Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме и устройство для его осуществления

 

Назначение: способ измерения влажности продуктов биосинтеза используется при обезвоживании в объеме полупромышленной и промышленной сублимационных сушильных установок. Цель изобретения: повышение точности и расширение диапазона измерения влажности. Сущность изобретения: способ измерения влажности продуктов биосинтеза заключается в измерении разности температур между хладоносителем и теплоносителем, подводимыми к продукту, размещаемому в вакуумной камере , которая предварительно откачивается , и определении общего количества теплоты, выделившейся при замораживании , и суммарного количества теплоты, затраченной на сублимацию влаги, с учетом разности их фазовых превращений, а текущую влажность определяют из соотношения: W (т ) Q з - Q с ( г ) - /0 з , где гз С - теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг;гс-теплота фазовогб превращения льда-воды в пар при суолимации, кДж/кг; Ос(г)-суммарноетекущее значение теплоты, затраченной на сублимацию влаги замороженного продукта, кДж; Оз количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги и переданное теплоносителю , кДж. 2 с.п. ф-лы, 4 ил. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s»)s 6 01 N 33/48, 27/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4793803/25 (22) 22.01.90 (46) 30.06.92. Бюл. М 24 (71) Научно-производственное объединение

"Биотехника" (72) Е.Ф.Андреев (53) 631,347.1(088.8) (56) Патент США

М 3651579, кл. 34-45, 1972.

Авторское свидетельство СССР

N 1649432, кл. G 01 N 33/48, 1989, (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

ПРОДУКТОВ БИОСИНТЕЗА И МЕДПРЕПА PATQB В ВАКУУМЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Назначение: способ измерения влажности продуктов биосинтеза используется при обезвоживании в объеме полупромышленной и промышленной сублимационных сушильных установок. Цель изобретения: повышение точности и расширение диапазона измерения влажности. Сущность изобретения: способ измерения влажности

Изобретение относится к медикобиологическому оборудованию.

В настоящее время отсутствуют достаточно простые и надежные способы получения обобщенной непрерывной информации о протекании процесса обезвоживания в объеме полупромышленной и промышленной сублимационных сушильных установок.

Известен способ измерения влажности . продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме по изменению величины емкостного сопротивления обезвоживаемого продукта. О получении заданной влажности в продукте судят по величине омического сопротивления, достигнувшего заданной величины, SU,, 1744649 А1 продуктов биосинтеза заключается в измерении разности температур между хладоносителем и теплоносителем, подводимыми к продукту, размещаемому в вакуумной камере, которая предварительно откачивается, и определении общего количества теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарного количества теплоты, затраченной на сублимацию влаги, с учетом разности их фазовых превращений, а текущую влажность определяют из соотношения: ЧЧ (т } = (Q 3 — Q, (т ) — )/Q 3, где гз гз гс — теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг;гc — теплота фазовогд превращения льда-воды в пар при су0лимации, кДж/кг; Qc(т) — суммарное текущее значение теплоты, затраченной на сублимацию влаги замороженного продукта, кДж;

Q3 — количествотеплоты, выделившейся при замораживании влаги и переданное теплоносител ю, КДж. 2 с.и. ф-лы, 4 ил.

Устройство, осуществляющее данный способ, содержит два электрода, установленных на фиксированном расстоянии друг от друга, между которыми размещен высушиваемый продукт. Электроды включены в плечо мостовой схемы, а датчик подключен к вторичному прибору (регистратору).

Недостатками способа и устройства для его осуществления являются низкая точность измерения, поскольку их можно использовать при остаточной влажности не ниже 10%, в то время как влажность медпрепаратов по завершению обезвоживания в большинстве случае не должна превышать

1-3%; при использовании данного способа погрешность в 15-20% считается вполне

1744649 нормальной; имеют место случаи отслоения продукта от поверхности электрода, что исключает возможность дальнейшего измерения влажности высушиваемого продукта, на точность измерения существенное значение оказывают качество, природа продукта, а также возможные химические и другие примеси в нем; узкий диапазон измерений, так как их невозможно испольэовать при определении влажности замораживаемого (замороженного) продукта; способ не является интегральным, так как невозможно измерять текущую усредненную влажность в объеме высушиваемого продукта, а можно измерять лишь локальную, т.е. в месте установления датчика сопротивления; наличие электропроводов, подключенных к электродам, создает дополнительные притоки теплоты, что ведет к более низкой влажности продукта, заключенной между электродами.

