Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла

 

Использование: синтез сырья для получения кварцевого стекла с особыми свойствами . Сущность изобретения: аморфный кремнезем особой чистоты обрабатывают в автоклаве в парах воды. Давление 100-300 атм, температура 300-500°С. Активатор кристаллизации тетр - токсисилан в количестве 0.01-0,5% с дооавлением аммиака в соотношении 1:2-10 к количеству тетраэтоксисилана. Время обработки 1-3 сут. Получают кристаллы кварца с размером частиц 0,05-0,4 мкм. Кварцевое стекло, наплавленное из полученной шихты, имеет акустическую добротность (1,5-2.0) 107. 1 табл.

:СОЮЗ СОВЕТСКИХ социмистическиХ

РЕСПУБЛИК сзцз C. 03 В 1/00

3>1 5!) а

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4

ЬЭ

Ю (л)

° вввй

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4857108/33 (22) 07.08.90. (46) 23.06.92. Бюл. М 23 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìîíîñîâà (72) М.Н.Данчевская, В.А.Крейсберг.

С;Н;Торбин, Б.С.Лунин, И.В.Батов, В.Б.Лазарев и I;R.Панасюк (53) 666.1.022 (088,8) (56) Патент Великобритании N. 1153802, кл. С 1 А, опублик. 1969.

Авторское свидетельство СССР

Q 1520027,кл. С 03 С 1/02, 1986. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ШИХТЫ ДЛЯ

ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА

Изобретение относится к области син-. теза сырья для получения кварцевого стекла с особыми свойствами, Кварцевое стекло обладает изотропностью, имеет низкий температурный коэффи- . циент расширения, высокую термическую.и . радиационную. устойчивость и наибольшую из всех известных стеклообразных веществ акустическую добротность..

Известен способ подготовки шихты из природного кварца, включающий дробление, рассев, магнитную сепарацию, флотацию, химическое травление и сушку.

Кварцевое, стекло, выплавленное иэ такой шихты. обладает акустической добротностью при комнатной температуре, не превышающей 2 10 . Кроме того, запасы высококачественного сырья ограничены,. а получение шихты из природного кварца требует многочисленных операций по обогащению, сложного оборудования. работы во вредных условиях. Из сырья различных ме-. сторождений невозможно получит стандар„„S U „„1742230A1 (57) Использование: синтез сырья для получения кварцевого стекла с особыми свойствами. Сущность изобретения: аморфный кремнезем особой чистоты обрабатывают в. автоклаве в парах воды. Давление 100-300 атм, температура 300-5000С. Активатор кристаллизации тетрР токсисилвн в количестве 0,01 — 0,5 с дооавлением аммиака в соотношении 1:2-10 к количеству тетраэтоксисилана. Время обработки 1-3 сут. Получают кристаллы кварца с размером частиц

0,05-0,4 мкм. Кварцевое стекло, наплавленное из полученной шихтй, имеет акустическую добротность (1,5-2,0) 10 . 1 табл. тную по качеству кварцевую шихту для наплава стекла.

Известен также способ подготовки шихты из монокристаллов искусственного кварца, выращенных, методом гидротермального синтеза. Способ заключается в дроблении и рассеве монокристаллов кварца, выращенных на затравочных пластинах в содовых или щелочных растворах при 350 20"C и давлении 500-1500 атм с использованием.в .качестве шихты природного жильного кварца или аморфного кремнезема.

Акустическая добротность кварцевого стекла, выплавленного из крупки монокристаллического кварца, составляет.при комнатной температуре 4,4 10 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ:получения мелкокристаллического а -кварца путем . термопаровой обработки аморфного кремнезема при 300-500 С и давлении паров воды 100-300 атм в присутствии алифатиче1742230 ского спирта в качестве активатора кристаллизации.

Готовый продукт кристаллизации представляет собой мелкокристаллический кварц — сырье для получения кварцевого стекла. Однако способ не позволяет увеличить акустическую добротность кварцевого стекла.

