Электролит блестящего никелирования

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 21. 01 ° 81 (2З) 3239644/22-02 {51) М. КИ. с присоединением заявки М2—

С 25 D 3/18

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.11В2. Бюллетень Мо 42

Дата опубликования описания 15.11-82 (53) УДК 621. 357.,7.669.248 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. С. Милушкин и Э. С. Абрамочкин

Калининградский государственный универсигет и Кировский политехнический институт (71 ) Заявители (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

20-30

20-30

Натрий хлористый, r

Кислота борная, г

1-3

1-3

Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий, в частности .никелевых, которые широко используются s качестве защитно-декоративных..

Известен электролит блестящего никелирования, содержащий сернокислые соли никеля, натрия, магния, хлористый натрий, борную кислоту и бенэтиаэолилаэо-производные соединения класса фенолов или нафтолов, который обеспечивает получение блестящих высокопластичных покрытий и уменьшает наводороживание покрываемого иэделия (1 ).

Недостатками данного электролита являются сравнительно невысокие твердость и пластичность получающихся покрытий.

Наиболее близким к изобретению является электролит блестящего никелирования, содержащий никель сернокислый, натрий хлористый, борную кислоту, фталимид,. сахарин, 1,4-бутиндиол и воду (23.

Однако этот электролит не обеспечивает высокой пластичности никелевых покрытий и снижения наводороживания основного металла.

Целью изобретения является снижение наводороживания и повыаение пластичности покрытий.

Указанная цель достигается тем, что электролит, содержащий сернокис10 лый никель, хлористый натрий, бориую кислоту, фталамид и воду, дополнительно содержит N --n-толилпиперазкд-2,3-пентаметиленхинолин-4-карбоиовой кислоты при следующем соотношении компонентов

Никель сернокислый, r 200-300

Фталимид, ммоль

N-и-толилпиперазид-2,3-пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты, ммоль/л

Вода, л До 1

Добавка N -n-толилпиперазид-2,3пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо

973673 растворимое в воде, и может быть получена по следующей реакции

QoCK CehIHR

Электролит готовят следующим образом.

Сернокислый никель -борную кисло-, о ту растворяют в воде при 80-90 С от,цельно и смешивают. Хлористый натрий растворяют при нагревании в воде до

40-50 С и смешивают с приготовленным основным раствором.

Для удаления примесей электролит ,прорабатывают током при плотности

0,5 А/дм2 в течение 4-6 ч. Затем . электролит фильтруют и добавляют органические добавки ° Процесс электроосаждения никеля осуществляют при плотности тока 1-9 A/дм2, рН 4-4,5„ температура 50-55 С.

При электроосаждении никеля иэ данного электролита катодные осадки получаются блестящие с мелкокристал.—

25 лической структурой и минимальным наводороживанием стальной основы (пластичность (N) достигает 99,5%), На покрытиях отсутствует питтинг и нитевидные дендриты. Отслаивание покрытия от основы не происходит.

Электролит стабилен в работе. Кроющая способность райна 100%. Твердость гальваноосадков 485-525 кг/мм при

2 ,ц = 1-9 A/дм . При толщине никеле2 вого покрытия 10 мам осадки получают-З5 ся практически беспористыми (.3 поры на 1 см ) . Никелевые покрытия обла.2 дают повышенной стойкостью против коррозии (коррозионная .стойкость равна II> а защитный эффект 86%)-. 40 . Высокий ингибирующий эффект добавки N -n-толилпипераэид-2,3-пента- метиленхинолин-4-карбоновой кислоты обусловлеи высоКой адсорбционной способностью этой добавки на поверх- 45 ности катода.

Приготовлено несколько электролитов, состав которых приведен в табл.1.

Покрытия наносят на стальные образцы, размером 20х50х2 мм, предва-. рительно. отполированные тонкой наждачной шкуркой, обезжиренные венской изве ью и промытые водой, что исклюM.".ет их наводороживание на стадии

; редварительной обработки. Анодом ужат никелевые пластины. Все опыы проводят при 50-55 С, перемешива; нии электролита и катодйой плотности и ,тока в интервале 1-9 A/äì вердость никелевых покрытий измеряют на!приборе ПМТ-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды с нагруэкой.50 г. Все данные снимают, спустя 24 ч после формиро» вания осадка. Злеак гальванопокрытий определяют с помощью фотоэлектричес- 65 кого блескомера ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет

65 от н ° ед.

Пористость определяется по

ГОСТУ-3247-46, метод которого основан на химическом взаимодействии металла в местах пор с реагентом с образованием окрашенного соединения.

Применяют реактив состава, r—

K>Fe (CN)+ 10; NaQ 20

Сцепляемость никелевого покрытия со стальной основой определяют двумя методами: методом перегиба проволочных образцов на 180 и методом нанесения пересекающихся царапин.

Испытания никелевых покрытий на коррозионную устойчивость проводят в камере "солевого тумана" 3%-ного раствора NaC1.

Свойства полученных покрытий представлены в табл. 2. Для сравнения (примеры 2 и 3) приведены данные для свойств покрытий в отсутствии фталимида.

Как видно из приведенных данных, никелевые покрытия, полученные из предлагаемого электролита, отличаются повышенной пластичностью и незначительным наводороживанием стальной основы, тогда как покрытия, полученные из известного электролита, не дают подобного результата, поскольку только снижение внутренних напряжений за счет введения сахарина не может обеспечить той же пластичности покрытий и исключить наводороживание металла изделия.

