Электролит меднения

 

Электролит содержит (г/л): пирофосфат меди 30-50, пирофосфат калия 140-160, фосфат калия двузамещенный 80-100, виннокислый калий 3-4, продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида структурной формулы,приведенной в формуле изобретения . Электролит позволят получать беспористые медные покрытия толщиной 0,5-1,0 мкм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 D 3/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) ЭЛЕКТРОЛИТ МЕДНЕНИЯ

I QQ ) (21) 4838692/26 (22) 12.06,90 (46) 15.09.92. Бюл. М 34 (71) Новочеркасский политехнический институт им, Серго Орджоникидзе (732) Ф.И.Кукоз, Н,Х.Гимбатов, В.Н.Селиванов и И.Г. Бобрикова (56) Попилов Л.Я. Советы заводскому технологу. Л.: Лениздат, 1975, с. 219, Авторское свидетельство СССР

И 812857, кл. С 25 0 3/38, 1977.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности, к электролитическому меднению и может быть использовано в машиностроительной, приборостроительной и других отраслях промышленности с целью защиты стальных изделий от коррозии, использования в качестве подслоя при осаждении других металлов.

Для непосредственного меднения стальных изделий ипользуются щелочные электролиты, обладающие высокой рассеивающей способностью.

Наиболее перспективны с позиции технологии пирофосфатные электролиты меднения, По рассеивающей способности они не уступают цианидным.

Известен пирофосфатный электролит меднения, содержащий, г/л; пирофосфат меди 50-100, пирофосфат калия (или натрия)

110 — 230, фосфат калия (или натрия) двузамещенный 50-100 и органическую добавку (ПЭПА) 1-5 (1), Он позволяет получать полублестящие осадки меди в диапазоне плот„„!Ж„„1761820 А1 (57) Электролит содержит (г/л): пирофосфат меди 30-50, пирофосфат калия 140-160, фосфат калия двузамещен н ы и 80-100, вин нокислый калий 3-4, продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида структурной формулы, приведенной в формуле изобретения. Электролит позволят получать беспористые медные покрытия толщиной 0,5-1,0 мкм. 1 табл. настей тела 1-3 А/дм . Однако при толщине меньшей 15 мкм покрытия пористы, В пирофосфатном электролите меднения (1), содержащем, г/n: сульфат(или пирофосфат) меди 35, пирофосфат натрия (или калия) 140, фосфат натрия (или калия) двузамещенный 195 и калий-натрий виннокислый (соль винной кислоты) 25, можно получить полублестящие медные покрытия в диапазоне плотностей тока 0,5 — 1,0 А/дм . Одна2 ко в данном электролите невозможно получить беспористые медные покрытия толщиной меньшей 5 мкм.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является пирофосфатный электролит меднения (2). Электролит содержит, г/л: сульфат меди 30-50, пирофосфат калия 120-180, фосфат калия двузамещенный 70-100 и в качестве органической добавки производное алкилбензолсульфоаммонийхлорида (в моль/n)

0.001-0,01. В качестве производного алкил1761820

80-100

3-4, бензолсульфоаммонийхлорида применяют и-анилидфенилсульфотриэтиламмонийхлорид, и-метилфенилсул ьфотриэтаноламмонийхлорид, 2,5-диметилфенилсульфотризтиламмоний хлорид или и-ал килфенилсульфотриэтаноламмонийхло.

Покрытия, получаемые из этого электролита, блестящие в диапазоне плотностей тока 1 — 4 А/дм (при механическом перемешивании) и температуре 40-50 С, Однако порисгость при толщине 1 мкм составляет

3-8 пор/см, а беспористые покрытия могут

2 быть получены при толщине более 15 мкм.

Это приводит к черезмерному расходованию меди, Цель предполагаемого изобретения— получение беспористых медных покрытий

1олщиной 0,5 — 1,0 MKM.

