Электролит блестящего никелирования

 

Изобретение относится к гальванотехнике , в частности к электроосаждению никеля , и может найти применение в различных областях техники при нанесении защитнодекоративных никелевых покрытий. Цель изобретения - повышение допустимых плотностей тока. Электролит никелирования содержит, г/л: хлорид никеля 200-300, борная кислота 25-35; 1,4-бутиндиол 0,3- 0,8; сахарин 0,6-1,2; фторид аммония 60-80, тетраметилгликоль 0,5-2,0. Повышение допустимых плотностей тока происходит в 15,7-26 раз за счет дополнительного введения фторида аммония и тетраметилгликоля. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 0 3/12,3/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4796327/26 (22) 02.01.90 (46) 30.05.92. Бюп. М 20 (71) Новочеркасский пЬлитехнический институт им, Серго Орджоникидзе (72) Ф.И, Кукоз, И,Д. Кудрявцева, В.И. Балакай и В.И. Михайлов (53) 621.357.7:669,248(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР . М 541901, кл. С 25 D 3/12, 1975.

Попилов Л.Я, Советы заводскому технологу. М.: Лениздат, 1975, с. 264, Андреев Р.П., Ткачева Г.Г. Электролитическое осаждение блестящего никелевого покрытия. — Сб. трудов: Вопросы техники и технологии полиграфического производства, Омск, 1975, с, 204 — 210, Изобретение относится к электрохимическому никепированию, в частности к высокопроизводительным электролитам блестящего никелирования.

Известен хлоридный электролит никелирования состава, г/л: хлорид никеля

200-300; ацетат аммония 50 — 75; при температуре. 20 — 35 С, катодная плотность тока находится в пределах 3-10 А/дм, а скоро2 сть осаждения никеля достигает 2,1 мкм/мин.

Известен хлоридный электролит никепирования состава, г/л: хлорид никеля 200275; фторид натрия 1-2; соляная кислота

100-140, при температуре 20 — 25 С, катодная плотность тока находится в пределах

20-30 А/дм, а скорость осаждения никеля

2 достигает 4,3 мкм/мин.... Ж,, 1737024 А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к электроосаждению никеля, и может найти применение в различных областях техники при нанесении защитнодекоративных никелевых покрытий. Цель изобретения — повышение допустимых плотностей тока, Электролит никелирования содержит, г/л: хлорид никеля 200 — ЗОО, борная кислота 25 — 35; 1,4-бутиндиол О,З0,8; сахарин 0,6 — 1,2; фторид аммония 60 — 80, тетраметилгликоль 0,5 — 2,0.. Повышение допустимых плотностей тока происходит в

15,7 — 26 раз за счет дополнительного введения фторида аммония и тетраметилгликоля, 2 табл.

Однако данные электролиты, работаю- — а щие при комнатной температуре (18 — 25 С), обладают низкими предельно допустимыми (р плотностями тока осаждения никелевых покрытий и недостаточными физико-механическими и декоративными свойствами.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре- Ь зультату является электролит нйкелирования следуклиего состава, г/л: клорид никеля

60; сульфат никеля 300; борная кислота 30;

1,4-бутиндиоп 1,75; сахарин 1,2; хлорамин Б

2,0, при температуре 20 — 25 С, катодная плотность тока находится в пределах 1,01,5 А/дм, а скорость осаждения достигает

0,3 мкм/мин, Однако данный электролит имеет низкие предельно допустимые плотности тока нанесения никелевых покрытий и очень чув1737024

1,4-бутиндиолу и тетраметилгликолю в количестве 0,3 и 0,4 г/л соответственно, Фторид аммония корректируется на основании 35

40 целесообразно, что связано с уменьшением 45 рассеивающей способности и стабильности электролита. Кроме того, увеличивается

55 ствителен к загрязнениям. В связи с этим требуется предварительная проработка при малых плотностях тока с целью удаления примесей железа, цинка, меди, а также обработка активированным углем.для удаления органических примесей.

Цель изобретения — расширение интервала рабочих плотностей тока.

Поставленная цель достигается тем, что в электролит никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, 1,4-бутиндиол, сахарин, дополнительно вводят фторид аммония и тетраметилгликоль при следующем соотношении компонентов, г/л: хлорид никеля 200-300; барная кислота 2535; 1,4-бутиндиол 0,3-0,8; сахарин 0,6-1,2; фторид аммония 60-80; тетраметилгликоль

0,5-2,0.

Электроосаждение никеля ведется при

18-25 С, аноды — никелевые.

Электролит готовят следующим образом.

В воде при 70-80 С растворяют хлорид никеля, борную кислоту, фторид аммония, сахарин, после чего, когда электролит остынет до комнатной температуры; в раствор вводят 1,4-бутиндиол и тетраметилгликоль. рН электролита доводят либо соляной кислотой, либо 35,-ным раствором аммиака.

