Способ определения цинка
Использование: при определении цинка в различных объектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (питьевой воде, электролитических ваннах, почве и т.д.). Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят роданид-ионы, образовавшийся роданидный комплекс, экстрагируют декановым раствором дидециламиноэтил-/ -тридецияаммония, экстракт затем обрабатывают водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия, и осуществляют количественную регистрацию фотометрическим методом . Предел обнаружения цинка 0,2 мкг/мл, 0,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрирования. Определению не мешает 10000-кратный избыток кобальта, марганца, свинца, хрома, кадмия, 100-кратный избыток кобальта. 3 табл. Ё
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р 4 4 (21) 4852445/26 (22) 29,05.90 (46) 30.08.92. Бюл. ¹ 32 (71) Белорусский государственный университет им, В.И,Ленина (72) И,В.Качанович, Е,М.Рахманько (SU) и Ван Биен Тью (VN) (56) Авторское свидетельство СССР № 867879, кл. С 01 С 9/00, 1979. Авторское свидетельство СССР ¹ 960124, кл, С 01 С 9/00, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (57) Использование: при определении цинка в различных обьектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (питьИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка; и может быть использовано для количественного его определения в различных обьектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших . концентраций сопутствующих элементов (питьевой воде. электролитических ваннах, почве и др.). Известен способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в присутствии пикрата натрия в водной фазе и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом Однако известный способ обладает недостаточно высокой селективностью по отношению к некоторым металлам (медь, „„59„„1758550 А1 евой воде. элвктролитических ваннах, почве и т.д,). Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят роданид-ионы, образовавшийся рода нидный комплекс, экстрагируют декановым раствором дидециламиноэтил В-т риде цил амман ия, экстракт затем обрабатывают водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия, и осуществляют количественную регистрацию фотометрическим методом. Предел обнаружения цинка 0.2 мкг/мл, 0,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрировани Я. Определению не мешает 10000-кратный избыток кобальта, марганца, свинца, хрома, кадмия, 100-кратный избыток кобальта. 3 табл, никель, кадмий и др.) и поэтому неприемлем для анализа цветных сплавов с низким содержанием цинка (0,5% и меньше). Кроме того, данный способ обладает низкой чувствительностью (3 10 г-ион/л). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором высшей четвертичной аммониевой сопи, последующую обработку экстракта водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия и количественную регистрацию фотометрическим методом. Однако использование в качестве растворителей четвертичных аммониевых солей токсичных веществ ограничивает применение метода на практике. 1758550 Целью изобретения является повышение селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условий труда Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему экстракцию цинка раствором четвертичной аммониевой соли (ЧАС) в алифатическом углеводороде из водной фазы, содержащей роданид-ионы. используют ЧАС сложного строения — диалкиламиноэтилен-Р-триалкиламмония (ДААЭ- Р-ТАА), содержащую не менее 45 атомов углерода, э концентрацию роданид-иона 1 tO и проводят дополнительную обработку органической фазы водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат-ионы в концентрациях 1 10 М и ,10-3 3,10-4 М О ческий слой отбирается и фотометрируется относительно раствора сравнения, приготовленного аналогичным образом, но в отсутствие цинка, При этом на первой стадии экстрагирования в случае необходимости осуществляется концентрирование (вплоть до 200-кратного) путем подбора соответствующего соотношения объемов фаз, Определению не мешает 10000-кратный избыток железа, никеля, марганца. свинца, хрома. кадмия, 100-кратный избыток кобальта. В случае высокого содержания меди в анализируемом растворе (свыше 0,5 г/л) в органическую фазу частично извлекается окрашенный трудно реэкстрагируемый роданидный комплекс меди, что искажает результата анализа. Мешающее влияние устраняется путем добавления в водный раствор двукратного по отношению к содержанию меди количества тиосульфата натрия, Предел обнаружения цинка 0,2 мкг/мл (0.,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрирования). Продолжительность определения 10— 15 мин, Пример 1. Определение содержания цинка в почве. