Смесь для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения элементов @ - @ групп периодической системы
Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах лангасита и в порошкообразных смесях, полученных путем твердофазного синтеза, а также повышение экспрессности определения. Смесь включает стеклообразователь - оксид бора, полуторный оксид висмута и оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.%: оксид бора 14,3-29,9, полуторный оксид висмута 69,8-85,2, оксид алюминия 0,3-0,5. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4741681/25 (22) 29.09.89 (46) 23.11.91. Бюл. ¹ 43 (71) Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова (72) В.А.Кутвицкий, M.Ìàðóô, Ф.А,Гимельфарб, Е.Г.Хомутова, Л.M.×åðíûøîâà, M.Â.ÁoáêoBà и Е.Н.Осокин (53) 539.1.03/06(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N. 1374107, кл. G 01 N 23/223, 1986.
Авторское свидетельство ЧССР № 240114, кл. G 01 N 21/25, 1983. (54) СМЕСЬ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОИзобретение относится к аналитиче-ской химии, в частности к рентгеноспектральному анализу материалов.
Известна смесь для приготовления образцов для рентгеноспектрального опреде ления примесей в электрокорунде, которая содержит анализируемый объект (15,6 — 19,2 мас.%), карбонат лития (30,8-33,4 мас. ), иодид калия (1,6-3,3 мас. ) и тетраборат натрия (44,1 — 51,3 мас. ) и плавится на угольной подложке при температуре 1273 K с последующим подпрессованием.
Недостатками этой смеси являются: малая (менее 10 мас.$) растворимость в ней лангасита базбаБЗ:014, структура которого иэоструктурна структуре галлогерманата кальция Сазбагбе4014; высокая вязкость расплавов смеси, что затрудняет гомогенизацию образцов и делает невозможным получение данных по со„.,5LJ„„1693499 А1
ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ 1!1-V
ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах лангасита и в порошкообразных смесях, полученных путем твердофазного синтеза, а также повышение экспрессности определения. Смесь включает стеклообразователь — оксид бора, полуторный оксид висмута и оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. : оксид бора 14,3-29,9; полуторный оксид висмута 69,8-85,2; оксид алюминия
0,3-0,5. 1 табл. держанию лантана, галл я и кремния в составе лангасита с воспроизводимостью
32 <004; недостаточная экспрессность получе- О ния результатов анализа, так как приготов- C ление образцов, помимо сплавления, (ф3 включает еще и стадию подпрессования.
Наиболее близким техническим реше- С) нием к заявляемому является смесь для приготовления стандартных образцов сравнения, содержащих элементы I — VIII групп Периодической системы, представляющая собой смесь бората щелочного металла или борсоде ржа щих веществ (борной кислоты или оксида бора), составляющих 90 мас. смеси, и карбоната соответствующего щелочного металла, содержание которого составляет соответственно IO мас.$. Приготовленную смесь расплавляют вместе с оксидами анализируемых элементов и обра1693499 зующуюся стекломассу после охлаждения и одве ргают гра нулометричес кой обработке.
Указанная смесь обладает следующими недостатками;. высокой температурой сплавления ее с лангаситом — более 1323 К; малой растворимостью лангэсита в смеси (не более 8 мас,7 при температуре 1373 К);
Высоксй вязкостью, которая затрудняет процесс гомогениэации образцов, вследствие чего определение лантана, галлия и кремния с воспроизводимостью Sr < 0.05 оказывается невозмож.ным, малой экспрессностью процесса приготовления образцов ввиду его многостадийности — получение смеси, сплавление ее с объектом анализа, гранулометрическая обработка, Цель изобретения -- повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах,лангасита и в порошкообразных смесях, полученных путем твердофэзного синтеза, а также повышение экспрессности on ределения — достигается тем, что смесь для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения элементов i! — V групп Периодической систеMl=i, входящих в состав соединений со струк турой галлогерманата кальция, содержащая в качестве стеклообразователя борсодержа щее не ще ство (о ксид бора 14,3 — 29,9 мас.%), содержит дополнительно полчтооный оксид висмута В!)Оз 85,2-69,8 мас. % и оксид алюминия А!20з) 0,5 — 0,3 мас.%.
При содержаниях боксида бора более
29,9 мас.% и полуторного оксида висмута менее 69,8 мас, высокая вязкость расплава не обеспечивает требуемый уровень гомогенизэции расплава и делает возможным получение образцов в одну стадию. При содержании полуторного оксида висмута более 85,2 мас. и оксида бора менее 14,3 мэс при охлаждении смеси с лангаситом не удается получить стеклообразный образец. Диапазон изменения содержания оксид,а ал:.оминия обусловлен количеством кремния в составе лангасита, для которого алюминий служит внутренним стандартом.
