Способ получения хромалюмофосфатного связующего

 

Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических материалов нз фосфатном связующем. Сущность изобретения: хромалюмофосфатное связующее получают растворением G 64- 66%-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином до полного перехода хрома в трехвалентный в течение 3,0-5,0 ч, и в полученной смеси растворяют гидроокись алюминия с добавкой 3-5% мелкодисперсной окисиалюминия на 100% сырьевой смеси . Характеристика материала: вязкость связующего 120-150 с, диэлектрические характеристики материала на основе фосфатного связующего: гд 5 0,006-0.009; е 3,6, разрушающее напряжение при сжатии 85 МПа. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Csi)s С 04 В 12/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« (Я о

QO (" ф,, (21) 4820431/33 (22) 25.04.90 (46) 07.09.92. Бюл. Йт 33 (71) Научно-производственное объединение

"Композит" (72) Н.И.Арсланова, Б.Ф.Пронин, Л.П.Сгибнева, Х.К.Фургина и Н.П.Цыруль (56) Авторское свидетельство СССР

N 536125, кл. С 04 В 12/02, 1966.

Авторское свидетельство СССР

N- 590300, кл. С 04 В 12/02, 1964. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАЛЮМОФОСФАТНОГО СВЯЗУЮЩЕГО (57) Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических

Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических материалов на фосфатном связующем.

Целью изобретения является получение связующего с вязкостью 120-150 с, исключение нагревания и улучшение диэлектрических характеристик материалов íà eto основе.

При получении хромалюмофосфатного связующего используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 6552-81). Применяемый хромовый ангидрид соответствует ГОСТ 377683, формалин — ГОСТ 1625-85. гидроокись алюминия — ТУ 6-09-27-58-73, окись алюминия 24 А, М3-M5 — 2MT 71-5-87, Использование 64-66%-ной ортофосфорной кислоты необходимо для получения требуемой (120-150 с) вязкости хромалюмофосфатного связующего. В случае примене!

Ж,, 1759884 А1 материалов на фосфатном связующем. Сущность изобретения: хромалюмофосфатное связующее получают растворением в 6466 fi)-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином до полного перехода хрома в трехвалентный в течение 3,0-5,0 ч, и в полученной смеси растворяют гидроокись алюминия с добавкой 3-5;ь мелкодисперсной окиси. алюминия на 100 / сырьевой смеси. Характеристика материала: вязкость связующего 120-150 с, диэлектрические характеристики материала на основе фосфат— ного связующего: tg д = 0,006-0,009; E = 3,6, разрушающее напряжение при сжатии 85

МПа. 2 табл. ния ортофосфорной кислоты с концснтрацией менее 64; наблюдается плохое растворение гидроокиси алюминия, в случае применения ортофосфорной кислоты с КоНцентрацией более 66;ь возможно стеклование связующего при изготовлении материалов на его основе.

Предложенная последовательность получения хромалюмофосфатного связующего имеет существенное значение для исключения нагревания, т.к. реакция восстановления формалином хромового ангидрида, растворенного в ортофосфорной кислоте, является зкзотермической реакцией и сопровождается при ее окончании саморазогревом смеси до 90-95 С. При этой температуре происходит хорошее последующее растворение гидооокиси алюминия при перемешивании. Существенным признаком для получения вязкости связующего

1759804

Таблица 1

120-150 с является время восстановления

Cr - Сг (не менее 3 ч). При быстром восстановлении (менее 3 ч) вязкость связующего значительно возрастает (до 200 с), проведение реакции восстановления более

3 ч нецелесообразно из соображений технологичности.

Дополнительное введение в реакционную смеси 3-57 мелкодисперсной окиси алюминия позволяет получить метафосфаты алюминия, которые обладают свойствами полимеров. что дает возможность целенаправленно проводить процесс полимеризации хромалюмофосфатного связующего и достигать требуемой вязкости (120-150 с) раствора. Введение АЬОз менее

3 не приводит к достаточной степени полимеризации связующего, добавка > 5 g, AI20g ведет к получению высокой вязкости связующего (> 150 с), Пример конкретного выполнения.

Ортофосфорную кислоту разбавляют водой до 65 концентзоации, доводя ее плотность до 1,475 г/см по ареометру. В полученном растворе при перемешивании растворяют хромовый ангидрид, который восстанавливают формалином до трехвалентного состояния в течение не менее 3 ч, добавляя формалин небольшими порциями с целью исключения выброса раствора из смесителя. В разогретой смеси растворяют при перемешивании в течение 1 ч гидроокись алюминия с добавкой 3-5 окиси алюминия дисперсностью 3-5 мкм. Полнота восстановления хрома проверяется следующим образом: связку, разбавленную водой в объемном отношении 1;100, заливают в две пробирки и в одну из них добавляют каплю перекиси водорода. При полном восстановлении хрома цвет проб одинаков.

Соотношения исходных компонентов в расчете на 1 л 657-ной ортофосфорной кис5 лоты приведены в табл.1.

Свойства стеклопластиков, изготовленных с применением хромалюмофосфатного связующего, приведены в табл,2.

Как видно из таблицы, с целью получе10 ния связующего с заданной вязкостью 120150 с, исключения нагревания и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе.по сравнению с прототипом, (tg д меньше в 1,7 раза по сравнению с

15 прототипом. е меньше в 1,2 раза), хромалюмофосфатное связующее получают растворением в 64-66 -ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида. который восстанавливают формалином в течение не ме20 нее 3 ч и в полученной смеси растворяют . гидроокись алюминия с добавкой 3-5ОД мелкодисперсной окиси алюминия.

Формула изобретения

Способ получения хромалюмофосфат25 ного связующего, заключающийся в растворении в 64-66 Д-ной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия и хромового ангидрида и восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного введением

30 формалина, отличающийся тем, что, с целью получения связующего с вязкостью

120-150 с и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе, вначале в ортофосфорной кислоте растворяют

35 шестивалентный хромовый ангидрид, а восстановление формалином шестивалентного хрома до трехвалентного проводят в течение 3-5 ч и в полученную смесь вводят гидроокись алюминия и дополнительно 3 5g

40 мелкодисперсного оксида алюминия.

1759804

Таблица 2

Наименование и значения показателей

Используемое связующее

ИЪ пlп сВ а при

1,S Мгц

Вязкость, с

Разрушающее напряжение при сжатии, МПа

= 20 С, ХААС (643 í P04)

ХЯФС (66t Н PO4 ) ю хдфс (601 HYPO,)

ХАФС (703 НЭР04)

ХАФС (64-66 H,PO4) доб, hlg03<37e хдфс (64-66 н PoÄ ) доб. Л1 ЛОр 5Ж

ХАФС (64-663 Н РС4, время восстановя. 3-3,5 ч)

ХАФС (64-663 Н PO4, время восстановя. 2,5 ч

ХАФС (64-663 НуРО4, время восстановя. 5 ч

Прототип (Авт.свид, И 536 125) 1 50

0,006 3,6

0,006

0,01

3,6

3,8

4,0

4,3

0,009

0,009

100

160

6,0

4,2

0,01

3,6

0,006

120

250

4,1

0,0!

140

О, 006

3,6

10

80-90 О, 01

4,2

Составитель Н.Арсланова

Техред М.Моргентал Корректор И.Шулла

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3 3 3152 аказ Тираж Подписное су п ГКНТ СССР

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН С С

113035. Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5