от массы образца излучателя, Анализ известных способов подготовки стандартных образцов излучателей, например, реперных со связующим полимерным материалом, в частности с эпоксидной смолой, показал, что эпоксидная смола образует в глубине таблетки воздушные раковины, что приводит к дефектам поверхности и их хрупкости или требует усложнения процесса подготовки — применение металлических колец и обработки поверхности таблеток на токарном станке. Введение поливинилацетатного клея с найденным его количеством придает стандартным образцам-излучателям при простоте их подготовки высокую прочность и, как следствие, их долговечность.

Пример 1. В агатовую ступку с пестиком вносят 1,0 r поливинилацетатного клея с 50 мас.% сухого остатка, что составляет 2,0 мас,% в пересчете на сухое вещество, к смеси одного излучателя, наливают

7 см воды и размешивают пестиком. Добавляют 13 см этилового спирта и снова перемешивают. В ступку с разбавленным клеем вносят 4,5 r твердой фазы пульпы— свинцового концентрата и 20,5 г борной кислоты, растирают и перемешивают пестиком, Ступку со смесью помещают перед электротепловентилятором и, периодически перемешивая, испаряют спирт с водой обдувом теплого воздуха до влажной или воздушно-сухой массы. Смесь со ступки и пестика соскабливают скальпелем, растирают и снова подсушивают перед электротепловентилятором не менее 1 ч. Полученную смесь развешивают на две равные части и таблетируют на гидравлическом прессе поддавлением15атм в течение 1 мин.

Прочность на кручение полученных таблеток, определенная на приборе

KM-50-1, составила соответственно Х1 = 0,40 и Х2 - 0,44 кг м м/см, в среднем

Х р = 0,42 кг м с/см, что в 4-6 раз выше, 2 чем по известному способу для свинцовых концентратов (0,06-0,09 кг м с/см ).

Пример 2, Стандартные образцы-излучатели готовят аналогично примеру 1, но в качестве твердой фазы пульпы берут руду и 5,0 г поливинилацетатного клея, что состаляет 5,0 мас.% в пересчете на сухое вещество к смеси одного излучателя.

Прочность на кручение таблеток составила соответственно 0,38 и 0 31 кг м с /см, 2 в среднем 0,35 кг м с/см, что в 4 раза выше, чем по известному способу для руды (0.08 кг м.с/см ).

Пример 3. Готовят образцы-излучатели аналогично примеру 2, но в качестве твердой фазы пульпы берут отвальные хвосты. Прочность на кручение таблеток составила соответственно 0,34-0,44 кг м-с/см, в

2 среднем 0,39 кг.м с/см, что в 2 раза выше, 2 чем по известному способу для отвальных хвостов.

Результаты по подбору количества поливинилацетатного клея для образцов-излучателей и их прочность на кручение в сравнении с прочностью образцов-излучателей, подготовленных по известному спосабу (без клея), показаны в таблице.

Оптимальное количество поливинилацетатного клея, вводимое в смеси, составляет 1,5-5,0 мас.% в пересчете на сухое вещество смеси одного образца-излучателя. Зто оптимальное количество клея соответствует прочности на кручение

0,30 — 0,42 кг м с/см (см. таблицу), При

1,0 мас.% клея прочность снижается до

0,22 кг м с/см, а при 5,5 мас,% клея прочность остается постоянной, а масса смеси из-за высокого содержания полимерного материала не растирается в порошок.

Использование изобретения позволяет увеличить продолжительность работы реперных и градуировочных образцов-излучателей в виде таблеток для РФА пульпы в потоке, повысить точность РФА и улучшить технологический процесс обогащения полезных ископаемых, Формула изобретения

Способ подготовки стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа пульпы, включающий смешивание твердой фазы пульпы с борной кислотой, усреднение и таблетирование смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения прочности образцов свинецсодержащих материалов, приготовленную смесь истирают со спиртоводным раствором поливинилацетатного клея и перед усреднением испаряют раство1728747 количестве 1,5-5,0 мас,g в пересчете на сухое вещество от массы ооразца-излучателя. ритель до получения воздушно-сухой массы, при этом поливинилацетатного клея берут в

Тотв1ина таблеток, см

Пример

Количество поливинилацетатного клея, введенного в образец

Наименование твердой фазы пульпы

1 2 т е пересчете на сухое в-во, иас.2 от смеси г

Известный способ

0,565 0,650

0,565 0,605 о,575 0,570

0,575 0,615

0,555 0,635

0,632 0 530

Предлагаемый способ

0,680 0,560

0,652 0,557

0,625 0,652

0,585, о,585

0,592 0,615

0,685. 0,554

0,620 0,625

0,657 0,597

0,600 0,710

0,640 0,640

0,66, 0,67.

0,754 0,635

0,67 0,69 .

0,660 0,700 о,69 0,70

Рв-концентрат

II

11

1

4

Руда

Отвальные хвосты

Рв-концентрат

II

I!

11

11!!

ll

II

11

Руда

I1

Отвальные хвосты

Продолжение таблицы

Прочность таблеток на

КРУЧЕНИЕ, КГ.М 1С./СМ

Площадь поперечного сечения таблеток (ф 4см), сн

Иомент кручения таблеток на

КН-50-1, кг.м.с.

Пример х

1 2

1 2 пособ

0,08

0,09

0,08

0,07

0,09

0,15 способ

Известный с

D,t 8 0,25

0,19 0,18

0,19 0,14

0,16 0,10

0,21 0,18 о,38 о,зо

Предлагаемый

0158 0,50

0,56 0,51

0,75 0,79

0,95 1,02

0,70 0,76

0,94 0,81

0,76 0,86

0,81 0,79

0,90 1,00.

0,90 0,78

0,84 0,89

1,14 0,78

О;91 0,97

0,90 1,23

1,04 1,06

0,09

0,08

0,07

0,06

0,08

0,15

0,10

О ° 08

0,06

0,04

0,07

0,14

2,60

2,42

2,28

2,46

2,54

2,12

2, 26

2,26

2,30

2,30 . 2,22

2,53

3

5

1 2,72

2 2,61

3 2,50

4 2,34

5 2,37

6 2,74

7 2,48

8 2,63

9 2,40

1О 2,56

2,64

12 2,98

13 2,68

14 264

15 2,76 р и м е. ч а н и е. По известному способу состав образцов:твердой фазы пульпы 2,25 г или 18 0 мас.2, борной кислоты 1 0,25 г или 82,0 иас.Ф По предлагаемому способу состав твердых фаз и основы образцов аналогичны известному способу.

2

4

6

8

11

12

13

14

2,24

2,33

2,61

2,34

2,46

2,22

2,50

2,39

2,84

2,56

2,68

2,54

2,76

2,80 2,80

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00 ,2125

2,50

2,75

2,50

2,75

2,50

2,75

0,6

1 ° О

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

5,0

5,5

5,0 . 5,5

0,21

0,21

0,30

0,40

0,30

О 34

0,31

0,31

0,37

0,35

0,32

0,38

0,34

0,34

0,38

0,22

0,23

0,30 о,44

0,31

О ° 36

0,34

0,33

0 35

0i31

0 33

0,31

0,35

0,44

0,38

0121

0,22

0 30

0,42

О 31..

0,35

0,330,32

0,36

0,33

0,33

0 35

0,35

0,39

0,38