Устройство для определения микроконцентраций кислорода

 

Использование: в аналитической технике, в частности в ионизационном анализе, при разработке газоанализаторов и газовых хроматографов, предназначенных для селективного анализа примесей в газах0 Сущность изобретения: устройство имеет корпус со штуцерами для входа и выхода анализируемо-: го газа, нагреваемый электрод, представляющий собой платиновую спираль с нанесенным на ней активным слоем, измерительный электрод, изолированный от корпуса Источник питания подключен между нагреваемым электродом и корпусом . В качестве активного слоя используют гексаборид лантана, Источник питания подключен к нагреваемому электроду отрицательным полюсом. 1 ил.

союз советсних социАлистичесн их

РЕСПУ БЛИН

«е св щ) G 01 N 2.7/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4859486/25 (22) 18„08,90 (4Г>) 23.05.92. Бюл. h 19 (75) A.М, Насимов, З.H. Нормурадов и А,Б. Бердиев (53) 543,272(088„8) (56) Степанова Н,Н, и цр, Современные методы и приборы для определения содержания кислорода, применяемые в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, - М,: ИНИИТЭИ, 1986, с ° 3 °

Аманназаров А. и др. Методы и приборы для определения кислорода, - М,:

Химия, 1988. с. 61-74 „

Авторское свидетельство СССР

Г 1191820, кл„О 01 N 30/62. 1985, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОK0t!ЦЕНТРАЦИЙ КИСЛОРОДА

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к ионизационному анализу, и может найти применение при разработке газоанализаторов и газовых хроматографов, предназначенных для селективного анализа примесей в газах.

Известны интегральные полупроводниковые датчики на основе пленок двуокиси олова, нобия и цинка, :. озволяющих контролировать содержание кислорода, Недостатками этих датчиков являются экспоненциальное увеличение их электрической проводимости при увеличе.нии температуры, а также высокая чув2 (57) Использование; s аналитической технике, B частности в ионизационном анализе, при разработке газоанализаторов и газовых хроматографов, предназначенных для селективного анализа примесей в газах. Сущность изобретения: устройство имеет корпус со штуцерами для входа и выхода анализируемо-. го газа, нагреваемый электрод, представляющий собой платиновую спираль с нанесенным на ней активным слобм, измерительный электрод, изолированный от корпуса. Источник питания подключен между нагреваемым электродом и корпусом. В качестве активного слоя используют гексаборид лантана, Источник питания подключен к нагреваемому эле™ ктроду отрицательным полюсом, 1 ил, ствительность электропроводности к примесям, содержащимся в образце, Известны также термомагнитный, маг" м ) нитомеханический и магнитопневматичес" кий анализаторы кислорода„

Существенными недостатками этих анализаторов являются сложность конструкции, относительно низкая чувствительность и влияние примесей неконтро" лируемых газов .на показания приборов. Ь

Наиболее близким по технической ему сущности к гредлагаемому является ионизационный детектор, содержащий корпус со штуцерами для входа и выхода анализируемого газа, нагреваемый эле" ктрод, представляющий собой платино1735754 вую спираль с. нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкойпалладия,который подключен к ниэковольтномуисточнику питания, измерительный электрод, иэолирова нный от корпуса, между анодом и корпусом подключен высоковольтный исТочник питания, измерительный электрод соединен с усилителем малых токов, а выход усилителя - с регистрирующим прибором.

Существенным недостатком данного детектора является низкая чувствительность к кислороду, Цель .изобретения - высокочувствительное и селективное определение кислорода в азоте и устранение указанных недостатков, Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для определения микроконцентраций кислорода в инертной среде, содержащем корпус со штуцерами для вхо;-а и выхода анализируемого газа, нагрезаемый электрод, представляющий собо" платиновую спираль с нанесенным на ней активным слоем, измерительный электрод,. изолированный от корпуса, источник питания, подключенный между нагреваемым электродом и корпусом, в качестве активного слоя используют гексаборид лантана, а источник питания подключен отрицательным полюсом к нагреваемому электроду.

