Способ получения капсулированных гидрофобных веществ

 

Использование: в технике, сельском хозяйстве и медицине для получения клеев, пестицидов, фармацевтических и т.п. препаратов в капсулах. Сущность изобретения: частицы гидрофобного вещества диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2-6 мас.% хитозана и 5-50 мае, ч. на 100 мае. ч. хитозана соли переходного металла и одноосновной кислоты. Выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи, промывают водой и сушат. Капсулы имеют певышенную механическую прочность оболочек. 1 табл.

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sits В 01 Л 13!02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4839967/05 (22) 15.06.90 (46) 07,09,92. Бюл. № 33 (71)Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А.А.Прокопов, Е.В,Москалев, Е,А.Баранова и M,С.Тоизно (56) 1. Заявка Японии ¹ 48532/87 кл. В 01 J 13/02, опублик, 1987, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСУЛИРОВАННЫХ ГИДРОФОБНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению продуктов в капсулах.

Оно может бь ть использовано в технике, сельском хозяйстве и медицине для получения капсулированных клеев, пестицидов, фармацевтических препаратов и т.д.

Известен способ капсулирования веществ, не смешивающихся с водой, путем нанесения на поверхность частиц вещества оболочки из водного раствора хитозаиа и придания ей нерастворимости действием неорганической соли с последующей промывкой и сушкой полученных капсул (1), Способ заключается в следующем-: к капсулируемому материалу, не смешивающемуся с водой, предварительно добавляют тонко измельченную неорганическую сольполифосфат натрия и в зту смесь в условиях перемешивания вводят слабокислый водный раствор хитозана. В результате этого на поверхности частиц капсулируемого соединения образуется однородная пленка хитозана, сшитого полифосфатом. Полученные капсулы промывают водой и высушивают.

„„. Ж„„1759445 А1 (57) Использование: в технике, сельском хозяйстве и медицине для получения клеев, пестицидов, фармацевтических и т.п, препаратов в капсулах. Сущность изобретения; частицы гидрофобного вещества диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2 — 6 мас.% хитозана и 5 — 50 мас, ч, на

100 мас. ч. хитозана соли переходного металла и одноосновной кислоты. Выделенные капсулы обрабатывают разбавленным вод= ным раствором щелочи, промывают водой и сушат, Капсулы имеют повышенную механическую прочность оболочек. 1 табл.

Недостатком способа является невысокая механическая прочность хитозан-полифосфатной оболочки в момент ее формирования, т.е. в набухшем состоянии.

Прочность на разрыв набухшей в воде пленки из хитозана, сшитой 5 — 10 полифосфата натрия, составляет 1 — 3 МПа. Низкие значения прочности пленок оболочек приводят к частичному разрушению капсул и их слипанию.

Цель изобретения — повышение механической прочности оболочек капсул.

В предлагаемом способе получения капсулированных гидрофобных веществ, включающем нанесение на поверхность частиц вещества смеси хитозана и соли кислоты, выделение смеси капсул из реакцион )й смеси, их промывку водой и сушку, в качес гве соли кислоты используют соль переходного металла и бдноосновной кислоты, при этом вещество диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2-6 мас. хитозана и указанную соль в количестве

5-50 мас,ч, на 100 мас. ч. хитозана, а в выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи.

1759445

В качестве веществ, не смешивающихся с водой, могут быть использованы, например, масла, жидкие олигомер.,н пасты, твердые продукты, в качест ве солей — нитраты, хлориды, бромиды, ацетаты меди, никеля железа, кадмия, цинка, кобальта, хрома, свинца и алюминия, Способ осуществляют следующим образом, На микрочастицы вещества диаметром