Электролит стабилен в работе и.при пропускании 230-250 ач/л количество электричества необходимо корректировать по химического анализа электролита.

В табл. 1 приведены примеры составов электролитов для осаждения никелевых покрытий и режимы осаждения.

Граничные концентрации компонентов электролита определены экспериментально.

Увеличение содержания хлорида никеля выше верхнего заявляемого предела неунос ионов никеля вместе с деталями после их покрытия.

Уменьшение содержания хлорида никеля ниже нижнего предела указанной концентрации в электролите ведет к резкому уменьшению предельно допустимых катодных плотностей тока.

Увеличение содержания борной кислоты в электролите выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью борной кислоты.

Уменьшение содержания борной кислоты ниже нижнего предела приводит к уменьшению буферной емкости электролита и снижению интервала рН действия борной кислоты как буфера. Снижаются предельные катодные плотности тока и физико-механические свойства никелевых покрытий.

Увеличение содержания сахарина выше верхнего заявляемого предела снижает предельную катодную плотность тока и ухудшает физико-механические свойства никелевых покрытий.

Уменьшение содержания сахарина в электролите ниже нижнего предела указанной концентрации ухудшает физико-механические свойства никелевых покрытий.

Увеличение содержания 1,4-бутиндиола выше верхнего заявляемого предела снижает предельную катодную плотность тока и ухудшает физико-механические свойства никелевых покрытий.

Уменьшение содержания 1,4-бутиндиола ниже нижнего предела указанной концентрации ухудшает физико-механические свойства никелевых покрытий.

Увеличение содержания фторида аммония в электролите выше верхнего заявляемого предела нецелесообразно, что связано с предельной растворимостью фторида аммония, Уменьшение содержания фторида ам-. мония ниже нижнего предела приводит к уменьшению буферной емкости электролита и.снижению интервала рН действия фто-. рида аммония. как буфера, снижаются предельные катодные плотности тока и физико-механические свойства никелевых покрытий.

Увеличение содержания тетраметилгликоля выше верхнего предела приводит к ухудшению физико-механических свойств никелевых покрытий и к снижению катодных плотностей тока, Уменьшение содержания тетраметилгликоля ниже нижнего предела приводит к снижению предельных катодных плотностей тока, .

В табл. 2 приведены сравнительные эксплуатационные характеристики электролитов и физико-механические свойства никелевых покрытий, осажденных при комнатной температуре (18-25 С).

Как видно из табл, 2, предельно допустимые катодные плотности тока при осаждении никелевых покрытий из известного электролита в 15,7-26 раз ниже предельных катодных плотностей тока при осаждении никелевых покрытий из предлагаемого электролита. Физико-механические характеристики никелевых покрытий, осажден1737024 интервала рабочих плотностей тока. он дополнительно содержит фторид аммония и тетраметилгликоль при следующем соотношении компонентов, г/л: хлорид никеля

5 200-300; борная кислота 25-35; 1,5-бутиндиол 0,3-0,8; сахарин 0,6-1,2; фторид аммо-. ния 60 — 80; тетраметилгликоль 0,5-2,0. ных иэ предлагаемого электролита, достаточно высок.

Формула изобретения

Электролит блестящего никелирования, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, 1,4-бутиндиол и сахарин, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения

Таблица 1

Состав электролита и режимы электролиза

Кон ент а ия компонентов в элект олите, г/л

Прототип

Таблица 2

Показатели

Элект олиты

Известный

44

32

1,5

6,2

0,3

7,9

4,7

4,4

7,8

96 94

85

93

100

4500

3900

5200

100

170

220 130

280

Пористость при тал-. ине 3-5 мкм беспо истые

Рассеивающая способность (по методу

Хе инга и Блюма

28

33

Сцепление с основой (метод перегиба на гол 90

Не отслаивается

Составитель Л.Казакова

Редактор М.Петрова . Техред М.Моргентал Корректор О.Кундрик

Заказ 1871 . Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Хлорид никеля

Сульфат никеля

Борная кислота

1,4-Бутиндиол

Сахарин

Тетраметилгликоль

Фторид аммония

Хлорамин Б

Температура, С

Н элект олита

Предельная катодная плотность тока, А/дм

Максимальная скорость осаждения, мкм/мин

Выход по току никеля, %

Стабильность электролита, %

Микротвердость, МПа

Внутренние напряжения, МПа

0,1

0,3

0,2

17

5,8

0,3

0,6

0,5

18

5,5

0,55

0,9

1,25

21

3,0

0,8

1,2

2,0

1,0

1,0

1,5

2,5

26

0,7

1,75

1,2

2,0

4,5