Способ получения битумного связующего
Применение: строительная промышленность „ Сущность изобретения: смолу газификации каменного угля окисляют в присутствии 0,5-3,0 масД динитрилазо-бис-изомасляной кислоты при температуре 100-150°С в течение 0,5 - 2,0 ч. 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ (СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (10
f51)S С 1О С 04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
IlPH fHHT СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4779278/04 (22) 08. 01. 90 (46) 30.06.92. Бюл. II 24 (7l) Институт химии нефти СО АН СССР (72) Г.А. Томсон, Н.А. Бессараб, М. И. Семенов, Л.Д. Стахи на и Ю, В. Савиных (53) 665.74.33(088.8) (56) Химия- и технология сланцевой смолы. Л.: Химия, 1968, c.. 78.
Итоги. науки и техники. Сер.: Тех" нология органических веществ. M.:
ВИНИТИ, 1985, т. 10, с. 169.
Изобретение относится к области битумных связующих, а именно к.спосо бу получения вяжущих материалов для дорожных работ .и устройству окрасочных изоляций из генераторной смолы.и может быть использовано,в строительстве.
Известен способ получения вяжущих из сланцевых смол путем продувки их воздухом.
Недостаток способа - длительность процедуры, а при повышении температуры " ухудшение качества вяжущего.
Известен также способ получения вяжущих из сланцевых смол, основанный на их,окислении при добавлении металлического железа! в качестве катали" .затора.
Недостатком данного способа явля" ются высокие температуры, длительность процесса и невозможность получения вяжущих, соответствующих техническим условиям.
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМНОГО СВЯЗУ"
ЮЩЕГО
4. (57) Применение: строительная промышленность. Сущность изобретения:.: смолу газификации каменного угля окисляют в присутствии 0,5-3,0 мас.3 динитрилазо-бис-изомасляной кислоты при температуре 100"150 С в течение 0,5. 2,0 ч. 5 табл. !
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату и ( предлагаемому является способ получения вяжущих путем окисления каменно- Я угольной смолы паровоздушной смесью.
Недостатком данного способа являются высокий расход воздуха, сложность технологического процесса вследствие использования пара.
Цель изобретения - упрощение технологии, сокращение времени проведения процесса, расхода воздуха, расширение сырьевой базы.
Поставленная цель достигается тем, что генераторную смолу окисляют при
100-1500С в течение 0,5-2 ч в присутствии катализатора динитрил-азо-бис- Э изомасля ной кислоты (порофор), в ко- wrest личестве 0,5-33, использую в качестве сырья генераторную смолу и катализатор порофор, что приводит к сокращению времени проведения процесса, уменьшению расхода воздуха, при этом
fl р и м е р 2. По примеру 1 ° добавляют порофор от 2;у (0,253) до 40 г (4,0 ь), нагревают до 130 С, изменяя время окисления от 0,5 до 2 ч.
5 Полученные результаты приведены в . табл. 3.
Пример 3. По примеру 1 добавляют поофор от 2, 5 (О, 253) до 40 r
10 (4,04), нагревают до .150">С, изменяя время окисления от 0,5 до 2 ч.
Полученные результаты приведены в табл. 4.
1144095!
Данные сра вне ни я предла ra емо го способа и прототипа, сделанные в сопоставимых условиях, приведены в табл. 5.
Концентрация катализатора. (порофора) в опытах предлагаемого способа составляет 3 мас.3.
Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность процесса за счет уменьшения расхода воздуха в 2-3 ра" за,уменьшить нижний предел темпера"
2 туры процесса на 10 С, улучшить качество получаемого связующего, повыситьь температуру размягчения на
58 С и снизить глуЬину проникания иглы на g-40 мм.
30 формула
Способ получения битумного связую" щего путем окисления сырья на основе каменноугольной смолы при повышенной
35 температуре, отлич а ющи йся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве сырья используют смолу газификации каменного угля и процесс проводят в присутствии динит © рил-азо-бис-изомасляной кислоты, взя" той в количестве 0,5-3,0 мас.3, при
100-150 С в течение 0,5-2,0 ч, Та бли ца 1
Нормы
Показатели
Плотность в пересчете на безводную смолу, г/см
Содержа ние вещест в, нерастворимых в толуоле, в пересчете на. безводную смолу, Содержание воды, 3
Вязкость условная, 80 С, с
1 > 15" 1,17
20 "2g
3->
30-40
3 процесс проводят в отсутствие водяного пара, что значительно упрощает технопогический прбцесс и улучшает ка-. чество получаемого связующего.
Генераторную смолу получают при .очистке генераторного газа, образующегося при газификации каменного угля, Свойства смолы газификации приведены в таблице 1.
При проведении процесса окисления генераторной смолы при добавке катализатора порофор менее 0,54 или снижение температуры менее 100ОС, или времени менее 0,5 ч приводит к значительному увеличению времени процесса и невозможности получения всего ассортимента вяжущих, удовлетворяющих
ТУ 3810941-7).
