Устройство для электрохимического анализа

 

Использование: устройство относится к технике анализа растворов при контролируемом потенциале. Сущность изобретения: устройство содержит резервуар, в котором размещены рабочий электрод, вспомогательный и электрод сравнения. Рабочий электрод выполнен в виде электропроводящей подложки с магнитным порошком, Под резервуаром расположен, магнит. Под действием магнита частицы собираются в щетку нитей, направленных от подложки к раствору. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

.««, ф

«::-::1 « «

COlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4702907/25 (22) 08.06.89 (46) 15.09,92. Бюл. № 34 (71) Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (72) В.И,Косолапов (56) бек P.Þ. Устройство для электрохимического анализа, Электрохимия, 1978, Т14, ¹ 8, с, 1196-1204.

Патент США № 3846270, кл. G 01 N 27/26. 1976. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к технике электрохимического анализа растворов при контролируемом потенциале рабочего электрода и может использоваться в лабораториях для выполнения массовых экспресс-анализов, в том числе когда анализируемая проба имеет малый объем (0,1-1 мл) и количество определяемого вещества в ней составляет около 10 — 10 M.

-7 -б

Известны электролизеры с электродами из волокнистых материалов, обладающих большой удельной поверхностью, что позволяет существенно ускорить процесс электролиза. 3а прототип принято устройство с рабочим электродом из углеродистого волокна. Устройство содержит резервуар, рабочий и вспомогательный электроды и насос для прокачивания раствора сквозь рабочий электрод.

Недостатками такого устройства являются:

„„БЦ „„1762213 Al (57) Использование: устройство относится к технике анализа растворов при контролируемом потенциале, Сущность изобретения; устройство содержит резервуар, в котором размещены рабочий электрод, вспомогательный и электрод сравнения. Рабочий электрод выполнен в виде электропроводящей подложки с магнитным порошком, Под резервуаром расположен магнит. Под действием магнита частицы собираются в щетку нитей, направленных от подложки к раствору. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Технология получения волокнистых

l материалов для электродов сложна и дорогостоя ща.

2. Для полного электролиза определяемого вещества. необходим непрерывный контакт всего анализируемого раствора со всей рабочей поверхностью волокнистого электрода в течение всего процесса элект- ЬЗ ролиза. Такой контакт может быть обеспе- К) чен только посредством непрерывной прокачки раствора сквозь ячейку, то есть () только посредством многократной циркуляции анализируемого раствора с помощью внешнего прокачивающего устройства.

Насос в устройстве для циркуляционного прокачивания усложняет конструкцию и эксплуатацию всего устройства. В частности, усложняется подбор испытуемой пробы, поскольку объем анализируемого раствора должен приводиться в соответствие с общим объемом ячейки и прокачиваю1762213 щего устройства. Усложняется промывка и подготовка всего устройства к работе.

3. Циркуляционный режим требует соблюдения определенной обьемной скорости прокачивания. По этой причине 5 проходное сечение отверстия ячейки, в котором установлен волокнистый электрод, невелико и не может быть увеличено. В прототипе оно составляет 1 см .

Для ускорения электролиза увеличива- 10 ют поверхность рабочего электрода. Известны ячейки с пористым электродом. Их недостатки:

1, Пористые электроды сложны в изготовлении, готовятся индивидуально по на- 15 значению. Промышленностью не производятся.

2. Использование пористых электродов во многих случаях, в том числе в приведенном аналоге, требует применения ионооб- 20 менных мембран, что еще более усложняет ячейку, 3, Ячейки с пористыми электродами нуждаются в устройстве для прокачивания раствора сквозь электрод. Такое устройство 25 не только усложняет конструкцию ячейки, но усложняет и пользование ею, 4. В монолитном пористом электроде контакту с раствором доступна относительно небольшая часть его поверхности, и по- 30 тому скорость электролиза невелика.

5. Промывка ячейки с пористым электродом, ионообменными мембранами и прокачивающим устройством требует значительного времени. 35

Указанные недостатки не позволяют использовать подобные ячейки для экспресс-анализов и особенно для экспрессанализов, выполняемых большими сериями. 40

Указанное решение выбрано в качестве прототипа, Целью изобретения является повышение экспрессности анализа, Устройство схематично изображено на 45 чертеже.

В качестве резервуара использован химический стакан 1. На дне стакана помещен рабочий электрод в виде диска 2 из нержавеющей стали с покрытием из порошка же- 50 леза 3, Мешалка 4 с постоянным числом оборотов, хлорсеребряный электрод сравнения 5 и вспомогательный электрод б из платины установлены сверху над рабочим электродом, Стакан установлен на постоян- 55 ном магните 7, который расположен так, что частицы железного порошка собираются в густую сеть нитей, направленных от подложки s сторону раствора (при вертикальном расположении подложки магнит устанавливают у боковой поверхности стакана). В целом покрытие имеет вид щетки, между щетинками которой может свободно перемещаться перемешиваемый раствор.

Количество порошка таково, что им укрывается вся поверхность подложки, Постоянство потенциала на рабочем электроде поддерживают потенциостатом. Ток в цепи ячейки регистрируют потенциометром, Устройство работает следующим образом, 1

При работающей мешалке в ячейку вносят 40 мл фонового раствора, Затем при установившемся режиме вливают 0,1-1,0 мл исследуемого раствора и регистрируют ток.

По завершении электролиза вносят очередную порцию раствора и снова регистрируют ток. Опыты повторяют необходимое количество раз, не разбирая ячейки.

В тех случаях, когда для электролиза определяемого вещества необходим не железный, а, например, свинцовый электрод, используют железный nopolUQK, частицы которого покрыты свинцовой оболочкой.

Технико-экономическая эффективность заключается в том, что ячейка проста для изготовления, не требует малодоступных материалов. Благодаря большой и легко доступной для раствора рабочей поверхности покрытия оказывается возможным cQKpa" тить длительность электролиза одной пробы до 20-40 с. Благодаря возможности повторения определений без разборки ячейки создается возможность проведения экспресс-анализа больших серий проб.

Обеспечивая относительно высокую точность определений при простоте изготовления и использования, предложенное устройство повышает производительность труда. Ячейка без каких-либо переделок аппаратуры может использоваться в составе известных электрохимических установок.

Работоспособность покрытия ухудшается после 200-350 определений. Ячейка испытана при определении содержания ионов цинка, кадмия, свинца, ртути, меди, хрома (ill).

Формула изобретения

1. Устройство для электрохимического анализа, содержащее резервуар с размещенными в нем индикаторным и сравнительными электродами, причем индикаторный электрод выполнен металлическим с развитой поверхностью, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, оно дополнительно снабжено магнитом, а индикаторный электрод выполнен в виде электропроводящей подложки, поверхность которой покрыта порошком магнитного материала.

1762213

Составитель А. Шитов

Техред М.Моргентал Корректор Н. Гунько

Редактор

Заказ 3255 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113О35, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 !

2. Устройства по и. 1, о т л и ч а ю щ е е- ка покрыты слоем анализируемого вещестсятем,,что частицы магнитного порош- ва.