Известен также барометрический способ измерения влажности продукта в вакууме. В основу способа положено периодическое перекрытие заслонки на пути эвакуации паров и неконденсируемых газов, что позволяет по скорости изменения давления в сублиматоре судить о величине остаточной влажности высушиваемого продукта.

Устройство, осуществляющее данный способ, содержит датчик остаточного давления, электрически соединенный с вакуумметром (или регистратором) и таймер.

Недостатками данных способа и устройства для его осуществления являются низкая точность измерения, так как они не позволяют определять остаточную влажность продукта при ее значении менее 10 .

Точность измерения влажности 15-25 считается хорошей. Незначительное нарушение герметичности установки ведет к снижению качества готового продукта (его пересушиванию) или значительному увеличению длительности процесса, а также по грешности измерения; узость (ограниченность) диапазона использования, так как способ не может быть использован в установках с совмещенными в одном корпусе сублиматором и десублиматором (например, установки фирмы "Фригера", Ч СФ P), а также во всех видах установок в процессе замораживания, что существенно влияет на качество и родукта (снижает его качество), так как циклическое изменение остаточного давления в сублиматоре ведет к соответствующему повышению давления в сублиматоре, подтаиванию продукта и как следствие выбросу продукта в объем сублиматора и снижению активности готового и родукта.

Известно также устройство для измерения влажности при замораживании в вакууме лекарственных растворов и продуктов микробного синтеза, Известен способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов при замораживании по величине теплового потока, положенный в основу устройства-прототипа.

Устройство содержит камеру замораживания с блоком управления, внутри которой установлена плита со встроенной измерительной кюветой, снабженной датчиком теплового потока, и датчик температуры, через блок умножения соединенный с регистратором. Это устройство дополнительно содержит эталонную кювету с вторым датчиком теплового потока, встречно включенным с первым датчиком теплового потока и соединенных с последовательно соединенными нуль-органом, поляризованным реле, вторым блоком умножения, интегратором и делителем, выходом соединенным с вторым входом регистратора, датчик сопротивления, через третий блок умножения подключенный к третьему входу регистратора, дифференциатор, выходом подключенный к второму входу поляризованного реле, а входом — к выходу нуль-органа, четвертый вход регистратора соединен с выходом второго блока умножения.

К недостаткам данного устройства относится узкий диапазон измерения, так как влажность можно измерять лишь в процессе замораживания продуктов, Цель изобретения — повышение точности и расширение диапазона измерения влажности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе измерения влажностй продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме по величине теплового потока измеряют разность температур входящих и выходящих потоков хладоносителя и теплоносителя, определяют общее количество теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарное текущее от начала обезвоживания количество теплоты, пошедшей на сублимацию, с учетом разности их фазовых превращений, а такущую влажность продукта

W(t) определяют из соотношения

Оз — Q с(r)

W(r)— где гз — теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг; . r — теплота фазового превращения льда-воды в пар при сублимации, кДж/кг;

1744649 камеру, соединенную с источником разре- 10

30

40

Qo(t) — суммарное текущее значение теплоты, пошедшей на фазовое превращение при сублимации влаги из замороженного продукта, кДж;

Оз — количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги в продукте и переданное хладоносителю, КДж.