Цель изобретения — увеличение акустической добротности кварцевого стекла.

Поставленная цель достигается тем, что подготовку шихты для получения кварцевого стекла производят путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в парах воды при давлении 100-300 атм и температуре 300--500 С в присутствии тетраэтоксисилана в количестве 0,01 — 0,5% от массы кремнезема с добавлением аммиака в соотношении последнего и тетраэтоксисилана

1:(2 — 10).

Указанные условия обработки являются оптимальными. При использовании концентрации тетраэтоксисилана менее 0,01 % кристаллизация происходит не полностью, увеличение концентрации тетраэтоксисилана выше 0,5% не дает. дополнительного эф. фекта и экономически нецелесообразно.

При отношении количества аммиака к количеству тетраэтоксисилана, меньшем 1:10, происходит неравномерная адсорбция активатора на кремнеземе, а отношение боль. шее 1:2 нецелесообразно. У.меньшение давления ниже 100 атм и температуры ниже

300 С препятствует полной кристаллизации аморфного кремнезема, а увеличение температуры выше 5000С и давления выше 300 атм приводит к ухудшению качества синтезированного кварца и образованию сростков из отдельных кристаллов.

В предлагаемом способе вместо тетраэтоксисилана могут использоваться и другие алкоксисиланы, Тетраэтоксисилан из них является наиболее доступным и дешевым.

Действие тетраэтоксисилана в присутствии аммиака заключается в селективном направлении процесса структурирования .аморфного кремнезема в сторону образования мелкокристаллического кварца, характеризующегося определенным сочетанием структурных особенностей и физико-химических свойств, что позволяет при его плавлении получить кварцевого стекло с высокой акустической добротностью (1,52,0).10, Обработку аморфного кремнезема в термопаровых условиях производят в течение 1 — 3 сут. Получаются кристаллы .d-квар- . ца фракционного состава 0,05-0,4 мм с

100% -н ым выходом. Свойства кварцевой шихты удовлетворя@т требованиям кварцевой промышленности для получения высокодобро1 ного стекла.

Пример, К 200 мл 0,02 -ного водного

10 раствора аммиака добавляют тетраэтоксисилана в количестве, необходимом. для создания 0,1 -ного раствора, и 200 г аморфного кремнезема. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение

1 сут. Затем влажный кремнезем помещают во вкладыш из нержавеющей стали, вкладыш опускают в автоклав объемом 1 л, а

55 раствор сливают на дно автоклава. Кристаллизацию проводят при 400 С в течение 2 сут и давлении паров 200 атм. После отключения нагрева автоклава пар стравливается, а автоклав охлаждается до комнатной температуры. Продукт представляет собой мелко-, кристаллический г» -кварц с размером частиц 0,05-0,4 мм. Из полученной кварцевой шихты электротермическим методом в вакууме наплавляют кварцевое стекло. Добротность кварцевого стекла, измеренная на образце цилиндрической формы, составляет 1,5 10 . Аналогично проводят серию опытов, результаты которых приведены в таблице.

Таким образом. предлагаемый способ позволяет из аморфного кремнезема в присутствии тетраэтоксисилана.и аммиака получать мелкокристаллическую кварцевую шихту, пригодную для наплава кварцевого стекла с высокой акустической добротностью, что позволяет изготавливать высокодобротные радиационностойкие. резонаторы для приборов нового поколения. Формула изобретения

Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в парах воды при давлении 100 — 300 атм и температуре 300-5000С в присутствии активатора кристаллизации, о т л и ч а ю щ и,й с я тем, что, с целью увеличения акустической добротности кварцевого стекла, в качестве активатора кристаллизации используют тетраэтоксисилан в количестве 0,01-0,5 от массы кремнезема с добавлением аммиака при соотношении последнего и тетраэтоксисилана 1:(2-10)..

1742230

Составитель М,Данчевская

Техред М.моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор Н.Яцола

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2257, Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета nq изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб.;4/5