Электролит для струйного полирования

 

Использование: полирование образцов из молибдена и его сплавов для электронной микроскопии. Сущность изобретения: электролит содержит, мае. %: серная кислота 10 - 23, борная кислота 2-4; этиловый спирт - остальное. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 F 3/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ соотно14

8

Серная кислота

Метиловый спирт (21) 4820530/26 (22) 28.04,90 (46) 30,04,92, Бюл. ¹ 16 (71) Усть-Каменогорский строительно-дорожный институт (72) Т. А. Тастембеков, P Х, Мухтаров, М, К.

Касымов и Ю. P. Колобов (53) 621,923,7: 669,286(088. 8) (56) Хирш П, и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов, М.: Мир, 1968, с. 17, Практические методы в электронной микроскопии /Под ред. Одри M. Глоэра. Л,:

Машиностроение, 1980, с, 95.

Изобретение относится к электролитической обработке металлов, а именно к электролитам для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, и может быть использовано для приготовления образцов к просвечивающей электронной микроскопии.

Известен электролит для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, содержащий серную кислоту и метанол при следующем соотношении компонентов, мас. %:

Недостатком известного электролита является содержание в нем ядовитого вещества.

Известен электролит, применяемый для тех же целей, в котором метанол заменен

„,. Ж„„1730215 А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ СТРУЙНОГО ПОЛИРОВАНИЯ (57) Использование: полирование образцов из молибдена и его сплавов для электронной микроскопии. Сущность изобретения: электролит содержит, мас. %: серная кислота 10 — 23, борная кислота 2 — 4; этиловый спирт — остальное. 1 табл. этиловым спиртом при следующем шении компонентов, мас. ;

Серная кислота

Этиловый спирт

При применение этого электролита площадь зоны, прозрачной для ускоренных электронов, недостаточна для получения необходимого количества информации с одного образца и для получения статистически достоверной и достаточной информации требуется изготовление большого количества образцов, Цель изобретения — увеличение площади, прозрачной для электронов, Поставленная цель достигается тем, что электролит для струйного электролитического полирования образцов электронной микроскопии из молибдена и его сплавов, включающий серную кислоту и этиловый спирт, дополнительно содержит борную

1730215 кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. :

10 — 23

2 — 4 5)

Остальное

Серная кислота

Борная кислота

Этиловый спирт

Формула изобретения

Электролит для струйного полирования образцов электронной микроскопии из молибдена и его сплавов, включающий серную кислоту и этиловый спирт, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения площади, прозрачной для электронов, он дополнительно содержит борную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. /:

Серная кислота 10 — 23;

Борная кислота 2 — 4;

Этиловый спирт Остальное

Составитель М,Касымов

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Н,Король

Заказ 1492 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

При струйной полировке молибдена и его сплавов в предлагаемом электролите площадь зоны, прозрачной для электронов, 10 значительно больше, чем при полировке в известном электролите.

Пример . Были подготовлены девять растворов ингредиентов (см, таблицу), пять из которых показали 15 оптимальные результаты, Растворы готовили путем вливания концентрированной серной кислоты (р = 1,81 г/смз) в этиловый спирт, затем эту смесь подогревали до 50 — б0 С, после чего в ней растворяли 20 необходимое количество порошкообразной борной кислоты. Полученный раствор выдерживали 24 ч при комнатной температуре. Если количество борной кислоты превышало значение, соответствующее для 25 составов 5 — 9, то наблюдалось выпадение осадка, это служило критерием для оценки степени насыщения полученного раствора борной кислотой, Полученные составы были использова- 30 ны для струйного электролитического полирования дисковых образцов технически чистого молибдена марки Mr и сплава молибдена с рением MP-47. Образцы диаметром 2,8 мм вырубались из предварительно полированных пластин толщиной 120 мкм.

Установка для струйного электролитического полирования содержит держатель дискового образца, сопло диаметром 1 мм, механизм подачи электролита, систему регистрации момента образования отверстия и источник питания, Режим струйной электрополировки: расстояние до образца 5 мм; расположение сопла вертикально вверх; течение электролита ламинарное; скорость и напор регулируемые; приложенное напряжения 120 В, стабилизированное, постоянное; температура электролита — комнатная.

Оценка ширины зоны, прозрачной для электронов, осуществлялась визуально в колонне электронного микроскопа ЭМ-200.

Полученные результаты применения известного и предлагаемого электролитов сведены в таблицу.