Увеличение количества катализатора более 34, температуры выше 150 С и времени. более 2 ч делает процесс менее управляемым и не позволяет получить весь ассортимент вяжущих, удовлет воря ющи х ТУ 3810941-75, Окисление генераторной смолы по прототипу требует значительно более высоких температур и более длительного времени и не позволяет получить весь ассортимент продуктов.
ИэоЬретение иллюстрйруется следующи ми примерами .
Пример 1. 1000 г генераторной смолы помещают в реактор, имеющий вводы для подачи воздуха, термометра, добавляют 2,5 г (0,25Ж) порофора, продувают воздух со скоростью 10 л/кг ч, нагревают до 100ОС в течение 0,5 ч.
Полу,енные результаты, а также результаты при добавлении порофора от
5 (0,51) до 40 r (4,03) и времени окисления от 0,5 до 2,0 ч приведены в табл. 2. изобр ет ения
174409>
Марка битума
Температура ра змя гч ения, оС
Коли ч ест во катализаПродолжит ельв ность окисления, ч тора, отн. 3
0,5 ев «
» ° Ф» »»в»»
«»»» °
0,5
БС-11
БС-11
БС" 11 .
° «Фв» евв ° «Рве«» ве «в ве»» «»Ю
0,25 192
0, 50 140
° е»««»»
° вЕ
° е
bC-1
БС-11
« ь
102
77.50
1,0
1,5
2,0
БС-111
3,0
4,0
: 0,5
»»»»»««
0,25
0,5
1,0
1,5
2,0
3,0
4,0
0,25
0,5
1,0
1,5
2,0
3,0
4,0
0,25
0,5
t,0
1,5
2,0
3,0
4,0
0,25
0,5
1,5
2,0
3, 0
4,0
Глубина проник.. ания . в I иглы, мм 0,1
«вв
197
124
Ю
195
168!
133 118
102
191
160 !
43
133
1.1 2
93
194
146 .113
87 .28
22
31
37
42
44 . 46
26
34
36
44
24
34
36
38
44
24
35 .41
46
58
34
56
62 а б л и ц а 2
БС-!
БС-1
БС"! БС-1
БС"11
БС-11
° е
БС-1
БС" 1
6С-1
5С-t1
БС" 11
БС-11:
»
БС-1
БС-1..
БС 1
БС" 11
БС-11
»»«»
Таблица 3
1744095
8 ! 1родолжени е тл бл . !
122
88
67
30.
26
38
42
46.
64 . 78
0,25
U, 0
1,0
1,5
2,0
3,0
4,0
БС-1
БС-11
БС" 111 в
° в еее юею
Та б лица 4
O е °
«» ««» ю юе
Глубина проникания иглы, мм 0,1
Температура раэмяг" о ч ения, С
Количество катализатора, отн.3
Продолжитель"
Марка битума ность окисле.ния, ч
53
64
86
92
104
186
112
56
1,5:
БС-11
БС-!11 юч »«
««««вю ею»«
93
16
1
28
46
БС-11
БС-!11
62
113
34
6 4
89
102
116
124
162
68
13
1
0,25
0,5
1э0
1,,5
2 0
3,0
4,0
БС-1
БС-111
« ° ° «ее °
Характеристика битума ю» ю
Глубина прони кания иглы при
25 С, мм-0,1
Температура, С
Расход воздуха л/кг ч
Время, ч-мин ю ч ю Вв ч
° ю«ее
93
° в
30
2,5
0,5
1,0
1,5
2,0
3 0
4;0
«е»е«юв «еее»
1 .0 25
0,5
1,0
1,5
2,0
3,о .4,0
Режим окисления
«е ю» «еее е « «вв предлага" прототип .емьй способ е»»«в Ю ««ю»
100 2-00 10
110 400 10
Температура размягчения по. КИШ, t предлага- прото" емый спо- тип соб
Табли ца 5 ючю ю вв ю Ею е предлагае- прототип мый способ
17440 Я5
10.Продолжение табл 5
«а»а «««е а»
Хар йтеристика битума
Режим. окисления
Температура раз мя гчения по КИШ, С
Глубина прони» кания иглы при
25 С, мм-0,1 .
Температура, С
Время, ч-мин
Расход воздуха л/кг ч прототип предлагаемьй способ
»««» «аа»»а предл ага.емый способ прототип предла гаемый спосо6 прото" тип е а
56 а е
«
90
64 а а
58 а
46 а
40 е
54 а
38
92 е«Е О
° «ааааа«фа «»аа
В
Составитель Л. Стахина
Редактор И. Недолуженко Техред М,Моргентал Корректор С. Иекмар е«»ее«ее »е »е»ее»а«а«»ае «» е е е е е «а«е а»
Заказ 2168 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, 3%-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,301
125 125
150
1«30
1-30
1«30
1"00
1-0.0
1-00
0-30
2-00
-2-00
1-00
1-00
0-50
0 30
«»
15.
62 62
56
58
64
100 а
33
32
7
5 а
