Способ получения гранулированных гуматных реагентов для суровых растворов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5t)s С 09 К 7/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3553279/03 (22) 29.12.82 (46) 30.11.92. Бюл. М 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по креплению скважин и буровым растворам (72) Л.П.Вахрушев, Б.M.Ãàâðèëoâ, И.Ф.Зинчук, Ю.А.Кормнов, M.Â,Ëûêîâ и П.П.Мартынцев (56) Авторское свидетельство СССР

М 297765, кл. С 09 К 7/00, 1969.

Авторское свидетельство СССР

N 985015, по заявке N 3282793/23-03, кл. С 09 К 7/02, 1981 (прототип).

Изобретение относится к нефтяной и газовой промышленности, в частности к химическим реагентам для буровых растворов, Известен способ приготовления углещелочного реагента путем путем смачивания бурого угля каустической содой и последующей сушки при влажности углещелочной смеси в процессе реакции в пределах 50 — 60, Недостатком такого способа является недостаточная эффективность получаемого

УШР как понизителя фильтрации у буровых растворов.

Наиболее близким к изобретению является способ получения гранулированного гуматного реагента для буровых растворов.

Для получения гранулированного гуматного реагента (ГГР) по этому способу сус. Ж 1778128 А1 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ ГУМАТНЫХ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ

БУРОВЫХ РАСТВОРОВ, включающий приготовление водной суспензии гумата или смеси бурого угля со щелочью, гранулирование и сушку, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения способа при одновременном увеличении растворимости реагентов в воде и повышении их эффективности как понизителя фильтрации буровых растворов, гранулирование и сушку осуществляют распыливанием 10 — 257;-ной водной суспензии гумата или смеси бурого угля со щелочью в потоке газового теплоносителя или воздуха, подаваемого со скоростью

150-180 м/с, при 350 — 700 С до остаточной влажности 35 — 607, и досушиванием встречным потоком теплоносителя при 30-80 С до конечной влажности 22 — 32 $. пензию бурого угля со щелочью с соотношением твердой и жидкой фаз в пределах от

6+5 до 1+2 экструдируют под давлением от

awk

1,5 до 30 атм, из экструди рован но го матери- 4 ала нарезают гранулы цилиндрической фор- 4 мы различной длины и 2 — 4 мм в диаметре, QQ которые высушивают одним из известных а способов. ЬЭ

Такой способ гранулирования обладает р рядом недостатков: спрессованные во время экструдирования гранулы становятся труднорастворимыми в воде. Это вызывает Ф необходимость применения различных диспергаторов в процессе приготовления буровых растворов; необходимость охлаждения экструдированного материала от температуры экструдирования (90 — 130 С) до комнатной температуры перед нарезанием гранул предполагает разделение операций

1778128 экструдирования, гранулирования и сушки.

Это усложняет процесс приготовления ГГР; недостаточная эффективность гранулированного реагента как понизителя фильтрации буровых растворов, Цель изобретения — упрощение способа при одновременном увеличении растворимости реагентов в воде и повышении их эффективности, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гранулировэнных гуматных реагентов для буровых растворов, включающем приготовление водной суспензии гумата или смеси бурого угля с0 щелочью, гранулирование и сушку последних осуществляют распыливанием 10-257ь-ной водной суспензии гуматэ или смеси бурого угля со щелочью в потоке газового теплоносителя или воздуха, подаваемого со скоростью 150-180 м/с, при температуре

350-700 С до остаточной влажности 3560% и досушиванием встречным потоком теплоносителя при температуре 30-80 С до конечной влажности 22-32 .

Суспензию готовят из углещелочного реагента (УШ P no ТУ-39-01-247-76) или гумата натрия (по ТУ 6 15-1082-77) в воде или бурого угля и щелочи, перемешивая мешалкой в аппарате периодического действия в течение 24 ч при 80-90 С. Затем распыливая ее воздухом в потоке горячих дымовых газов, получают микрогранулы с остаточной влажностью 35 — 60 и размерами до 100 мкм. Эти микрогрэнулы поступают во встречный поток теплоносителя в результате многократного контакта влажных микрогранул между собой во встречном потоке гаэообразноготеплоносителя формируются грэнулы заданного грэнулометрического состава. Гранулометрический состав и конечная влажность контролируются высушиванием и ситовым анализом периодически отбираемых проб. По достижении требуемого гранулометрического состава производят непрерывный отбор гранулированного продукта с необходимой конечной влажностью.

