Способ получения выпускной формы фталоцианина меди

 

Сущность изобретения: технический фталоцианин меди диспергируют с мелющим телом - неорганическим пигментом и/или наполнителем в среде гликоля при 55-60°С в смесителе тяжелого типа или в вибромельнице в течение 1-4 ч с последующей обработкой водой при 80-90°С и выделением фталоцианина меди вместе с мелющим телом 1 табл

6%ч"

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4606751/05 (22) 18,11.88 (46) 15.07.92.Бюл.M. 26 (71) Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей (72) В.А.Смрчек, С.Г,Вильнер, В.П.Соловьев, Б.Г.Аристов, Р, Н.Крижановский, В;Д.Томяк и M.Ñ.Íàëèààéêo (53) 668,819,5(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР N.

484239, кл. С 09 B 47/04, 1976.

Авторское свидетельство СССР М

1341178, кл. С 09 В 47/08, 1987.

Авторское свидетельство ЧССР М .232848, кл. С 09 В 67/50, 1987, Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения выпускной формы фталоцианина меди, предназначенной для испОЛЬзования в лакокрасочных материалах, главным образом в строительных красках.

Обычный широко распространенный способ получения красочной композиции предусматривает использование фталоцианина меди в пигментной форме, Перевод фталоцианинов в пигментную форму осуществляется либо переосаждением из концентрированной серной кислоты, либо путем разлома в присутствии мелющих тел в среде гликоля. В качестве мелющих тел используют неорганические соли типа хлоридов натрия или кальция, сульфата алюми- ния, алюмокалиевых квасцов и др., с последующим их удалением горячей водой или разбавленным раствором минеральной кислоты.

« Ы 1747458 А1 (s<)s С 09 В 67/50, 47/ ттуаюоревав еван щ, е,) . °

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ

ФОРМЫ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ (57) Сущность изобретения: технический фталоцианин меди диспергируют с мелющим телом — неорганическим пигментом и/или наполнителем в среде гликоля при

55-60 С в смесителе тяжелого типа или в вибромельнице в течение 1-4 ч с последующей обработкой водой при 80-90 С и выделением фталоцианина меди вместе с мелющим телом, 1 табл, 3

Недостатками известных способов является использование большого количества. неорганической соли, в частности поваренной соли, а также наличие большого количества сточных вод, содержащих мелющие тела, а также гликоли или серную кислоту, Известно проведение диспергирования органических пигментов в присутствии по- фь. верхностно-активного вещества и мелющего тела — песка, в течение 10 ч, однако ф„. дальнейшие стадии процесса предусматри- (Л вают удаление песка из суспензии, т.е. песок выполняет роль только мелющего тела, а не наполнителя, Недостатками способа являются недо- ., статочная красящая способность, а также сложность технологии, обусловленная дополнительной стадией промывки и длительностью процесса диспергирования, Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения выпускной формы.фталоцианина меди путем диспергирования тех1747458 нического фталоцианина меди с мелющим оборудования: двухроторный лопастной телом — мелкодисперсной поваренной смеситель тяжелогб типа, мельница с мелюсолью при 65-70 С с последующей отрабпт- щими телами (шаровая, планетарная, вибкой водой при 80-90 С и выделением целе- ромельница, аттритор и др.). аого продукта. Ф" 5 Пример 1(прототип). В двухроторный

Не остатками известного способа яв- смесительтяжелоготипазагружают(мас.ч.): ляются недостаточная красящая способ- (1) высокопроцентного фталоцианина меди ность (90-100 ) и способность к (непигментная форма), полученного из фтадиспергированию целевого продукта (вре- левого ангидрида непрерывным методом мя диспергирования составляет 90 мин). 10 беэ растворителей, содержащего не менее

Кроме того, недостатками известного спо- 92 основного вещества, и (5) диспергирусоба являются: ющей смеси, состоящей из (4) поваренной необходимость сушки и разлома боль- соли со средним размером частиц 8-12 мкм, ших количеств поваренной соли (3-7 т на 1 т и (1) диэтиленгликоля, Массу подвергают фталоцианина меди); 15 диспергированию втечение 5 ч при 65-7O&С. высокие энергозатраты и затраты надо- По окончании диспергирования массу переполнительное оборудование, связанные с носят в 10 воды, нагретой до 70-80 С, перерегенерациейи размоломповареннойсоли; мешивают до полного растворения соли и большой объем сточных вод, образую- диэтиленгликоля, отфильтровывают, прощихся при промывке, готового пигмента для 20 мывают на фильтре горячей водой до отсутполного удаления поваренной соли и диэ-, ствия ионов хлора, высушивают при