Таким образом, использование предлагаемого электролита никелирования

-позволяет в практической гальваностегии предотвратить наводороживание стальной основы вследствие образования плотных адсорбционных слоев иэ молекул органических добавок, чтб препятствует проникновению водорода вглубь металла основы; получить блес тящие никелевые покрытия с мелкокристаллической структурой, лишенные питтинга и дендритов; катодные осадки получаются повышенной твердости (до 525 кг/мм ) и высоким выходом по току (92-98%), повышенной пластичности (до 99,5%), что особенно важно в современной гальваностегии.

При толщине покрытия 10 ммк никелевые осадки получаются практически беспористыми (3 поры на 1 см ); Кроме того, никелевые покрытия обладают повышенной стойкостью против коррозии, кроющая способность электролита равна 100%, расйарен интервал рабочих плотностей тока до 9 A/ëì что позволяет интеисифицировать процесс никелирования.

Органические добавки не токсичны, синтез очень простоя, исходные ве973673

Таблица 1

Состав

Компоненты

1 2

20 30 25

1 3 2

Вода, л шества легкодоступны. Корректирование по всем компонентам необходимо проводить раз в два месяца, а- органических добавок 1 раз в месяц.

Никель сернокислый, г

Натрий хлористый, г

Кислота борная, г

Фталамид, ьеюль/л

N -n-толилпипераэид-!

-2, 3-пентаметилеихинолин-4-карбоновой кислоты, ммоль/л

Все.преимущества изобретения позволят широко использовать его в народном хозяйстве для нанесения никелевых покрытий на детали различного назначения.

200 300 250

10 20 1Ü

1 3 2

До 1 До 1 До 1

973673 а ф

В О Е

CO Ch ОО

1

l а

CO 1

° 3

МЪ ч

D

РЪ

IA

Ю CO сч III л

IA IA Г

О Ф Ю

Оа Оъ O) МЪ с л

О\

IA с

<с3 бч

О1 Ch О1

Ю с

О

О\ аА с

4 Ъ И3

Ch . ОЬ

IA с

CO

In с

Ch бс аО бО CO

l

an 1 с

Ф 1

IA с

Ch CO ф CO

МЪ с аО Ч

ОЪ Ю

an с ь

Ch ю с (ч л

Ch Оь а с

)с цр

О О л с

n) I

Cha 1

1

1

О1 1

1 !

1

1

I

I

1

1 б

I

I

1 аА с

Ch ф CO

Оа Оъ Ch

IA с

Ф Ъ

39 и

) I

) °! ..)О

I IA

-. !)Ч

1 о

° ь

О

I 1 МЪ

ЕЕ )Ч с

Н

)

1 4 а)Ъ л

МЪ

)Ч Л 1

° ф

И х с йЦ 1 о ж к

1945.х

)йхи а

) I i с

tg

) 0

I g

I X

1 " Q

)ЧIВ) ©

I 1 I 1

)oe) и

) оооо

Е! ЯН )й )Н ! О.O aO . М М

can) а нд ! Ra oàé!

))1 oeoee)

I)4ВеХИ))1 к

I I ° 1 I

Ю)

I 1.

4)м) 2)C)I

) I Хlлl бь

%il 41 X l ) ! х 1 б)

1 1 I 1

I а! 4) l lw

О 1 O 1 an I an

1 Ю) O l 1

1 Н 1 .! —.-!

)О.41

IФ!Х!еЪ!ъо

1)) I.К)1

О! Ol !!CO

1 2 1 a1 I

1O 1

1 ИЮ 1

1 1

1 Ц ! Д

1 1 In ! IO, ан

) д о

11 & бй ! x5

I б) ° 1 ч)

I ex: )ф

I 5O

1 1 I 1

1 Т Г

1 1 61 !an

)Ф) -I

1 1 IiЧ I )

l le I in I Ch ! aO l )a! ! Н)Х) — л

OIК! )

Î!О)!Л

1 Z 1 RI ! Н!ф) ф ! X Х 1 бч ОЪ ! Н)Е)

)О)К) — Ъ!

14141!

1 К I I 1

I ) I IC I an l lA

) 1 1 с) с ! а)CVICh

1)а)л)Оъ е с ф Э Ч1 Я

О1 ОЪ Ю Ch сП ф ббъ In л. nI! Ъ с Ч1

n) l )К

)I5O ХбЧ

3 - ахи й)с к ему а м мх е х б) 4 gXX OV

8 8 о кто ох

)Io ) )

I

1

1

1

1

1

l !

1

I

1

I

I

1

1

1

1

1

1

1 ! ! aF 1

973673

Борная кислота, r

Формула изобретения

20-30

1-3

Фт алимид, ммоль

Н п-толилпиперазид-2,3-пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты, эвюль

1-3

Натрий хлористый, г 20-30

Составитель Л. Казакова

Редактор И. Митровка ТехредЛ.Пекарь Корректор М. Шарохин

Заказ 8622/32 Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Электролит блестящего никелирования, содержащий сернокислый никель, хлористый натрий, борную кислоту, фталимид и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения наводороживания и повышения пластичности покрытий, он дополнительно содержит N -n-толилпиперазид-2,3-пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов

Никель сефнокислый, r 200-300

Вода До 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 551415, кл. С 2з 0 3/18, 1975, 2. Блестящие электролитические покрытия. Вильнюс, "Минтис", 1969, с. 228-229, 230-233.