Полученные гранулы темно-коричневого или черного цвета имеют пористую структуру и близкую сферической форму.

П риме р1. (РГГ-1. РГГ-3, РГГ-5, РГГ-7, РГГ-8, РГГ-9), Суспензию гумата натрия готовят из

УШ Р сорта А (ТУ-39-01-247-76).

Пример 2 (РГГ-6), Суспензию гумэтэ натрия готовят из гумата натрия сухого по ТУ 6-15-1082-77.

Пример 3 (РГГ-2, РГГ-4).

35 39-91-08-0658-81) в пресной воде. Эти об40 хлористого натрия -3, реагентов -2,5 .

В табл.2 приведены показатели рН и фильтрации этих буровых растворов до и после шестичасового прогрева при 160 С

45 (для пресных (и 140 С) для минерализоеанных).

Как видно из табл.1 и 2, РГГ обеспечивает высокие показатели качества этих растворов в сравнении с исходным УШР и ГГР.

50 В образцах РГГ практически отсутствует избыток щелочи, что характеризует полное ее взаимодействие с гуминовыми киСлотами бурого угля, Расход РГГ на обработку бурового раствора для достижения одинаковых

55 показателей фильтрации в 2-2,5 раза меньше, чем УШР и в 1,2 — 1.5 раза меньше. чем

ГГР.

Положительный эффект достигается благодаря высокой скорости обезвоживания раствора или суспенэии гумата в на5

Суспензию гумата натрия готовят из бурого угля и щелочи, взятых в соотношении

5:1 (в расчете нэ сухие вещества).

Пример 4. Суспензию гумата калия готовят из смеси бурого угля и едкого калия, взятых в соотношении 4:1 (в расчете на сухие вещества), при перемешивании этой смеси с помощью лопастной мешалки при

80 С и содержании сухих веществ 187ь в течение 24 ч. Получают гранулированный гумат калия, имеющий заданный дисперсный состав (2 — 5 мм), хорошую растворимость в воде (92,7%), и показатель фильтрации 6,5 мл (по ТУ 39-1-247-76).

Пример 5. Раствор гумата аммония получают обработкой водным раствором аммиака бурого угля, взятых в соотношении

2:1 (е расчете на безводные вещества), при перемешивэнии в течение 12 ч при 35 — 40ОС, отделением фильтрата центрифугированием, упариванием 2 -ного водного раствора гумата аммония до содержания сухих веществ 10 — 12 Получают гранулированный гумат аммония заданного гранулометрического состава (1-5 мм} с содержанием азота

18 мас. .

Условия сушки и гранулирования приведены в табл.1, Состав и свойства исходного

УШР, РГГ (прототип), РРГГ, показатели качества буровых растворов, обработанных этими реагентэми, приведены е табл,2, Образцами РГГ обрабатывали 7 -ную глинистую суспензию, приготовленную из бентонитового порошка марки ПБГ (по ТУ разцы использовались также для приготовления буровых растворов: пресных, с содержанием бентонитового порошка -6 реагентов -2,5 и минерализованных, с содержанием бентонитоеого порошка -6%, 1778128 чальной стадии процесса, что обеспечивается значительной поверхностью теплообме- . на, образующейся при диспергировании в прямотоке теплоносителя, с одновременным образованием микрогранул с заданной 5 остаточной влажностью. Последующее образование гранул из этих микрогранул в противотоке теплоносителя с одновременным их подсушиванием при температуре значительно меньшей температуры распы- 10 ливания обеспечивает низкую скорость обезвоживания, необходимую для формирования равномерного регулируемого состава. гранулированного продукта и сохранения высокого качества. 15

Целесообразность выбранных пределов скорости подачи дымовых газов в зону распыления и температуры материала при гранулировании доказана качественными показателями РГГ (табл. 3 и 4).. 20

Как видно из табл.3, лучшими показателями фильтрации и растворимости обладали образцы РГГ, полученные при скорости теплоносителя от 150 до 180 м/с. 25