Укаэанная цель достигается тем, что известный электролит, содержащий пирофосфгп меди, пирофосфат калия, калия фосфат двузамещенный и калий виннокислый {соль винной кислоты) в качестве органической добавки дополнительно содержит продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида при следующем соотношении компонентов, г/л; меди пирофосфат 30-50, калия пирофосфат 140-160, калия фосфат двузамещенный калий виннокислый продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида 0,1-0,2.

Температура электролиза 18-25 С, аноды медные, Величина рН 7,2-7,5, Введение в пирофосфатный электролит меднения в качестве добавки 0,15 г/л продукта гипохлоритного расщепления полиакриламида позволяет получить беспористые медные покрытия толщиной 0,5-1,0 мкм, нанесенные непосредственно на сталь, Высокие поверхностно-активные свойства продукта гипохлоритного расщепления полиакриламида обьясняются наличием в нем аминогрупп. Адсорбируясь посредством этих групп на поверхности катода, он затрудняет рост крупных кристаллов, что способствует образованию мелкокристаллического плотного беспористого осадка.

Возможность получения беспористого медного покрытия толщиной 0,5-1,0 мкм, нанесенного непосредственно на сталь из предлагаемого электролита меднения, в отличие от электролита прототипа позволяет заключить, что предлагаемое решение отвечает критерию "существенные отличия", Для приготовления электролита используют соли марки "ч", Продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида получают, добавляя к ще5 лочному раствору гипохлорита натрия водный раствор полиакриламида. Молярное соотношение полиакриламида, едкого натра и гипохлорита натрия 1:3,5:1,1.

Реакционную смесь нагревают до тем10 пературы 22-30 С, которую поддерживают в течение 40-60 мин. Затем смесь нейтрализуют соляной кислотой до величины рН 7 и полученный продукт переосаждают в избытке ацетона.

15 Щелочной раствор гипохлорита натрия, необходимый для проведения реакции гипохлоритного расщепления, готовят непосредственно перед употреблением пропусканием через раствор едкого натра

20 требуемого количества хлора при температуре 0 — 1 С.

Электролит меднения готовят на водопроводной воде.

Каждый из компонентов электролита

25 растворяют отдельно в горячей воде и затем сливают вместе в рабочую ванну, после чего доводят объем до рабочего уровня. В приготовленный электролит вводят продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида.

30 Примеры составов предлагаемого электролита, прототипа и их характеристики приведены в таблице. Примеры даны на предельные и запредельные значения компонентов.

35 Пористость покрытия определяли методом наложения фильтровальной бумаги.

Сравнение эксплуатационных характеристик прототипа и заявляемого электролита позволяет сделать следующие выводы:

40 1, Предлагаемый электролит меднения позволяет получать беспористые покрытия толщиной 0,5-1,0 мкм, 2. Предлагаемый электролит может быть использован для непосредственного

45 меднения стальных изделий.

Формула изобретения

Электролит меднения, содержащий пирофосфат меди, пирофосфат калия, фосфат калия двузамещенный, калий виннокислый, 50 отличающийся тем, что, с целью получения беспористых медных покрытий толщиной 0,5-1,0 мкм, он дополнительно содержит продукт гипохлоритного расщепления полиакриламида структурной формулы;

55, снг-сн-снг-сн-сн -cH-сн— г, г, г сон н мн сс

-сн-сн -сн-1

"2; э нн соон где n= 4-8, при следующем соотношении компонентов, г/л:

1761820

30-50;

140-160;

0,1-0,2, 80-100;

3-4; 5 прототип

150

0,01

494

Сос-.авитель О,Кукоз

Редактор Н.Соколова Техред M,Ìîðãåí,an Корректор М,Максимишинец

Заказ 3236 Тираж Подписное

БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рау лская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент, г. ужгород, ул,Гагари на, 101 пирофосфат меди пирофосфат калия фосфат калия двузамещенн ый калий виннокислый продукт гипохлоритного расщепления палиакриламида указанной формулы

li блестящее ", Ij