Способ определения селеноводорода в воздухе

 

Использование: аналитическая химия, определение содержания селеноводорода в воздухе промышленных помещений при анализе газовых смесей, содержащих селеноводород Сущность изобретения: отбирают пробы и напускают ее к чувствительному элементу, представляющему собой полупроводниковую пленку из органического материала - тетрабромфталоцианина меди, нанесенную на диэлектрическую подложку. Концентрацию селеноводорода определяют по изменению сопротивления чувствительного элемента 1 табл.

союз сОВЕтскИх сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (я )s G 01 и 27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

llPM lKHT СССР

ОГ1 ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕ ЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4808206/25 (22) 02.04,90 (46) 15.08,92. Бюл. M 30 (71) Научно-исследовательский институт химии при Нижегородском государственном университете им. Н.М, Лобачевского (72) Ы.К3. Аношкин, Л,Г, Пахомов, H.Ë. Федосова и Г.П. Шапошников (56) Перегуд Е.А, Химический анализ воздуха, Л,: Химия, 1976, Немец В.M . Петров А.А., Соловьев А.А, Спектральный анализ неорганических газов. Л.: Химия, 1988, с, 42 — 46.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении содержания селеноводорода в воздухе промышленных помещений, при анализе состава газовых смесей, содержащих селеноводород.

Известен способ определения селеноводорода в воздухе, основанный на определении содержания иона Se в растворе.

Указанный способ является многостадийным и включает следующие операции: приготовление поглощающих растворов, барботирование исследуемой воздушной смеси через раствор, проведение качественной реакции на Se", осуществление фо-2 тометрического анализа Se пересчет полученных результатов на содержание

H2Se в воздухе, Чувствительность метода составляет 10 — 10

Недостатком указанного способа является длительное (более 1 ч} время проведения анализа, цикличность (невозможность

SU,, 1755158 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ (57) Использование: аналитическая химия, определение содержания селеноводорода в воздухе промышленных помещений при анализе газовых смесей, содержащих селеноводород. Сущность изобретения: отбирают пробы и напускают ее к чувствительному элементу, представляющему собой полупроводниковую пленку из органического материала — тетрабромфталоцианина меди, . нанесенную на диэлектрическую подложку.

Концентрацию селеноводорода определяют по изменению сопротивления чувствительного элемента. 1 табл. непрерывного определения Н2Яе в воздухе).

Наиболее близким по существенным признакам и достигаемому положительному эффекту является эмиссионный спектральный анализ Н2Яе, который включает отбор и напуск исследуемой воздушной пробы в разрядную камеру совместно с floToKQM инертного газа, возбуждение газовых молекул с помощью электрического дугового разряда,. или высокочастотной индуктивной плазмы, осуществление спектрального испускаемого (эмиссионного) излучения. Чувствительность описанного метода составляет 10 — 10 7 ..

Недостатком данного метода является недостаточная чувствительность, длительность времени единичного измерения (до 30 мин), цикличность при измерениях (невозмо>кно осуществлять непрерывный анализ газовых смесей), сложность аппаратурного оформления.

1755158

Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности способа, Поставленная цель. достигается тем, что анализируемую пробу отбирают, проводят напуск ее на чувствительный элемент и регистриру1от сопротивление чувствительного элемента. В качестве. чувствйтельного элемента используют пленку из органического

;;Ча ф полупроводника тетрабром рталоцианина меди, нанесенную йа диэлектричческую подР Аф ложку, Предложенный способ осуществляют следуюЩим образом.

