Способ количественного определения пелентана

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества Сущность изобретения заключается в том, что способ включает приготовление анализируемой пробы, к аликвотной части которой добавляют стандартный раствор хлорида тербия, растворы уротропина и цетилтриметиламмония бромида Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции тербия при Я 546 им Рассчитывают содержание пелентана по методу добавок Предел обнаружения пелентана составляет 0,001 мкг/мл. 1 табл

„,5U ÄÄ 1749791 А1 союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (st)s С 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ФЪ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ) >О...

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ..... " й"".."."-;," ..

Г )Сд ; ),, —" r.-N

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4873492/25 . (22) 09.10.90 (46) 23,07.92. Бюл, N 27 (71) Физико-химический институт им, А.В, Богатского (72) Е.И, Целик, Т.Б, Кравченко и С.В, Бельтюкова (56) Государственная фармакопея СССР.

M. Медицина, 1968, с. 456-457.

Авторское свидетельство СССР

N 1198417, кл, 6 01 N 21/64, 1984. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ, ДЕЛЕНИЯ ПЕЛЕНТАНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения препарата пПелентани (неодикумарин, этиловый эфир ди (4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты), являющегося эффект IBHblM антикоагулянтом непрямого действия, Фармакопейная статья включает способ количественного определения пелентана, основанный на титровании 0,1 M раствором едкого натра водно-ацетонового раствора препарата. Чувствительность метода невысока (около 1,3 мг, что соответствует одной капле титранта).

Известен способ определения пелентана, основанный на возникновении сине-фиолетовой флуоресценции препарата в среде диметилформамида в присутствии хлорида магния. Для .осуществления определения точную навеску (25 мг) порошка мелко измельченных таблеток пелентана переносят в мерную колбу íà 100 мл и добавляют 80-90 мл диметилформамида, встряхивают до рас(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает приготовление анализируемой пробы, к аликвотной части которой добавляют стандартный раствор хлорида тербия, растворы уротропина и цетилтриметиламмония бромида; Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции тербия при Я = 546 нм. Рассчитывают содержание пелентана rIo методу добавок. Предел обнаружения пелентана составляет 0,001 мкг/мл.

1 табл, (/) творения пробы и доводят диметилформамидом до метки (раствор А). 5 мл полученного раствора А переносят в мерную колбу на

100 мл и доводят диметилформамидом до метки (раствор Б). 10 мл раствора Б переносят в пробирку, прибавляют 0,15 мл.. 4

25%-ного раствора гидроксида аммония,. фь перемешивают и прибавляют 0.1 мл насы-. О щенного наствора магния хлорида в диметилформамиде, перемешивают. Измеряют интенсивность флуоресценции при 502 нм. д

По градияуровочному графику находяТ содержание пелентана.

Недостаток способа — низкая чузстеительность (0,1 мкг}. Цель изобретения — снижение предела обнаружения пелентайа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения пелентана, включающем приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с химическим реагентом в растворе и измерение интенсивности флуоресценции тем, 1749791 про у подверга б ергают взаимодействию со стаи- добавляют 0,4 мл 0,5 -ного раствора ЦТА, дартным раствором хл створом хлорида тербия при РН 5 мл Hz0, 0.5 мл 40 -ного раствора уротроб

6;8-7,2 в присутствии цетилтриметиламмо- пина и доводят объем до 10 мл водой, Про у ния бромида и измеряют интенсивность перемешивают и замеряют интенсивность ф ес енции тербия, по величине кото- 5 флуоресценции тербия при 1=546 нм. Флурой определяют концентрацию пелентана в оресценцию возбуждают рту но- арц т -кв евой лампой СВД-120 А со светофильтром

Взаимодействие тербия с пелентаном УФС-2.

Содержание пелентана в исследуемой

- ности с максимумом при РН 6,8-7,2. При РН 10 пробе определяют методом добавок, Содерс 6,8 нет полноты образования комплекса, жаниепелентана рассчитываютпоформуле при РН > 7,2 начинаются процессы гидролиза ТЬ. Для поддержания необходимого РН С h использовали раствор уротропина. hx+g пx

Кроме того, интенсивность флуоресцен- 15 ции ТЬ значительно увеличивается в присут- где hx. hx+g — интенсивность флуоресценции ствии бромида цетилтриметиламмония пробы и пробы с добавками(высота пика (ЦТА), В таблице приведена величина отно- в ) сительной интенсивности флуоресценции С вЂ” концентрация добавки, тербия в соединениис пелентаном вприсут- 20 Предел обнаружения пелентана составствии различных поверхностно-активных ляет 0,001 мкг/мл (0.01 мкг в пробе обьемом

10 мл), что нз порядок величины меньше, Оптимальное содержание ЦТА е про6е чем в известном способе.

0,02, Влияние различных поверхностно-акСпособ осуществляется следующим об- 25 тивных веществ (ПАВ) и четвертичных аммониевых основание (ЧАО) нэ Iy Tb в.

К анализируемому раствору добавляю комплексе с пелентаном(Пл)/Сть = 2 ° 10 M.

-Д стандартный раствор хлорида тербия. pac-. Спл = 3 10 М, С пАц =- 5 ° 10 М приведено твор ЦТА, создают РН 63-7,2 добавление в таблице. раствора уротропина, перемешивают и Ре- 30 Точность и достоверность способа были гистрируют интенсивность флуоРесценции проверены в лабораторных условиях путем тербия при Л = 546 нм. Содержание пелен статистической обработки результатов анатана в пробе определяют либо по градиуро- лиза препарата "Пелентан", вочному графику, либо по методу добавок. Использование изобретения обеспечивает снижение предела обнаружения

Пример. Количественное определе- лекарственного препарата "Пелентан". Исние пелентана в лекарственном препарате ключено использование токсичного раство"Пелентан . рителя диметилформамида.

Для приготовления стандартного рас- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я твора хлорида тербия точную нзвеску про- 40 Способ количес1венного определения каленного оксида тербия (0,1 н) растворяют пелентанз. включающий приготовление в соляной кислоте (1:1), выпаривают до пол- анализируемой пробы, взаимодействие ее с учения влажной соли и разбавляют дистил- химическим реагентом в растворе и измерелированной водой до 100 мл. Концентрация ние интенсивности флуоресценции раствополученного раствора 1 мг/мл в пересчете 45 ра, по которой проводят определение, о тна оксид тербия. л и ч з ю шийся тем, что, с целью снижения

Таблетку препарата "Пелентан" тща- предела обнаружения, пробу подвергают тельно измельчают, растворяют в ацетоне в взаимодействию со стандартным раствомерной колбе на 50 мл, дают отстояться. 1 ром хлорида тербия при РН 6.8-7,2 в присутмл полученного рзствора переносят в меР- 50 ствии цетилтриметиламмония бромида и ную колбу на 50 мл и доводят водой до измеряют интенсивность флуоресценции метки. В пробирку помещают 0,1 мл иссле- тербия, по величине которой определяют дуемого раствора, приливают 0,1 мл стан- концентрацию пелентанз в пробе. дэртного раствора хлорида тербия, 55

1749791

Составитель E.Öåëèê

Редактор 8.Данко Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 2591 Тираж подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-Зб, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101