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл 1 М раствора роданида аммония. 10 мл 1 М раствора плавиковой кислоты, аликвоту солянокислой вытяжки из почвы, доводят рН раствора до 3 раствором йаОН по универсальной лакмусовой бумажке, доводят раствор до метки и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. В воронку вносят 10 мл 1 10 — 5 10 деканового раствора ЧАС. Воронку встряхивают 3 мин. После расслоения фаэ органическую отделяют от водной и обрабатывают 10 мл смеси, имеющей концентрацию по родаО = -0,08 х"0,75, где 0 — оптическая плотность, х — содержание цинка х 10,моль/л. Использование изобретения позволит исключить из процесса анализа цинка токсичные растворители ЧАС и тем самым улучшить условия труда в лаборатории. Пример 3. Определение цинка в модельном водном растворе в присутствии 35 часто сопутствующих ему металлов, В пробирку с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл вносят 1 мл 1М раствора роданида натрия или аммония, 1мл гидроксиламинного буфера (рН 7) и аликвоту ис40 следуемого раствора (предварительно готовят серию растворов с содержанием цинка 1 10 М и 100- 1000-кратным избытком изучаемых металлов), доводят до 10 мл водой, добавляют 10 мл 1,12 10 М декано45 вого раствора ЧАС (дидециламиноэтил-Pтридециламмония роданид) и пробирку интенсивно встряхивают 3 мин. После расслаивания отбирают органическую фазу. встряхивают с водным раствором, содержа50 щим 10 M роданида натрия и 4,4 t04 M пикрата натрия, и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного аналогично, но в отсутствие анализируемой пробы, в односантиметро55 вой кювете на приборе СФ-26. Результаты определения цинка в модельных растворах на фоне многократных избытков часто сопутствующих ему элементов приведены в табл,3. нид-иону 1 10 М, по пикрату натрия 3 10 4 -1 — 4 10 M и рН 7 (гидроксиламинный Gyфер). Воронку встряхивают в течение 3 мин и после расслоения фаз органическую фазу 5 фотометрируют относительно раствора, приготовленного аналогичным образом, но без цинка. Результаты анализа почв и их сравнение с результатами, полученными методом атомно-абсорбционной спектро10 метрии (ААС), приведены в табл.1. Пример 2. Анализ воды. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл смеси, . имеющей концентрацию по роданид-иону 1 М, по гидроксилаьлну солянокислому 1 М и 15 по гидроксиламину 0,1 М, доводят раствор до метки анализируемой водой. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 200 мл и дальнейший анализ проводят, как и в предыдущем примере, Ре20 зультаты анализа воды приведены в табл.2. Уравнение калибровочной прямой имеет вид: 1758550 личественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условий труда, в качестве четвертичной аммониевой соли используют дидециламиноэтил-Р-тридециламмония, à в качестве органического растворителя — декан. Формула изобретения Способ определения цинка, включаю-щий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию комплекса раствором высшей 5 четвертичной аммониевой соли ь органическом растворителе, . обработку экстракта водным раствором. содержащим роданидионы и пикрат натрия, и последующую коТаблица 1 Результаты анализа почв, P = 0,95, и = 5 Таблица 2 Результаты определения цинка в.воде. P=0,95, п =6. НайдеNOLDMHKB, мг/II Вода (3 26 ++ 0,22) 10 0,8 ": 0,54 0,07 Водопроводная, холодная Водопроводная, горячая Из р. Свислочь Таблица 3 Результаты определения цинка в модельных растворах на фоне многократных избытков сопутствующих ему элементов Найдено Zn, мкг 10 Количество Ме Количество металла, мг х 10" Взято Zn мкг х 10 Количество Железо Никель Марганец Свинец Хром Кадмий 59 59 207 52 52 11 7l 112 000 64,8 64,7 64,5 64,7 64,7 64,6 64,7 64,5 64,4 65,0 64.8 64,3 65,2 65,3 65,5 65,0 64,9 64,7 0,8 1,1 1,5. 1,1 1,1 1,7 1,1 1,5 2.0 0,5 0.8 2,1 1,0 1,7 2,2 0,5 1,1 2,3 1758550 Продолжение табл.3. Составитель И,Качанович Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор С,К)ско Редактор З.Ходакова Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2996 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