В устройстве для осуществления данного способа, содержащим сублимационную, жения, внутри которой размещены плиты с установленными на них емкостями с продуктом, снабженные циркуляционными каналами для тепло- и хладоносителя и образующие контур циркуляции, датчик теплового потока, электрически соединенный с первым блоком умножения, снабженным задатчиком и выходом через поляризованное реле, интегратор и первый вход делителя, соединенный с регистратором, емкостной датчик, установленный в продукте и через дифференциатор подключенный к второму входу поляризованного реле, а также содержащий второй интегратор, второй и третий умножители с задатчиками, Устройство дополнительно содержит двухпозиционный переключатель, входом через второй блок умножения подключенный к выходу первого блока умножения, одним из выходов соединенный с входом поляризованного реле, а вторым выходом через второй интегратор и третий блок умножения подключенный к второму входуделителя, и блок памяти, установленный между первым интегратором и делителем, причем первый выход блока памяти дополнительно по дифференциальной схеме под-, ключен к второму входу делителя, а второй

его выход — к второму входу регистратора.

При этом датчик теплового потока встроен в термоградиентомер, выполненный в виде; теплоизолированной камеры, включенный в контур циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере с двумя замкнутыми секциями из высокотеплопроводного материала, сопряженными с датчиком теплового потока, причем одна из секций соединена с входным, а другая — с выходным патрубками контура циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере.

На фиг.1 представлена схема устройства измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме; на фиг.2— тарировочные значения зависимости термоЭДС термоградиентомера с встроенным в него датчиком теплового потока от разности температур тепло- и хладоносителя; на фиг.3 — циклограмма работы элементов схемы устройства при замораживании и сублимации; на фиг.4 — кривые замораживания и

50 сушки женьшеня, полученные в соответствии с предлагаемым способом (с помощью предлагаемого устройства) и в соответствии с барометрическим методом измерения влажности, Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме осуществляют следующим образом.

Известно, что процесс сублимационного обезвоживания складывается из двух самостоятельных взаимосвязанных процессов: замораживания продукта и его сублимационного обезвоживания в вакууме. При этом известно, что прй замораживании влаги в продукте для каждого килограмма влаги выделяется 80 кДж теплоты, т.е. гз=80 кДж/кг. В то же время для сублимации льда-воды в пар в вакууме необходимо подвести 716,4 кДж/г количества теплоты.

При замораживании продукта в вакууме за счет его теплоемкости часть влаги испаряется и сублимируется в обьем сублимационной камеры. Эта часть влаги составляет от10до20 и в дальнейшем при измерении текущей влажности не учитывается, так как через термоградиентомер проходит с хладоносителем лишь то количество влаги, которое осталось в продукте в замороженном виде, т.е. Оз.

Из этого следует, что количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги в объеме сублимационной камеры, будет меньше количества теплоты, необходимой на сублимацию того же количества влаги в

716,4:80=8,955 раз.

Учитывая, что масса замороженной влаги равна начальной массе влаги, подлежащей сублимации в продукте, определение удельной влажности (т.е. приведенной к массе в 1 кг) не имеет смысла и лишь усложняет общую схему устройства.

Таким образом, при циркулировании хладоносителя через каналы плит, установленных в сублимационной камере, из замораживаемого продукта выделяется теплота фазового превращения, которая, пройдя через плиты, передается хладоносителю и нагревает его, Образовавшийся градиент температур фиксируется термоградиентомером. Зная градиент температур Лс(г) и его расход m, определяют удельные тепловыделения оз(<) фазового превращения (кристаллизации влаги, т,е.) цз(т)=cm3 At(t ). (1)

За время замораживания продукта общее количество теплоты Оз, выделившейся при кристаллизации влаги за время

A t a = г к — г н, составляет

1744649

I ск р к кк икс к" к.к и "" !!

7К Г К

QЗ = Г qЗ(т)dZ =cп Зk3 UЗ(X)dl (2) тн тн

При сублимационном обезвоживании к продукту непрерывно подводят теплоту, количество которой на различных стадиях сушки различно, При удалении свободной влаги (сушка) количество сублимированной влаги пропорционально количеству подведенной теплоты.

Количество подведенной теплоты к продукту Qc(r), а следовательно количество сублимированной влаги, определяется суммарным количеством удельных тепловыделений цо(т) от начала процесса обезвоживания г1 и

Qc =. qc(T)dt=cmck 0,(й)ди.

