Способ извлечения мышьяка v из кислых растворов

 

Использование: в процессах утилизации мышьяксодержащих растворов. Способосуществляется путем осаждения мышьяка (+ 5) из кислых растворов в виде пентасульфида обработкой сульфидным реагентом при давлении ниже атмосферного на

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с» 1 с

1 гОсудАРственный кОмитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4791763/26 (22) 15.02.90 (46) 15.11.92. Бюл, N. 42 (71) Производственное объединение "6anхашмедь" (72) А, В. Шубинок (56) Патент США N 3216787, кл. 23-22, 1965. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЫШЬЯКА (V)

ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ (57) Использование: в процессах утилизации мышьяксодержащих растворов, Способ

Изобретение относится к способам извлечения мышьяка из растворов и может быть использовано в процессах утилизации мышьяксодержащих растворов рафинировочных производств.

Известен способ извлечения мышьяка путем осаждения сульфидным реагентом в закрытом реакторе под давлением с последу(ощим коагулированием осадка при повышенной температуре в течение 1-5 часов и отделением осадка. Недосгатком способа является высокое остаточное содержание мышьяка в очищенном растворе, обусловленное низкой степенью извлечения мышь-. яка.

Цель изобретения — повышение степени извлечения (глубины извлечения) мышьяка.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе извлечения мышьяка пугем осаждения сульфидным реагентом в герметичном реакторе, в процессе осаждения или на конечной стадии процесса поддержива(от в реак горе давление ниже атмосферного.. Ы 1775371 А1 (s()s С 02 F 1/58, С Ol 6 28/00 осуществляется путем осаждения мышьяка (+ 5) из кислых растворов в виде пентасульфида обработкой сульфидным реагентом при давлении ниже атмосферного на (1 — 2) 10 атм с последующим, отделением образующегося осадка AszSp. Остаточное содержание мышьяка в растворе составляет 12 — 19 мг/л при исходном 18,7 г/л. Степень извлечения мышьяка (V) составляет 99,89 — 99,93 $. 2 табл.

При прочих равных условиях понижение давления воздушносероводородной смеси в реакторе обеспечивает более глубокое извлечение мышьяка.

Пример 1. Для испытаний использовали сбросные растворы рафинировочного производства, очищенные от катионных примесей предварительным Н-катионированием и содержащие 18,7 г/л мышьяка (5+) в виде мышьяковой кислоты и 204 г/л серной кислоты.

Опыты проводили в герметичном реакторе, оборудованном линиями подачи исходного раствора и сульфидного реагента, линиями слива отработанной пульпы и стравливания воздуха при заполнении реактора газом, а также линией аварийного сброса газа в герметичную емкость, неиспользованной в данных опытах. Реактор заполняли исходным раствором и газом путем подачи в раствор сульфидного реагента, В отсутствие перемешивания образования сульфида мышьяка не происходило вследствие нерастворимости сероводорода в сернокислом растворе и/или образования

1775371

20

30

40

Таблица 1

N. пlп

Продолжительность процесса, ч

Остаточное содержание мышьяка, мг/л

П роизводительность по раствору, % объема реактора эа 1 ч объема еакто а

Раствор

Сероводород

7,69

7,69

23,08

23,08

30,77

38,46

15,38

23,08

15,38

23,08

15,38

15,38

1,0

1,0

3,0

3,0

4,6

6,3

31

31

29

31

7,69

7,69

7,69

7,69

6,69

6.10 пассивирующей пленки сульфида на поверхности раствора. Извлечение мышьяка проводили при перемешивании при температуре 21 С, стабильной в течение опыта, В процессе осаждения давление в реакторе поддерживали путем подачи сульфидного реагента (в виде растворов сульфида, гидросульфида натрия или их смесей с содержанием сульфид-ионов 65,1-88,5 г/л или газообразного сероводорода) на уровне атмосферного (Л Р= О), промежуточного между известным и заявленным способами.

Окончание процесса фиксировали по прекращению расходования сульфидного реагента, По окончании процесса пульпу сливали в емкость для коагулирования, после чего отделяли осадок сульфида мышьяка фильтрацией и загружали сульфидно-мышьяковый кек в окислитель для получения антисептической пропитки на основе мышьяка, Маточный раствор анализировали и направляли на десорбцию катионов натрия в схему переработки натриевых стоков производства пигментов, иэ нейтраль ного элюата доизвлекали мышьяк до ПДК отходами производства железного купороса и выделяли сульфат натрия термическим путем. Реактор после слива пульпы заполняли новой порцией раствора. По результатам опыта определяли оптимальные технологические параметры процесса, Результаты приведены в табл. 1.

Согласно полученным данным, производительность процесса определяется заполнением реактора раствором и не зависит от заполнения реактора сероводородом. Предположительно, такой характер зависимости производительности от концентрации реагирующих компонентов возможен для процессов, протекающих на границе раздела водной и газообразной

Заполнение реактора, % фэз в условиях дефицита (низкого содержания) мышьяка в водной фазе;

Пример 2, Извлечение мышьяка из раствора.

Опыты проводили в условиях. приведенных в примере 1, за исключением регулирования давления в реакторе от значений на 2 10 атм вышеатмосферного(+ЛР)до значений на 2 10 атм, ниже атмосферного (— Л Р) в ходе всего процесса или на конечной стадии процесса, Давление воздуха в окружающей среде во время опытов было нормальным, Результаты приведены в табл. 2, Доочистку раствора до ПДК осуществляли 10-кратным по отношению к мышьяку количеством сульфата железа с одновременным окислением воздуха.

Как показали результаты испытаний, заявленный способ прост в осуществлении, не требует дополнительного оборудования и производственных площадей, обеспечивает снижение остаточного содержания мышьяка с 90 — 94 мг/л до 12 — 14 мг/л при повышении степени извлечения с 99,5% до 99,9% с соответствующим снижением расходов железосодержащих реагентов в 6-7 раз.

Формула изобретения

Способ извлечения мышьяка (V) иэ кислых растворов в виде пентасульфида, включающий обработку исходного раствора сульфидным реагентом и последующее отделение образующегося осадка. о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения мышьяка, с6работку раствора сульфидным реагентом ведут при давлении ниже атмосферного на (1 — 2) 10 атм.

1775371! абли па 2

Степень иэвлеленил, $

Производительность по раствору. $ объема реактора эа 1 ч

Остаточное содержание мыгаьлка, нг/л т» пlп

Заполнение реактора g обьема

Давление в реакторе. отклонение от атглпсферного.

ЛР,атм

Искодный раствор

Сероводород

Составитель А,Шубинок

Техред М.Моргентал Корректор П.Гереши

Реда кто р А. Бер

Заказ 4017 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, /К-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11 12

13

14

7.69

7.69

23.08

23.08

7.69

7.69

7.69

7,69

23,08

23,08

7.69

7.69

7.69

7,69

23.08

23.08

15.38

23.08

15.38

23.08

15.38

23.08

15.38

23.08

15.38

23,08

15.38

23.08

15,38

23.08

15 38

23.08

+2 lO

+ 2.10

+ 2-10 л2 10

+ 1.102

+! 10

0

0

-1 10

-1 10

-2 10

-2 101

-2 10

-2 !04

7,68

7,69

7.69

7,70

7.69

7,69

7.69

7.69

7,69

7,69

7,69

7,70

7,70

7.68

7,69

7. 69

92

94

92

57

57

31

31

29

18

19

13 !

12

99,508

99.519

99.497

99,508

99.695

99,695

99.840

99.839

99,839

99.845

99.898

99,930

99.930

99.936

99 925