Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония для наполнения поливинилацетатных пленок

 

Изобретение относится к способу получения полифосфата аммония, закапсулированного в оболочку из эпоксидной смолы, используемого для снижения горючести полимерных пленок, в частности поливинилацетатных пленок. Изобретение позволяет уменьшить размер микрокапсул до 80 мкм, повысить степень капсулирования полифосфата аммония, что обеспечивает содержание полифосфата аммония до 98%, повысить огнестойкость и физико-механические свойства пленок за счет использования в качестве органического растворителя смеси ацетона и гексана в объемном соотношении 1:(2-3) и дополнительного введения в смесь дибутилфталата в количестве 30-34 % от массы эпоксидной смолы. Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония заключается в смешении порошкообразного полифосфата аммония с эпоксидной диановой смолой, органическим растворителем и отвердителем. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5!) 4 С 08 К 9/10; В 01 J 13/02;

С 08 L 31/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 ности поливинилацетатных пленок. Изобретение позволяет уменьшить размер микрокапсул до 80 мкм, повысить степень капсулирования полифосфата аммония, что обеспечивает содержание полифосфата аммония до 987., повысить огнестойкость и физико-механические свойства пленок за счет использования в качестве органического растворителя смеси ацетона и гексана в объемном соотношении 1:(2-3) и дополнительного введения в смесь дибутилфталата в количестве 30-34Х от массы эпоксидной смолы. Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония заключается в смешении порошкообразного полифосфата аммония с эпоксидной диановой смолой, органическим растворителем и отвердителем.

2 табл. нольный раствор эпоксидной смолы, который приготовлен путем растворения 4 r эпоксидной смолы и 0,4 г полиэтиленполиамина в 30 мл метанола.

Суспензию интенсивно перемешивают в течение 5 ч при кипении. Смесь охлаждают н осадок отфильтровывают.Иико рокапсулы сушат при 40 С. Получают

34,2 г микрокапсул.

Определение степени закапсулирования ($). пля определения степени закапсулирования навеску микрокапсул 0,5 r помещают в 250 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть (5 мл) помещают в мерную колбу на 25 мл, прилиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (2 1) 4 180860/23-05 (22) 14.01.87 (46) 07. 11.89. Бюл. !1» 41 (71) Хмельницкий технологический институт бытового обслуживания и Всесоюзный научно-исследовательский институт йодобромной промышленности (72) M.M.Заверач, P.П.Рило, В.А.Григоренко и Е.П.Самохвалов (53) 661.635 (088.8) (56) Заявка ФРГ Ф 32 178 16, кл. С 09 К 3/28, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИКРОКАПСУЛИРОВАННОГО ПОЛИФОСФАТА АЫ!ОНИЯ ДЛЯ НАПОЛНЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНЫХ ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к способу получения полифосфата аммония, закапсулированного в оболочку из эпоксид». ной смолы, используемого для снижения горючести полимерных пленок, в частИзобретение относится к получению микрокапсулированного полифосфата аммония, который может быть ис- пользован для понижения горючести полимерных материалов, в частности полиВинилацетатных пленок.

Цель изобретения — уменьшение размера микрокапсул, повышение степени капсулирования полифосфата, огнестойкости и физико-механических свойств пленок.

Пример 1 (известный). В реактор на 500 мл помещают 200 мл метанола и 34 г полифосфата аммония и подогревают до кипения. Затем в течение 15 мин каплями прибавляют мета„„SU„„1520076 А1

1520076

По-П! )о

Таблица!

Степень за-

СоотношеСодержание дибутилфтала та

Пример

Содержание полифосфата в микрокапсуле, 2

Средний размер микрокапсул, мкм

Содержание микрокапсул в пленке

Кислородный индекс ние ацетон:геккапсулирования, S массовая г доля сан

2 1:2

31 1:2

4 1:2,5

5 1:3

6 1:3

7(к) 1:1,7 в(к) 1:з,з

9(к) 1:2,5

10(к) 1:2,5

190 0,62

2,22 85 0,96

2,52 87 0,92

2,37 80 0,98

2,22 92 0,91

2,52 90 о,94

2,37 130 0 80

2,37 170 0,85

2, 10 105 0,82

2,66 100 О,7В

В6

92

94

96

98

94

93

89

91

11,2

10,4

10,г

1О,o

9,8

10,2

10,2

1О,В

10,5

10,7

4О

4G

25,0

2612

26,5

27,0

26,3

26,5

25,3

25,2

25,4

25, 1.

0,3

О, 34 о,зг

0,З

0 34

0,32 о, зг

0,28

0,36

1ОО

Некапсулированный полифосфат зо

П р и м е ч а н и е. Кислородный индекс полининилацетатной пленки без наполнителя 18,0, вают 1,25 мл восстанавливающего раствора, 2,5 мл аммония молибденовокислого и через 10 мин 5 мл уксуснокислого натрия. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре

ФЭК-56-2 со светофильтром ¹ б. Сте— пень закапсулирования (8) определяют по формуле где Ь вЂ” оптическая плотность некапо сулированного полифосфата аммония, D(— оптическая плотность капсулированного полифосфата аммония.

Пример 2. В реактор на 50(змл помещают 300 мл смеси ацетон-гексан (соотношение 1:2), прибавляют 7,4 г эпоксидной смолы, 0,8 г отвердителя, 2,2 г дибутилфталата и при интенсивном перемешивании 30 r полифосфата аммония. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 6 ч, охлаждают и фильтруют. Осадок микрокапсул высушивают при 40 С. Получают 30,1 г микрокапсул.

Определяют степень закапсулирования аналогично примеру 1.

Пример ы 3-10. Аналогично примеру 2, только берут другие соотношения ацетона и гексана, а также другие количества дибутилфталата

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Эффективность полученных микро— капсулированных полифосфатов аммо5 ния проверяют на поливинилацетатных (ПАВ) пленках. Пленки готовят из смеси 24 г поливинилацетатной дисперсии, 8 мл 27.-ного раствора поливинилового спирта и 9,8-11,2 r микрокапсул полифосфата аммония.

Физико-механические характеристики ПВА-пленок, содержащих микрокапсулированный полифосфат аммония,приведены в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония для наполнения поливинилацетатных пленок путем смешения порошкообразного полифосфата аммония с эпоксидной диановой смолой, органическим растворителем и отвердителем с последующей фильтрацией и сушкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения размера микрокапсул, повышения степени капсулирования полифосфата аммония, огнестойкости и физико-механических свойств пленок, в качестве органического растворителя используют смесь ацетона и гексана в объемном соотношении 1:2-3 и в смесь дополнительно вводят дибутил35 фталат в количестве 30-34Х от массы эпоксидной смолы.

1520076

Таблица 2

Разрушающее напряжение Относительное удлипри растяжении, ИПа нение при разрыве, Ж

Пример

6,32

330 нителя

Составитель Г.Пилюгин

Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 6721/28 Тираж 411 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета rio изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

1 (известный) 2

3. 4

8

Без напол3,93

4,51

4,91

5,15

5,0

4,95

4,32

4,18

4,25

4,46

156

198

208

172

183

168