При этом гексаборид лантана, терми- ческий эмиттер электронов, черезвычай-. но эффективен в связи с низкой энергией выхода, электронов и высокой термииеской стабильностью, в процессе работы такого эмиттера происходит испа" рение гексаборида лантана, зависящее от парциального давления кислорода в инертной среде, механизм действия кислорода состоит в образовании летучих окислов лантана и бора, Как показали результаты патентных исследований, ранее в устройствах для определения микроконцентраций кислоро»

:да в инертной среде не использовали в качестве активного .слоя гексаборид лантана, а источник питания не подключали отрицательным полюсом к нагрева-емому электроду. Это и определяет су;щественные отличия предлагаемого устройства д>р определения микроконцент. раций кислорода в инертной среде.

На чертеже пока зано уст рой ст во, Устройство для определения микроконцентраций кислорода в инертной среде содержит корпус 1 со штуцерами для входа 2 и выхода 3 анализируемого гаэа, нагреваемьй электрод 4, представляющий собой платиновую спираль с на несенным на ней активным слоем 5, подключенный к источнику 6 питания, измерительный электрод 7, изолированный от корпуса 1 изолятором 8, источник 9 питания, подключенный между нагреваемым электродом 4 и корпусом 1, в качестве активного слоя 5 используют гексаборид лантана, а источник 9 питания подключен отрицательным полюсом к нагреваемому электроду 4р измерительный электрод 7 соединен с усилителем

10 малых токов, а выход усилителя " с регистрирующим прибором 11, Устройство работает следующим образом.

При подаче инертного газа (расход выбирается из условия получения максимального полезного сигнала) через штуцеры 2 и 3 и напряжения питания нагреваемого электрода 4 между ним и измерительным электродом 7 устанавливается электронный ток под воздействием поля, создаваемого источником 9 питания. Электронный ток создается за счет термоэмиссии электронов с активного слоя 5 при его нагреве с помощью

Зо нагреваемого электрода 4, При попадании кислорода между нагреваемым электродом 4 с активным слоем 5 и измерительным электродом 7 изменяется величина электронного тока эа счет испарения гексаборида лантана с образованием летучих окислов лантана и бора, а также захвата электронов этими.летучими соединениями, Изменение электронного тока пропор" ционально концентрации кислорода в инертной среде и является его колииественной мерой, Макет данного устройства представ» ляет собой датчик, содержащий металлический корпус со штуцерами для входа и выхода анализируемого газа, нагреваемый электрод, в качестве которого был использован катод электронной лампы, представляющий собой вольфрамовую спираль с нанесенным на аней активным слоем иэ монокристалла гексаборида лантана,. источник регулируемого напряжения в 10 В для нагрева электрода, измерительный электрод, источник постоянного тока 300 В. отрицательный полюс которого подключен к нагреваемому электроду, а положительный - к.заземленному корпусу, измери5 173575" 6 тель малых токов ИНТ-05, усиливающий возможности детектирования примесей ток измерительного электрода. Выход- - кислорода в инертной среде в широком н ной сигнал усилителя регистрируется диапазоне концентраций простым и де>на самописце КСП-4,.

5 шевым датчиком, Проводилось измерение концентрации, кислорода в азоте в диапазоне 0,1 - Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

10 мас.F (как показали экспериментальные исследования, этот диапазон кон- Устройство для определения микро" центраций укладывается в линейную 1О конЦентРаЦий кислороДа в инеРтной ср часть калибровочной кривой), На мас- де, содержащее корпус со штуцерами штабе ИИТ-05 2,10 Д концентрация кис- для входа и выхода анализируемого зоте на уровне 10 мас 3 га за, на грева емый электрод, предс та в а а: зменение тока в 10 Д а ляющий собой платиновую спираль с на ентрация 0 1 мас ф - в 10 Д 1 несенным на нее активным слоем, изме

Экспериментальные исследования чувствительности датчика к кислородсодержащим соединениям типа Н 0, С0 и СО показали, что датчиком можно измерить щ эти компоненты с чувствительностью, .в 10, 30 и 100 раз меньшей чем кислород.

Внедрение изобретения в аналитическую практику позволит получить значительный экономический эффект за счет. ерительныи электрод, изолированныи от корйуса, источник питания, подключенный электрод, изолированный от корпуса, источник питания, подключенный между нагреваемым электродом и корпусом, отличающееся тем, что, с Целью повышения селективности и чувствительности определения кислорода в азоте на фоне водорода и гелия, в качестве активного слоя ис" пользуют гексаборид лантана,