Отбирают пробу воздуха, в которой необходимб определить"селеноводород и пода 0Т ее с йостоянной скоростью в измер1лтельную ячейку отк1>ытого типа на чувствительныи элемент, включенньил в простую измтертлтельйую цепь йостоянного тока. Чувствительный элемент представляет собой и Олуп роводни ко вуто плен ку из орган ическоrO полупроводникового материала — тетрабромфталоцианина меди, кот орая в втлде тонкой 0,03 — 0,05 якм пленки нанесена на диэ. ктрическую подложку (ситал, поликор, сапфлр) с металлическими электродами (Ni,Cr) растрового типа. Длина зазора ме>кду электродами составляет 400 мм, ширина зазора — 0,01 мм. Общйе размеры чувстви тельного элемента 10 х 10 х 1 мм. Измерительная цель состоит из источника пига,гия, йзмерйтеля малых токов (типа IMT — 05) > регистр1лрующего прибора (тйпа КСП-4).

Чувствительный элемент помещают в термостатированный столик, позволяющий поддерживать температуру чувствительного элемен —а .160 ч 5 С.

Тетрабромфталоцианин меди получают rio извесгной методике. Полученное вещество — порошок темно-синего цвета.

Его наносят на подложку с электродами путем термИ йского иг арения в вакууме (5 . 10 мм рт.ст.), Сопротивление чувствительного элемента для воздушной среды, не содержащей селеноводорода, составляет (3 — 5) . 10 Ом, В присутствии селеноводоро7 да сопротивление возрастает "> меняется пропорционально его содержанию, В таблице приведены данные кратности изменениR сопротивления в зависимости от содержания селеноводорода в искусственно приготовленных пробах.

Значение тока дб 90% максимального достигается за время 20-50 с, при концентрации селеноводорода 5 10 — 10 об. %.

Время регистрации содержания.Н25е в воздушной смеси (достижение 90; 0 максимального электрического сигнала) составляет

10-30 с в зависимости от концентрации

I2Se в воздухе. Время регенерации (спадение электрического сигнала до исходных значений) лежит в том же интервале при помещении датчика в атмосферу, не содер5 жащую Н28е.

Пример 1. Готовят искусственную пробу воздуха, содержащую 5 106 об.% селеноводорода, С помощью воздуходувки

10 направляют ее с постоянной скоростью в измерительную ячейку открытого типа на чувствительный элемент, предста вля ющий собой пленку из тетрабромфталцианина .меди —:îëùèíîé 400 А, нанесенную íà с«талловую подло>кку с металлическими электродами (Ni, Cr) растрового типа, Со противление пленки изменяется до 80 Мом, Кратность изменения проводимости составляет 2,0

Значение кратности изменения проводимости для других концентраций селеноводорода сведеньгв таблицу. Строят график

25 зависимости сопротивления чувствительного элемента от концентрации селеноводорода.

Пример 2. Производят забор смеси

30 с неизвестной концентрацией селеноводорода и проводят анализ как в примере 1, Сопротивление пленки чувствительного элемента изменяются до 138 . 10 Ом.

Кратность изменения проводимости

35 3;45, По графику определяем концентрацию селеноводорода — 10 об. % или 0,1 ppm.

Время анализа 20 — 30 с.

Зависимость сопротивления и кратности изменения проводимости чувстви40 тельного элемента от концентрации селеноводорода

Таким образом, предлагаемый способ по сравнен лю со способом-прототипом имеет следующие преимущества: повыша45 етсячувствлтельностьспособадо5 10 об.

-6

% (по прототипу 10 — 10 5 %); сокращается время определения селеноводорода до 2050 с (по прототипу — 30 — 60 мин).

Формула изобретения

Способ определения селеноводорода в воздухе, заключающийся в отборе пробы, напуске пообы к чувствительному элементу и регистрации информативного параметра, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности способа, в качестве чувствительного элемента используют полупроводниковую пленку из тетрабромфталоцианина меди.

20 Время изменения сопротивления составляет 20--30 с.

1755158

5 6 нанесенную из диэлектрическую подложку, пользуют электрическое сопротивление а в качестве информативного параметра ис- чувствительного элемента, Составитель Н.Гаврищук

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор ЛЛукач

Редактор М.Повхан

Заказ 2888 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101