<о то

Поскольку при замораживании определенного количества влаги выделяется в

8,955 раз меньше теплоты, чем требуется для сублимации того же количества влаги, то текущую влажность обезвоживаемого продукта находят из выражения с учетом разности теплот сублимации и кристаллизации, т.е, р а,pc сС а, T

cm>xf ик р ар fcrc rif uñ cue>,", . m>f ик<Оа4 кк c f иккОиа)к к„

1„ н

Лк кк, к Г и О, а i н Н с

m f u (р>к j

Выражение (3) является алгоритмом работы устройства, осуществляющего предлагаемый способ.

Устройство измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме (фиг.1) содержит сублимационную камеру 1, соединенную с источником 2 разрежения, внутри которой размещены плиты

3 с установленными на них емкостями с продуктом 4.

Плиты 3 снабжены циркуляционными каналами 5 для тепло- и хладоносителя и образуют совместно с перистальтическим жидкостным насосом 6 контур 7 циркуляции тепло- и хладоносителя, Устройство снабжено термоградиентомером 8, выполненным в виде теплоизолированной камеры, разделенной на две изолированные секции 9 и 10. Секция 9 соединена с входным патрубком 11 входной части циркуляционного контура сублиматора, а секция 10 — с выходным патрубком 12 выходной части циркуляционного контура сублимационной камеры 1.

Между секциями 9 и 10 сопряженно с ними установлены датчик 13 теплового потока, электрически соединенный через первый блок 14 умножения с задатчиком 15, второй блок 16 умножения с задатчиком 17; первый выход двухпозиционного переключателя 18, поляризованное реле 19, интегратор 20, блок 21 памяти и первый вход делителя 22 подключены к первому входу регистратора 23.

Второй выход двухпозиционного переключателя 18 через второй интегратор 24 и блок 25 умножения с задатчиком 26 подключен к второму входу делителя 22. К этому же входу дополнительно подключен первый выход с блока 21 памяти, Устройство снабжено емкостным датчиком 25, установленным в продукте 4, который через дифференциатор 28 подключен к второму входу поляризованного реле 19 (управляющему входу).

При определении градиента температур в устройстве используется датчик теплового потока конструкции Института технической теплофизики АН УССР, В тзаком

2 датчике на 1 см приходится до 4 10 шт последовательно включенных медь-константановых термопар. Чувствительность такого датчика (при использовании отечественных измерительных приборов) составляет 1 10 С .

В качестве насоса 6 для циркуляции хладо- и теплоносителя в системе циркуляции вторичного контура лучше использовать насос с фиксированной производительностью (например, перистальтический), имея при этом несколько фиксированных расходов (например, пять — от максимального до минимально установленного) периодически в процессе сушки с учетом периодов обезвоживания продукта с помощью переключателя (не показан), Устанавливают необходимую производительность, тем самым изменяя энергоподвод к высушиваемому продукту, Одновременно с переключением производительности насоса на вход блока 14 умножения с задатчиком 15 поступает сигнал, пропорциональный расходу теплоносителя

m в системе циркуляции, Такая организация изменения исключает необходимость установки и использования во вторичном циркуляционном контуре расходомера, что значительно упрощает общую схему устройства. При замораживании расход хладоносителя в циркуляционной системе должен быть максимальным, Кроме того, в мировой практике при использовании электронагревателей при подводе теплоты к полкам используются всего лишь три фиксированных мощности, в то время как у нас их пять и не

1744649.

10

30

40

55 представляется сложным увеличить их количество в случае необходимости.

Устройство работает следующим образом.

Поскольку теплоемкости хладо- и теплоносителя за счет разности температур отличаются в четвертом знаке (например, для жидкости R-100), то ее изменением можно пренебречь (при жидкости учитывать при регулировке задатчика соответствующего блока умножения) и значение с считать постоянной величиной для заданного расхода жидкости в циркуляционном контуре.

Полученные значения m заносят в соответствующий задатчик и в процессе эксплуатации установки изредка проверяют и в случае необходимости регулируют.

Кроме того, измерению предшествует тарировка системы измерения (фиг.2). Тарировку проводят с помощью электронагревателя, подключенного к ваттметру и установленно о любым из методов в линии циркуляции хладоносителя в полностью собранной схеме, исключив теплоотвод от нагревателя в окружающую среду и обеспечив условия для циркулирующего потока, аналогичные рабочим.