Таблица 4

Условия сушки и гранулирования при содеркении твердой фазы в цульпе (суспензии) ?Ж

Наименование параметров процесса

Об азе PIT по таб е 2) 4 5 6 ? 8 9 IO

90 50 95 98 98 80 80

450 450 350 35О 350 700 750

I70 I80 I70 I50 I60 I50 I90

3. Скорость дымовых газов в зоне рася ления, и/с

I50

I40

40 45 35 50 55 50 ЭО

5. Температура материала зоне гранулироввния, оС

40 60 45 ЭО 80 75 28

6. Влаиность гранулированного реагентаф

28 22 23 26: 25 24 I3

7,5

I. Температура суспензии или раствора гумата (цульпы), оС

2. Температура дымовых газов в зоне распыления, оС 4. Остаточная влеиность материалаф

Исследование влияния температуры материала в зоне гранулирования показало, что наиболее благоприятными являются температуры в пределах 30 — 80 С.

В приведенных примерах содержание твердой фазы в суспензии составляло 1025)ь. Повышение содержания твердой фазы выше 25 при температуре 100 С приводит к резкому повышению вязкости и структурированию дисперсии, что исключает возможность подачи ее на распылитель сушилки.

Использование суспенэии или раствора гумата с содержанием сухих веществ менее

10 практически нецелесообразно, Существенным преимуществом настоящего способа перед известным является обеспечение регулирования гранулометрического состава и хорошей растворимости в воде гранулированного гуматного реагента.

Способ предполагает воэможность совмещения операций сушки и гранулирования, не требует охлаждения материала перед гранулированием до комнатных температур, что упрощает аппаратурное оформление процесса.

1778128

)-)4 1

1 ! I 1 о с. )е, )ж

X l " 1 сб 1 d) I

6) I g I а! 46 1

Ф 1 tt) 1

l X 1

I 1 о

6)

О Е

46 1

О» I

3 о i

С» 1 о

iC3 о а)

«3 1

»О 1 ф 1

iCl 1

Е» 1

Ф 3

Р

46 1

1 C)

1

1 н

1

I о

1

I

I C)

СЧ н

I !

m

D и и

D о о

04 н

Ю

О)"

О иЭ О О

tO С-" . 40« о о о и) Ф C

Р) )Д

CO СО« (D С

CO (D ( (О

РЭ и) .н (D CO CO

«14 3н (D (O

О О и)

3О С ». иЭ

С)

CO о иэ л

lt) tO

Ю иЭ

tO 64 иэ о (0 (О

C о (О н и) О с

40 иэ о о л иъ иъ о о о л

40 СО )О

3+3

1 к о ).Д о

)OI C6

)С=! Ж

С CÎ tO 0) 4О (0 (О СО CO CO

tO C

CO ОЭ

«)4 РЪ

СО" (D

Cl

At

1-4 о о о иэ

«О и) Е ф) Ю

Q3 и) и) О О О

4 иэ С» иэ сО QI с о л

Ю

03 О С

m" О)" СО"

СО иЭ с

CO СО

3t) о о о о

СЧ" СО At C»

РЭ Al . СМ Al

CO

)Н

At о о о иЭ .б (М Al Al

С) иэ

Р)

3-4 (о

d)

Е» о о о иэ

«1 40 »О о и)

)О 64

Ю

О)л о о

CO Q3 иэ иэ иЭ «64

Р) и

1 .»О

d) O

X Е»

I Ф

» — — - — 4 и

1

l сб

Х)

Ф

Ctl а).

td

ttt I и i

o i

Ф 1 (Е 1

Cd l

)с

a) н!

16

Я I о

«3

3, и (44 н о о н РЪ РЪ о о о н н с с

d}

Ef

Ю о

И 6) о о о

At

tO

m î m с с

tO иЭ иЭ н н н

4О сол н н н At «) О М

»О С Г tO )О

H H н Н н

3 н

С)

С)л

Al

Ю иЭ О

РЪ РЭ о иэ о Р) Р)

«)4 «1 (4) и) (О о с)

«)4 РЪ

Ф х

Ф а и( н о

З

Ф О о а х н ф о о и о (М

At о ел л о о с

Сс) (4) О Ф 04

СЧ QI ОