Способ фазового анализа

 

Изобретение относится к области анализа веществ с помощью методов неразрушающего контроля. Цель изобретения - осуществление возможности определения соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена. Исследуемое вещество облучают рентгеновским излучением последовательно с эталонными пробами , которые состоят из МоОз и Мо$2. Эталонные пробы содержат определяемый элемент только в одном фазовом состоянии. Определяют интенсивности прошедших через пробы излучений при условии последовательного размещения между пробой и детектором фильтров из МоОз, Мо$2 и Мо. Определяют суммарное Содержание элемента в анализируемой пробе и по полученным данным определяют соотношение концентраций элемента в разных фазовых состояниях. Толщину фильтров выбирают из условия их балансировки в области энергий, ограниченной К-краями поглощения родия и молибдена.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) s G 01 N 23/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1155948/25 (22) 05.05.67 (46) 07.10.92. Бюл. ¹ 37 (71) Московский институт стали и сплавов (72) Г.А, Хан и Г.С. Мансуров (56) 1. Блохин M.À. Физика рентгеновских лучей, — М.: Гостехиздат, 1957, с. 147 — 250.

2, Известия АН СССР, Сер. физ., 1951, т.

15, N1,,с. 134 — 137. (54 СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области анализа веществ с помощью методов неразрушающего контроля. Цель изобретения— осуществление возможности определения соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена, Исследуемое

Изобретение относится к области анализа вещества и может быть использовано для количественного определения соотношения окисленной и сульфидной фаз молибдена. Такое определение необходимо, например, при обогащении молибденовых руд для правильного ведения технологиче-. ского процесса и для составления баланса металла. Данные о соотношении сульфидной и окисленной фаз молибдена позволяют поддерживать технологический режим, обеспечивающий получение кондиционных концентратов. При производстве молибдена из более бедных руд с повышенным соотношением окисленного молибдена информация о соотношении окисленного и сульфидного молибдена приобретает особо важное значение. вещество облучают рентгеновским излучением последовательно с эталонными пробами, которые состоят из МоОз и МоЯг.

Эталонные пробы содержат определяемый элементтолько в одном фазовом состоянии, Определяют интенсивности прошедших через пробы излучений при условии последовательного размещения между пробой и детектором фильтров из Мо Оз, MoSz и Мо.

Определяют суммарное содержание элемента в анализируемой пробе и по полученным данным определяют соотношение концентраций элемента в разных фазовых состояниях. Толщину фильтров выбирают из условия их балансировки в области энергий, ограниченной К-краями поглощения родия и молибдена, Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа химическйх связей, характеризующих вхождение данного элемента в различные фазы (1). Известный способ основан на изучении ширины и формы (асимметрии) рентгеновских линий и заключается в облучении анализируемого вещества потоком рентгеновского излучения, возбуждающим флуоресцентное излучение анализируемого элемента, О химических связях атомов вещества судят по ширине эмиссионных рентгеновских линий и асимметрии их склонов.

Недостатком известного способа является большая трудоемкость и длительность определений, что обусловлено сложностью экспериментального наблюдения асимметрии и структуры высокоэнергетических линий из-за их взаимного перекрытия и незначительного

1767402 изменения интенсивности отдельных пиков.

Известный экспрессный метод фазового анализа (2), хотя и снижает длительность определений, но является полуколичественным и обладает теми же недостатками, что и способ по (1).

Дель изобретения — осуществление воз"можности определенйя соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена.

Сущность изобретения заключается в следующем. Через анализируемую пробу вещества пропускают тормозное излучение, спектр которого имеет максимум в области энергии К-края поглощения молибдена (К-край поглощекия молибдена

20,002 кэВ), Между пробой и детектором поочередно помещают плоскопараллельный слой МоОз, MoS2, Мо с поверхносткой плотностью 40-60 мг/см и измеряют с пог мощью спектрометра скорости счета N, N" и N ", соответствующие плотностям потоков фотонов в области энергии 20 кэВ. При этом плоскопараллельные слои МоОз, MoS2 и Мо должны иметь одикаковую поглощающую способность для излучений, несколько отличающихся от 20 кэВ, например, для характеристических излучений родия и молибдена. Иными словами, их поглощающие свойства должны быть сбалансированы для этих излучений.

Поскольку на форму и положение К-края поглощения молибдена на энергетической шкале влияет химическая связь, то К-края поглощения молибдена, находящегося в

МоОз, МоЯ2 и Мо, отличаются друг от друга.

Две пары сбалансированных плоскопараллельных слоев МоОз — MoS2 и МоЯ2 — Mo, представляющих собой две пары дифференциальных фильтров, позволяют выде лить излучения, обладающие различными поглощающими свойствами для вещества, содержащего сульфидную и окисленную фазы молибдена. В связи с этим излучения, отфильтрованные парами МоОз — MoS2 и

MoS2 — Mo, при прохождении материала пробы несут информацию о соотношении в нем молибдена в окисленной и сульфидной форме. и

Для определения соотношения сульфидной и окисленной фаз молибдена в пробе определяют разности скоростей счета

N> = N — N" и N2 = N" — N" и сравнивают с разностями скоростей счета N> = N 3<—

-N*" 3, N2 "= N""31 — N" 3, N1 = N 32 — N "32, 5

55 й232 = N"32 — N" 32, полученными на двух эталонах(Э1 и Э2), первый из которых содержит молибден только в видЬ МоОз, второй— только в виде Мо$2. Численное значение соотношения сульфидной и окисленной форм молибдена, например, в виде процентного содержания окисленного молибдена

Смооз в общем содержании молибдена Смо при известном общем содержании молибдена в пробе определяют по графику, построенному на основании измерений с эталонами или посредством вычислений по формуле пзэ 100 (N2 ) (N2

m Сщ N< N<

1 Я (, )1 — Ig („)2 где m< — поверхностная плотность пробы;

m3 — поверхностная плотность молибдена в эталонах; индексы ()п относятся к скоростям счета, полученным с пробой; ()< относится к скоростям счета, полученным с эталоном из МоОз, ()2 относится к скоростям счета, полученным с эталоном из Мо32.

При неизвестном общем содержании молибдена в пробе его определяют по ослаблению характеристических излучений молибдена и родия рентгеноабсорбционным методом.

Формула изобретения

Способ фазового анализа, включающий облучение эталонных проб, каждая из которых содержит определяемый элемент только в одном фазовом состоянии, и пробы исследуемого материала рентгеновским излучением, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности определения соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена, в качестве эталонных проб используют пробы, состоящие одна из моОз, а вторая — из моЯ2, определяют интенсивности прошедших через указанкые пробы излучений при условии последовательного размещения между пробой и детектором фильтров из МоОз, МоЯ2 и Мо, определяют суммарное содержание элемента в анализируемой пробе и по полученным данным определяют соотношение концентраций элемента в разных фазовых состояниях, причем толщину фильтров выбирают из условия их балансировки в области энергий, ограниченной Ккраями поглощения родия и молибдена,