Перед измерением до установки поддонов с продуктом на полках сублимационной камеры 1 проверяют экспериментальный

"нуль", который несколько отличается от нулевого значения термоЭДС с датчика 13 теплового потока (трение в каналах плиты 3, радиационный теплоподвод и др.). Полученное расхождение компенсируется или учитывается при определении конечного резул ьтата.

В одном поддоне с продуктом 4 устанавливают емкостной датчик 27, закрывают дверцу сублимационной камеры 1, Замораживание продукта, В процессе определения количества замороженной влаги Оз в продукте 4 включают перистальтический насос 6 вторичного контура циркуляции хладагента (первичный контур циркуляции образует компрессор) или два последовательно включенные компрессора, охлаждающие промежуточную между первичным и вторичным контурами жидкость (в теплообменнике). При этом низкотемпературный хладоноситель с заданным расходом, пройдя через секцию 9 термоградиентомера 5. с входным патрубком 11 входного циркуляционного контура сублимационной камеры 1 и охладив одну из рабочих поверхностей датчика 13 теплового потока, поступает в циркуляционные каналы 5 плит 3 и охлаждает их.

B свою очередь, за счет теплопроводности плит охлаждаются до отрицательной температуры емкости с продуктом 4, что ведет к его замораживанию (фазовому превращению).

В процессе замораживания каждый килограмм влаги выделяет 80 кДж теплоты, которая отводится через основание поддона к плитам и далее к хладоносителю. При этом температура хладоносителя несколько повышается.

Пройдя через циркуляционные каналы 5 рабочих плит 3, хладоноситель поступает в секцию 10 с выходным патрубком 12 выходНого циркуляционного контура сублиматора и нагревает ее рабочую поверхность, сопряженную с датчиком 13 теплового потока. За счет разности температур в секциях 9 и 10 термоградиентомера 8 возникает термоЭДС, величина которой пропорциональна их разности (фиг.2), т.е, U=f(Ь t).

В процессе замораживания сигнал с датчика 13 теплового потока, пройдя через положение з переключателя 18, поступает на вход поляризованного реле 19 с нормально разомкнутыми контактами. Одновременно с датчика 27 сопротивления сигнал непрерывно поступает в дифференциатор

28 и далее на управляющий вход поляризованного реле 19.

Известно, что при постоянной температуре продукта его сопротивление — величина постоянная, а потому сигнал с дифференциатора 28 равен "0" и на управляющий вход поляризованного реле 19 не поступает, что исключает прохождение сигнала с датчика 13 теплового потока на вход интегратора 20, В случае нагрева замороженного продукта величина омического сопротивления продукта падает. Значение дифференцируемого сигнала, поступающего на управляющий вход поляризованного реле, отрицательно, что также исключает прохождение сигнала с датчика 13 теплового потока в интегратор 28.

При замораживании продукта 4 величина сопротивления продукта возрастает, Сигнал с выхода дифференциатора становится положительным. Сигнал поступает на второй вход поляризованного реле 19 (управляющий вход). Реле срабатывает и его рабочие контакты замыкаются, что способствует прохождению сигнала с датчика 13 теплового потока.

Пройдя через поляризованное реле 19, сигнал с датчика 13 теплового потока, пропорциональный интенсивности фазового превращения (замораживания), поступает в

1744649 интегратор 20, где суммируется, а его максимальная величина запоминается блоком

21 памяти.

Также известно, что если влажный продукт полностью заморозить, а затем охлаждать, величина его омического сопротивления остается практически постоянной величиной (фиг,3, и, 27). Поэтому после полного замораживания продукта величина сигнала с дифференциатора принимает нулевое значение и поляризованное реле 19 размыкает свои контакты (рабочие).

Максимальный сигнал с интегратора 20, зафиксированный блоком 21 памяти, будет прямо пропорционален количеству замороженной влаги в продукте 4 и соответствует величине Оз. На этом процесс замораживания продукта заканчивают и начинают процесс сублимации.