0,3 — 3 мм в процессе диспергирования наносят оболочку из водного раствора хитозана, взятого в концентрации 2 — 6% и содержащего соль переходного металла и одноосновной кислоты. Затем частицы обрабатывают 2 — 18 Д,-ным водным раствором щелочи в течение 3-5 мин с дальнейшими промывкой и сушкой. Прочность на разрыв набухших в воде пленок, из которых сформованы оболочки капсул, составляет 650 МПа. Высушенные капсулы представляют собой сферы диаметром 0,3 — 3 мм, толщиной стенок 20 — 100 мкм и содержанием полезного вещества 80 — 90Д, имеющие различную окраску оболочек (в зависимости от выбранного переходного металла). Содержимое капсул при Hpoáõîäèìîcòè может быть легко высвобождено либо механическим путем (раздавливанием), либо растворением оболочек в водно-кислых средах.

Существенным отличием изобретения является использование для у -,рочнения хитозановых оболочек солей переходных металлов и однооснов Iblx кислот в сочетании со щелочной обработкой. В этом случае реализуется новый механизм придания нерастворимости хитозановым оболочкам, обуславливающий резкое возрастание прочности, В известном способе имеет место анионная сшивка: аминогруппы хитозана взаимодействуют с анионом многоосновной кислоты (полифосфатом) с образованием поперечно сшитых нерастворимых солей хитозана, В предлагаемом способе работает механизм катионной сшивки. Аминогруппы хитозана образую прочные координационные связи с катионами перекодных металлов. При этом введение указанных солей в раствор хитозана само по себе не приводит к образованию оболочек, поскольку раствор имеет кислую реакцию, но после щелочной обработки оболочки успешно сшиваются переходными металлами. Значение щелочной обработки состоит з том, что нейтрализуется кислота, необходимая для растворения хитозана, и аминог5

55 руппы полимера могут способно взаимодействовать с металлами. Использование только щелочной обработки, т.е, без введения соли в раствор хитозана, не дает заметного повышения прочности пленок(3 — 5 МПа). Таким образом, использование солей переходных металлов и одноосновных кислот в сочетании со щелочной обработкой позволяет достичь цели изобретений.

Использование солей в количестве

5 — 50 мас.ч. на 100 мас.ч. хитозана обьясняется тем, что при выходе за нижний предел не обеспечивается достаточное повышение прочности, а при выходе за верхний — не обеспечивается совместимость соли с полимером.

Изобретение поясняется примерами.

Пример 1, Используют 4/-ный раствор хитозана в 2%-ном водном растворе уксусной кислоты, содержащей 12 мас.ч.

Си(МОз)2 на 100 мас.ч. хитозана. Частицы эпоксидного олигомера ЭД-20 диаметром

2 мм продавливают через слой раствора полимера и соли в осадительную ванну с

4, -ным водным раствором едкого натра и перемешивают в течение 5 мин, Значения прочности оболочек в набухшем состоянии

10 — 13 МПа. Затем капсулированную массу промывают водой на фильтре и высушивают. Получают капсулированный продук в виде сфер синего цвета с диаметром 2 мм, толщиной стенок 50 мкм и с содержанием полезного вещества 90%.

Следующие примеры выполняют аналогично примеру 1, данные приведены в таблице, Из приведенного видно, что реализация предлагаемого способа позволяет существенно повысить прочность хитозановых оболочек.

Формула изобретения

Способ получения капсулированных гидрофобных веществ, включающий нанесение на поверхность частиц вещества смеси хитозана и соли кислоты, выделение капсул из реакционной смеси, их промывку водойисушку,отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности оболочек капсул, в качестве соли кислоты используют соль переходного металла и одноосновной кислоты, при этом вещество диспергируют в водном растворе, содержащем 2-6 мас. хитозана и указанную соль в количестве 5-50 мас,ч, на 100 мас.ч. хитозана, а выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи, 1759445

О (D

О. о э .

О

z r о

K с

m о

С2. . ъ

CL

Ю

М

К

cf о и и

CQ

Х

1» (D

CL

Ю

Б ъ

С2. (: (2

Ф

Б т

CQ у

ID

Б