70-80 С. Конечный продукт представляет недостаточно эффективное использова- собой однородный порошок темно-синего ние рабочего объема диспергирующего обо- цвета, который может использоваться в ларудования за счет его заполнения 25 кокрасочныхматериалах, печатныхкрасках, поваренной солью. для окрашивания полимеров, Целью изобретения является повыше- Пример 2, В двухроторный смеситель ние красящей способности и диспергируе- тяжелого типа загружают (мас.ч) (1) высокомости целевого продукта, а также процентного фталоцианина меди, (2) мела сокращение сточных вод, . 30 природного обогащенного и(0,65)диэтиленПоставленная целью достигается тем, гликоля. Массу подвергают диспергировачто в качестве мелющего тела используют нию с течение 4 ч при 55-60 С, а затем ее неорганический пигмент и/или наполни- переносят в 7 мас.ч. воды, нагретой до 90тель при массовом соотношении фталоциа- 95 С, перемешивают до полного растворенина меди, неорганического пигмента 35 ния диэтилгликоль, отфильтровывают, и/или наполнителя и гликоля, равном 1:(0,5- промывают 1 мас.ч. горячей воды, высуши5,0):(0,3-1,0) соответственно, а диспергиро- вают при 70-80 С,Полученная выпускная вание ведут при 55-60 С в смесителе форма, содержащая 1 мас.ч голубого фталотяжелого типа или в вибромельнице в тече- цианинового пигмента бета-модификации и ние 1-4 ч с последующей обработкой водой 40 2 мас.ч мела, представляет собой однороддо растворения гликоля и выделением фта- ный порошок голубого цвета. Полученный лоцианина меди вместе с мелющим телом. образец испытан в соответствии с ГОСТ

Предлагаемое соотношение фталоциа- 11279 в лаке ПФ-060 в сравнении с прототинин — неорганический пигмент и/или напол- пом по примеру 1 при равном содержании нитель 1:(0,5-5,0) мас.ч является 45 фталоцианинового пигмента в краске..Краоптимальным, т.к; при использовании неор- ска, полученная с использованием заявляеганического пигмента (наполнителя) мень- мого способа, по красящей способности на ше 0,5 мас,ч на 1 мас.ч. фталоцианина не 10/ превосходит контрольную. Время педостигается оптимального диспергирова- ретира пигмента в краске до показателя 19 ния, что проявляется в снижении красящей 50 мкм сокращается с 90 до 45 мин. способности и ухудшении других колори- Пример 3. Процесс проводится, как стических показателей. При содержании не- описано в примере 2, но используют высоорганического пигмента и/или наполнителя копроцентный фталоцианин меди, полученв композиции выше 5 мас.ч. на 1 мас.ч фтало- ный в среде трихлорбензола, Полученная цианина недопустимо уменьшается произво- 55 выпускная форма испытана, как описано в дительность диспергирующего оборудования примере 2 и полностью соответствует bio и ухудшается условия диспергирования. всем показателям прототипу.

Предлагаемый процесс может быть ре- Пример 4. Процесс проводится ана"ализован с использованием любого из сле- логично примеру 2, но используется granoдующих типов диспергирующего цианин меди, полученный иэ фталового

1747458

Неорганический пигмент и или наполнитель

Обл.применение

Тип диспергир.оборудов.

Соотношение компонентов

Пример Тип Фт-Си

Гликоль

1;0,5:0,3

Этиленгликоль

Строитель-. ные краски

Мел

Получен в трихлорбензоле

1:5:1,1

1:0,3:0,2

1:6:1,3

1:2:0,25 м

7

II м м м м

It м м м м м м м м

Каолин и ме 1:1

Каолин

Получен в соответствии с 5

1:0,5:0,3 м м

Эмали

1 2:2,5

Окись цинка

Каолин м

То же

Водоразбавл; краски

1:4:1

Электромагнитный измельчи,; тель

Вйбромельница м

Малярные краски

Мел

1:5:1

Диэтиленгликоль

Этиленгликоль

Каолин и мел в соотношении

0 7:0 3

1:4:0,9 м м м

14 ангидрида периодическим способом в злектропечах. Полученный продукт испытан, как описано в примере 2 и незначительно (до

5ф) уступает прототипу по красящей способности и чистоте тона.

Примеры 5-14 приведены в таблице.

Пример 15, Процесс проводится аналогично примеру 2, но вместо диэтиленгликоля используется полизтиленгликоль мол.мас. 600. Полученная выпускная форма аналогична по свойствам образцу, полученному по примеру 2..

Формула изобретения

Способ получения выпускной формы фталоцианина меди путем диспергирования технического фталоцианина меди с мелющим телом в среде гликоля при нагревании с последующей обработкой водой при 80-90 С ь выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей способности и диспергируемости целевого продукта, а так5 же сокращения количества сточных вод, в качестве мелющего тела используют неорганический пигмент и/или наполнитель, выбранный из группы; окись цинка, каолин, мел, смесь каолина с мелом, при массовом

10 соотношении фталоцианина меди, неорганического пигмента и/или наполнителя и гликоля, равном 1:(0,5-5,0):(0,3-1,0) соответственно, диспергирвоание ведут при 55-

60 С-в смесителе тяжелого тяпа или в

15 вибромельнице в теченге 1-4 ч, обработку водой ведут до растворения гликоля, а выделению подвергают фталоцианин меди вместе с мелющим телом.

Двухроторный смеситель тяжелого типа м

It

Н

Вибромельница

Двухроторный смеситель тяжелого типа

Аттритор