Сублимация продукта. Перед началом сублимации продукта 4 в задатчике 26 устанавливают величину сигнала, пропорциональную значению (гз/гД=(80:716,4)=0,1116694.

Двухпозиционный переключатель 18 переключают в положение с и по контуру 7 циркуляции начинают подавать теплоноситель с заданной температурой в плите 3. При прохождении теплоносителя через секцию

9 термоградиентомера 8 соответствующая рабочая поверхность датчика 13 теплового потока принимает соответствующую температуру. Затем тепло носител ь попадает в циркуляционные каналы 3 и нагревает последние. Теплота от плит 3 расходуется на сублимацию материала 4, установленного на плитах, При этом теплоноситель охлаждается. Пройдя через вторую секцию 10 терм оградиен том ера 8, теплоноситель прокачивается насосом 6 в теплообменник, где нагревается до заданной температуры и т.д. в процессе всего периода сублимационной сушки.

За счет разности температуры входящего в термоградиентомер 8 теплоносителя (секция 9) и выходящего из него (секция 10) в датчике 13 возникает термоЭДС, пропорциональная градиенту температур, Сигнал, пройдя через блоки 14 и 16 с задатчиками 15 и 17; поступает на переключатель 18 в виде зависимости

qc(t)=cmc Лt(т) и далее в интегратор 24, где его значение суммируется Ос(т). Одновременно, постоянно возрастающая величина Qc(t) поступает в блок 25 умножения и далее в делитель 22 в виде зависимости

5 Полученная после делителя 22 величина (4) — это остаточная влажность высушиваемого продукта, которая непрерывно фиксируется регистратором 22, Обезвоживание продукта 4 заканчива10 ется при достижении в регистраторе 22 величины сигнала, соответствующего заданной влажности 0/1, По команде оператора отключается насос 6, Объем сублимационной камеры 1 наполняется

15 газообразным азотом до выравнивания давления с атмосферным, Емкости с продуктом закрываются герметично. Открывают дверь сублиматора и из него извлекают поддоны с продуктом, 20 Пример. В качестве исследуемого продукта при проверке способа измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме использовали биомассу женьшеня, 25 Контрольную(начальную, после замораживания и после сушки) влажность женьшеня определяли термогравиметрическим способом, в соответствии с которым из общей массы продукта брали навески массой

30 около 3,000 г (см. табл., т,п. 1.1), засыпали в прокаленные бюксы и в суховоздушном шкафу при 105 С высушивали до равновесной влаги. По массе выделившейся влаги из продукта, охлажденного в эксикаторе, опре35 деляли начальную влажность данного продукта по формуле m — m z1 DO

m)-m.

40 где m> — масса навески до сушки; т — масса навески после сушки;

mo — масса бюксы без продукта.

Влажность продукта во всех случаях брали средней из 5 контрольных измере45 ний, Полученный продукт помещали в 140 емкостей вместимостью 40 мл. Емкости устанавливали на полках сублимационной камеры с производительностью 6 кг/цикл по

50 исходному продукту и замораживали до

-55 С, что ниже нижней границы эвтектиче0 ской зоны на 1 "С, В процессе охлаждения с помощью предлагаемого устройства определяли теплоту кристаллизации Оз влаги в

55 продукте, Полученные данные занесены в таблицу (и. 2.2), Как следует из анализа таблицы погрешность предлагаемого способа определения влажности отличается от способа по

1744649

50

ГОСТ 24061-80, не превышает З, что в 1,53 раза и более точнее известных способов.

Способ был опробован на спиртоосажденных ферментах Пектофоетидине Г10х и

Амилоризине Г10х (Рассказовский БХЗ, до- 5 говор 158-9,9Д) и дал положительные результаты.

