Элемент для измерения электропроводности

 

Использование1 аналитическое приборостроение , кондуктометрия. Сущность изобретения: элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях содержит полую керамическую трубку с суженым участком в центральной рабочей части и втулки-изоля % -.- о4 itj торы, установленные в периферийных частях трубки и выполненные из оптически прозрачного материала. Цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляционного материала, теплосъемники и нагреватели рабочей части трубки . Устройство снабжено покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоппавким металлом. Центральные элементы выполнены в виде петого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозонда , причем материал центральных элементов отличается от материала втулокизоляторов. 1 ил.

С С:: СЗГ,ЕТСКИХ г с, Н, д;, И С,- Pi -Г с K Yl X

1744621 А1 .«н« . 0"1 N 27/02 с" СУДЛРСТBEHHl=i i @0 . :.Ë : 1

«ИЗОЕРЕТЕНИЯМ И Г," K - ; ., /

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4832309/25 (22) 23.04.90 (46) 30,06,92. Бкзл. N. 24 (75) M.M. Корсунский (53) 543.25 (088.8) (56, Авторское свидетельство СССР

И 1385052, кл, 6 01 N 27/02. 1987, Авторское свидетельство СССР

N 1550397 кл 4 01 N 27/02 1989 (54) ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ (57) Использование: аналитическое приборостроение, кондуктометрия, Сущность изобретения: элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях содержит полую керамическую трубку с суженым участком в центральной рабочей части и втулки-изоляИзобретение относится к технике высоких давлений и физико-технического анализа. может применяться при измерениях злектропроводности жидкостей и газов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях, Известен элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.

Недостатки устройства связаны с невозможностью проведения измерений оптических параметров веществ из-за непрозрачности конструкции, полых керамических изоляторов и с невозможностью реализовать определение плотности вещества в горячей зоне методом у-просвечивания вдоль оси элемента. торы, установленные в периферийных частях трубки и выполненные из оптически прозрачного материала. Цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляционного материала, теплосъемники и нагреватели рабочей части трубки. Устройство снабжено покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоплавким металлом, Цснтрэльные элементы выполнены в виде полого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозокда, причем материал центральных элементов отличается от материала втулокизоляторов. 1 ил, Известна конструкция элемента для измерения электропроводности жидких металлов и полупроводников, который преимущественно предназначен для одновременного измерения электрических и оптических параметров веществ при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.

Это устройство для измерения электропроводности четырехзлектродным методом основано на керамической ампуле с осевым каналом. имеющим в средней части с.жение, В области сужения в модификации ампулы предусмотрен выступ, расположенный между двумя шейками. В каждом расширении осевого канала ампулы расположен керамический изолятор, в осевом отверстии которого установлен световод с коническим

1744621 ных частей трубки 1

25

55 расширением на конце из оптически прозрачного материала.

Недостатки устройства связаны с ограниченностью количества параметров, которые могут одновременно измеряться, невозможностью использования двух типов излучений и невозможностью измерения плотности вещества.

Целью изобретения является улучшение условий измерения оптических параметров вещества и увеличение количества измеряемых параметров в элементе.

На чертеже представлен элемент для измерения электропроводности при высоких температурах и давлениях.

Элемент содержит керамическую трубку 1 с суженным участком осевого канала в ее центральной части и размещенные в периферийных частях канала трубки вставные изоляторы-световоды 2 и 3 с осевым сквозным каналом. Цилиндрическая часть каждого из световодов около конца имеет коническое сужение, которое заканчивается, например, тонким цилиндром. В каналах световодов 2 и 3 из оптически прозрачных матерйалов, в том числе типа корунда, граната или кварца, размещены центральные изоляторы 4, 5 в виде цилиндров с осевыми каналами, отделенными, например, от одного из торцов стенкой, толщина которой не превышает толщины. боковой стенки центрального изолятора, Потенциальные металлические электроды 6 и 7 размещены в концах керамической трубки 1 и вместе с уплотнениями являются герметизирующими элементами между трубкой 1 и све оводами 2 и 3.

Токовые электроды 8 и 9 размещены в зазорах между концами изоляторов-световодов 2 и 3 и изоляторов 4 и 5 и являются герметизирующими элементами, В центральной и периферийных частях трубки 1 размещены нагреватели 10, 11, t2, на концах отмеченной керамической трубки размещены теплосъемники 13 и 14. Элемент помещен в теплолизолятор 15 и стальной чехол 16. Внутренняя полость центральной части трубки заполнена исследуемым проводящим веществом 17, тонкий слой которого в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными изоляторами 4 и 5 образует электрические тоководы к токовым электродам с толщиной порядка 0,15 — 0,25 мм, а слои между керамической трубкой 1 и световодами 2 и 3 — электрические токоподводы к потенциальным электродам.

Изоляторы 4 и 5 могут быть изготовлены из оптически прозрачных материалов, которые могут отличаться от материалов световодов 2 и 3. Торцы всех световодов полированные.

В центральной части модификации керамической трубки имеется выступ 18, по обе стороны которого расположены шейки

19. Каналы трубки имеют конические расширения 20. Диаметр цилиндрического выступа 18 в центральной части трубки 1 превышает, например, диаметр периферийПериферийные части трубки 1 могут быть сопряжены с выступом 19, а диаметры периферийных частей керамической трубки одинаковы по всей длине вплоть до герметизированных концов.