Введение полуторного оксида висмута в указанном концентрационном интервале позволяет: понизить температуру сплавления предлагаемой смеси и лангасита при одновременном уменьшении вязкости смеси, что обеспечивает уменьшение времени, необходимого для гомогенизации смеси, и позволяет получить однородные, стеклообрэзные излучатели (образцы);
55 в которой происходит его охлаждение до комнатной температуры. Полученный таким образом образец не нуждается в последующей механической обработке и используется для определения лантана, галлия и
50 повысить растворимость лангэсита в смеси и увеличить, таким образом, содержание определяемых элементов в анализируемых образцах; получать образцы для анализа в одну стадию путем закалки расплава на воздухе, выливая расплав из тигля в массивную металлическую подложку задан ной формы, что существенно уменьшает время, необходимое для проведения анализа, и одновременно эа счет высокого качества рабочей поверхности образца исключает необходимость последующей полировки этой поверхности, снизить за счет введения тяжелого элемента — висмута влияние матрицы анализируемого образца на результаты определения элементов, что улучшает воспроизводимость результатов анализа; использовать висмут как внутренний стандарт при определении лантана и галлия, что также позволяет существенно улучшить воспроизводимость анализа.
Введение оксида алюминия обусловлено необходимостью повышения воспроизводимости результатов определения кремния в образцах, так как Кд(линия алюминия удобна для использования в качестве внутреннего стандарта при определении кремния методом РСА.
Сопоставленный анализ позволяет сделать вывод, что заявляемая смесь отличается от известной введением новых компонентов, а именно полуторного оксида висмута и оксида алюминия.
Для экспериментальной проверки заявляемого состава были приготовлены смеси инградиентов в трех различных соотношениях,.один из которых показал оптимальные результаты (cM. таблицу), П р и м е.р . Для приготовления образца на аналитических весах взвешивается 7 г полуторного оксида висмута, 1,6 г оксида бора, 0,04 г оксида алюминия и 1,0 r лангасита, после чего компоненты смеси переносятся в агатовую ступку, в которой перемешиваются в течение 10 мин. Затем смесь переносится в платиновый тигель и помещается в муфельную печь, разогретую до 1223 К. При заданной температуре смесь выдерживается в течение 30 мин, затем тигель извлекается из печи и расплав выливается в специальную металлическую форму, 16933499
Формула изобретения
Опнт Состав с«есн
Соопттззени Соотноеение
«онпз«антса с«ось/Лаигаа с«еси. сит а образ«ас.2 не, «ас.2 з
Те«пература Результат« ое«тге«осгектральнога анализа плаепеиня, 3,2 дг тельнест ° лна«
О I 001 11 С- I ñà <01 Iа I I I 0!
"J
I Нелестная
Оксил бора
Карбо«ат натрил
90 !
92т8!
373 317 263 023 31! 297 020 009 006 008 120
2а
Предлзгаензя:
Окснд боре
Окснд аис«ута
0Kclp згкминия
29,9
69,8
0,3
18.9
77,8
0,3
14,3
8Ь,2
0.9
1,98 1,32 ° 0,18 1,64 1,28 0,17 0,03 0,03 0,03 40
96:4
1073
20 Окснд бооа
Окснд аисиута
О«сна ательи««я
3,93 3,31 0,26 3,90 3,28 0,29 0,02 0,01 0,02 40
90т10
i 73
2а Окснд бооа
Окснд еис«ута
Охснд атн«««ил
88т 12
4,74 3,97 0,32 4,70 3,92
0,02 0,02 6, 0.31 0,01 т1223
Составитель И.Петрова
Техред М.Моргентал Корректор М.Демчик
Редактор В.Данко
Заказ 4073 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 кремния в лангасите методом рентгеноспектрального анализа.
Результаты рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в составе лангасита (масса образца 10 r, число параллельных определений 5), проведенного по методу внутреннего стандарта, приведены в таблице, Из таблицы следует, что смесь предлагаемого состава для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения элементов, входящих в состав лангасита, позволяет растворять лангасита или смесь оксидов, отвечающую составу лангасита, до содержания его в смеси, соответствующего 12 мас.%, и обладает меньшей температурой сплавления компонентов, что обеспечивает повышение воспроизводимости рентгеноспектрального анализа до Sr = 0,01 (известная 0,05 — 0,08) и экспрессности получения образца до 40 мин (известная 120 мин) или в три раза, Кроме того, использование изобретения позволяет. уменьшить энергозатраты за счет снижения рабочей температуры печи; снизить влияние матрицы на результаты определения элементов за счет введения тяжелого элемента — висмута, что повышает
5 воспроизводимость результатов анализа.
Смесь для приготовления образцов для
10 рентгеноспектрального определения элементов I II — V групп Периодической системы, входящих в состав соединений со структурой галлогерманата кальция, включающая стеклообразователь — оксид бора, о т л и ч а15 ю щ а я с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах лангасита и в порошкообразных смесях, полученных пу20 тем твердофазного синтеза, а также повышения экспрессности определения, она дополнительно содержит полуторный оксид висмута и оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
25 Оксид бора 14,3 — 29,9
Полуторный оксид висмута б9,8 — 85,2.
Оксид алюминия 0,3-0,5,