Таким образом, способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме и устройство для его осу- 10 ществления позволяют повысить точность измерения продуктов, подвергаемых замораживанию и сублимационному обезвоживанию в полупромышленных и промышленных установках в 1,5-2 раз и бо- 15 лее, расширить диапазон использования за, счет возможности определения влажности как замораживаемых, так и обезвоживаемых продуктов, а также за счет возможности определения влаги до 0,5% вместо 3-10, . 20

Формула изобретения

1. Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууМе, включающий размещение продукта в вакуумной камере, ее вакуумирование, создание 25 через продукт теплового потока с помощью хладоносителя и теплоносителя и его измерение, определение теплоты, выделившейся при замораживании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности 30 и расширения диапазона, измеряют разность температур между хладоносителем и теплоносителем, определяют общее количество теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарное количество теплоты, 35 затраченной на сублимацию влаги с учетом разности их фазовых превращений, а текущую влажность W(z ) определяют из соотношения

Q -0

3 С с

W(r) = з где гз — теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг; гс — теплота фазового превращения 45 льда-воды в пар при сублимации, кДж/кг;

Qc(r) — суммарное текущее значение теплоты, затраченной на сублимацию влаги замороженного продукта, кДж;

Оз — количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги и переданное теплоносителю, кДж.

2. Устройство для измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме, содержащее сублимационную камеру, соединенную с источником разряжения, внутри которой размещены плиты с установленными на них емкостями, снабженные циркуляционными каналами для тепло- и хладоносителя и образующие контур циркуляции, датчик теплового потока, электрически соединенный с первым блоком умножения, снабженным задатчиком, и выходом через поляризованное реле, интегратор и первый вход делителя, соединенный с регистратором, емкостной датчик, установленный к второму входу поляризованного реле, а также содержащее второй интегратор, второй и третий умножители с задатчиками, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно содержит двухпозиционный переключатель, входом через второй блок умножения подключенный к выходу первого блока умножения, одним из выходов соединенный с входом поляризованнрго реле, а другим выходом через второй интегратор и третий блок умножения подключенный к второму входу делителя, и блок памяти, установленный между первым интегратором и делителем, причем первый выход блока памяти дополнительно по дифференциальной схеме подключен к второму входу делителя, а второй его выход — к второму входу регистратора, при этом датчик теплового потока встроен в термоградиентомер, выполненный в виде теплоизолированной камеры, включенной в контур циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере с двумя замкнутыми секциями из высокотеплопроводного материала, сопряженными с датчиком теплового потока, причем одна из секций соединена с входным, а другая — с выходным патрубками контура циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере.

1. ИсХОДныЙ ПРО 1

ДУХ1 ) 1.1. Масс* навески влажного пооДУКТд Г

3,000

1.2. Нассз влаги внааеске,,выделившейся ппи сушке до равновесной впажности, с

1,717 1,718 1,719

1.3. Влажность исходного продукта, 2 57 31

2. Вамороженный

ПРОДУКТ

109,95

2.3. Разность теплоты !!

0 па

2.4. Влажность замороженного продукта (калориметг рический мегод),2

18,45

42,95

2.5. Влажность замороженного продукта (ГОСТ

24061-80), 2

3, Высушенный продукт

3.1. Количество теплоты, затраченной на сублимацию, к/)ж (при т =716,4 кс)ж/кг) 920,04

3.2, Влажность высушенного продукта (калориметрический метод), 7,21

3.3, Влажность конечного продукта (по ГОСТ 2406180) 7,43

3,4. Величина расхождения влажности (п.п. 3.2 и 3.3) 0,22

3.5. 2 Расхождения влажности при определении предлагаемым (калометрическин) способпм и пп NCT

24061-80

2,96

2,1. Количество теплоты при замораживании должно составить Цтт, Kfl (Ч 57, 328)

2.2, Количество выделившейся теплоты пои кристаллизации влаги в продукте, определенное с посксцью предлагаемого устРОЙства, КДж

3,001 3,002 3,000 2,989 2.995 2,998

1,720 1,721 1,720 1,713

57,33 57,33 57,31 57,33 57,30 57,30

4! средняя 57,32 с

0,020.80,0,5732.140 = 128,40

42,82 42,83 42,80 42,97 42,94 43,11

1744649

18 з а"

Фиг. / г л с

res ВТОРОЙ

:ту!тени

1 коьптрес е орч

Т

8 ь

1744649

20 3

Ъ, ч

1744649

I»