В модификациях элементов для измерения электропроводности центральные изоляторы 4 и 5 могут иметь сквозные каналы, в которых расположен трубчатый изолятор.

В каналы отмеченного трубчатого изолятора может быть введена термопара или источник гамма-излучения.

В модификациях элементов для измерения электропроводности на боковых поверхностях центральных изоляторов 4 и 5 изготовлены параллельные оси узкие неглубокие пазы или лыски, около которых размещены в тонкостенных керамических изоляторах с диаметром порядка 0,8 мм микрозонды-электроды, изготовленные, например, из сплавов вольфрама с рением, в том числе трехкомпонентных, Элемент работает следующим образом.

Заполненный исследуемым веществом элемент герметизируется в камере высокого давления, которая затем заполняется сжатым газом, При измерениях электропроводности четырехэлектродным методом ток пропускается через электроды 8, 9 и исследуемое вещество, находящееся в полости 17 и в зазорах между изоляторами-световодами 2 и 3 и изоляторами 4 и 5, Нагреватели, например, 10 — 12 обеспечивают постоянство температуры в зоне измерений, Теплосъемники 13 и 14 обеспечивают охлаждение твердых электродов 6 — 9. При этом обеспечиваются изотермические условия измерения.

Дополнительные нагреватели в системе обеспечивают регулируемое распределение температуры вдоль оси ячейки. Светово-. ды 2 и 3 позволяют улучшить условия оптических измерений и дополнительного нагрева центральной зоны трубки благодаря большей поверхности торцов по сравнению с соответствующей поверхностью торцов центральных световодов по основному изобретению, Дополнительный положительный эффект изобретения связан с уменьшением

1744621 поглощения и рассеяния излучения в световоде 4 и 5 благодаря изготовлению осевого канала.

Каналы в центральных изоляторах или световодах 4 и 5 обеспечивают новые возможности для одновременного измерения электропроводности исследуемого вещества, в том числе пара металла, и плотности с использованием метода просвечивания гамма-излучением вдоль оси керамической трубки с введением гамма-источника в канал одного из центральных изоляторов 4 или 5, которое существенно улучшает условия просвечивания, увеличивает апертуру, уменьшает поглощение излучения в изоляторах 4 и 5. Стандартные системы детектирования излучения позволяют определить плотность исследуемого вещества, изменение которой приводит к изменению интенсивности проходящего излучения при просвечивании, Дополнительный положительный эффект связан с возможностью использования двух различных излучений в системах со сзетоводами из разных веществ.

Обеспечиваются новые возможности для одновременного измерения электрических, термодинамических, оптических параметров и термо-ЭДС с использованием изолированных микрозондов между изоляторами 2, 4 или 3, 5, которые могут изготавливаться из лейкосапфира или рубина, оптические свойства стержней из которых после отжига on ределялись с испол ьзованием поляризованного света, Введение термопары в трубке-изоляторе, например, из окиси бериллия через сквозные каналы изоляторов 4 и 5, сваренной встык, спаем в середину нагретой до максимальных температур центральной зоны керамической трубки 1, позволяет увеличить точность измерений температуры исследуемого вещества без контакта спая с исследуемым веществом, Использование в микрозондах для измерения термо-ЭДС сплава на основе вольфрама с рением, например, с 20 рения сводит к минимуму взаимодействие зонда с нагретым жидким металлом, в том числе с ртутью, Преимущества изобретения связаны с новыми уникальными для камер сверхвысокого давления возможностями прецизионного измерения плотности и паров металлов при высоких температурах, при которых

55 плотность пара мала, благодаря возможности выбрать необходимую длину просвечиваемой зоны в сужении канала керамической трубки и использованию сравнительно жесткого излучения, например, изотопа ртути с массовым числом 203. которое меньше поглощается во вспомогательных элементах конструкции измерительной ячейки, Дополнительное преимущество одновременного измерения электропроводности и термо-ЭДС жидкого металла с использованием второго элемента пары в виде изолированного электрода из многокомпонентного сплава на основе вольфрама с рением и, например, тантала, улучшающего технологичность, определяется необходимой для камер высокого давления минимизацией поверхности. контакта жидкого металла и электрода, уменьшающей коррозионное взаимодействие; в результате можно уменьшить диаметр электрода до 0,03 — 0,08 мм, а диаметр изолятора из окиси бериллия, микрозонда до 0,4 — 0,5 мм и ограничить поверхность контакта ветвей пары торцов электрода при плотном контакте боковых поверхностей электрода и изолятора, Формула изобретения

Элементдля измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях, содержащий полую керамическую трубку с суженным участком в центральной рабочей части и втулки-изоляторы, установленные в периферийных частях трубки, причем цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляцион ного материала, теплосъемники и нагреватели рабочей части трубки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности измерений, он снабжен покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоплавким металлом, втулки-изоляторы выполнены из оптически прозрачного материала, а центральные элементы — в виде полого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозонда, причем материал центральных элементов отличается от материала втулок-изоляторов, l7- 462 с

Составитель M. Корсунский

Техред M.Moðãåí ал Корректор М, Максимишинец

Редактор M Циткина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 2194 Тираж Подписное

БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5