Способ определения галлия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам комплексонометрического определения галлия в присутствии металлоиндикатора. и может быть использовано при анализе различных объектов В качестве металлоиндикатора использована смесь тиазолилазопирокатехина и хлооида цетилпиридиния при соотношении 1 (20 - 30). Титрование проводят при рН 3 -4, переход окраски в точке эквивалентности из красной в желтую. Чувствительность определения галлия 0.01 мг/мл. 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4752921/26 (22) 23.10,89 (46) 23.06.92. Бюл,¹23 (71) Владимирский политехнический институт (72) В.Г.Амелин, В.M.ÈBà÷oB и Г.П.Свистунова (53) 543.062 (088.8) (56) Бусев А.И, и др, Ассортимент реактивов на галлий. — М., НИИТЗХИМ, 1971, с,10, Авторское свидетельство СССР № 275496. кл. G 01 N 31/16, 1969

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам комплексонометрического определения галлия в различных объектах.

Известны способы комплексонометрического определения галлия с использованием металлоиндикаторов — эриохром черного Т, морина, 1-(2-пиридил)-2-нафтола, пирокатехинового фиолетового, ксиленолового оранжевого и др.

Однако практическое применение индикаторов ограничено нечеткостью конечной точки титрования. мешающим действием многих ланов, а также трудностью установления нужного значения рН, Наиболее близким к предлагаемому является способ комплексонометрического определения галлия титрованием раствором ЗДТА с пиридилазорезорцином (ПАР) в поисутствии саркозиндитиоKàрбамината при рН 2,0 -- 2,6, В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из малиновокрасной в желтую.

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность (моляр„„БЫ „„1742715 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам комплексонометрического определения галлия в присутствии металлоиндикатора, и может быть использовано при анализе различных объектов. В качестве металлоиндикатора использована смесь тиазолилазопирокатехина и хлорида цетилпиридиния при соотношении 1:(20 — 30), Титрование проводят при рН 3 — 4, переход окраски в точке эквивалентности из красной в желтую. Чувствительность определения галлия 0.01 мг/мл. 1 табл. ный коэффициент светопоглощения комплекса галлия с ПАР равен 20000). Прямое титрование раствором ЭДТА flðîàoäÿT при

70 - 80 С. что усложняет анализ. снижа." его экспрессность.

Целью изобрел ния является повь;шение чувствительности и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу комплексонометрического определения галлия путем титрования раствором ЗДТА с органическим индикатором в качестве органического индикатор: используют смесь тиазолилазопирокатехина (ТАП) и хлорида цетилпиридиния (ЦП) в соотношении 1;(20 -- 30). Титрование осуществляется при рН 3 — 4 (ацетатно-аммиачнь,й буфер).

Применение тиазолилазопирокатехина и хлорида цетилплридиния по отдельности и в совокупности для увеличения чувствительности : и ускорения комплексономе-рического определения галлия (за c÷åT исключения нагрева:,ия до 70 — 80 С при комплексообразоьании) является отли: ием предлагаемого спос:>ба.

1742715

10 мл полученного раствора в коническую колбу, приливают 10 мл буфера с рН 3 — 4, прибавляют 1 мл 0,001 М раствора тиазолилазопирокатехина. 2 мл 0,01 M раствора хлорида цетилпиридиния и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в желтую, 25

35

Составитель В. Амелин

Техред М.Моргентал Корректор Т, Палий

Редактор В, Петраш

Заказ 2281 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул."àãàðèíà,,101

Использование тиазолилазопирокатехина и хлорида цетилпиридиния в качестве металлоиндикатора приводит к повышению чувствительности определения за счет образования в растворе нового реагента. Мо- 5 лярный коэффициент светопоглощения образующего комплекса нового реагента в галлием равен 60000, Четкое изменение окраски (красная — желтая) при титровании

0,005 М раствором ЭДТА наблюдается при 10 минимальной концентрации галлия 0,01 мг/мл, титрование проводят при комнатной температуре.

Пример. Определение галлия в галлатных стеклах. 15

Навеску стекла 0,1 г растворяют в смеси фтористоводородной и серной кислот, упаривают до паров серной кислоты, раствор переносят в колбу на 250 мл. Отбирают

Формула изобретения

Способ определения галлия путем титрования раствором комплексона ill в присутствии смеси металлоиндикатора и органического реагента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве металлоиндикатора используют тиазолилазопирокатехин, а в качестве органического реагента — хлорид цетилпиридиния при массовом соотношении 1:(20 — 30).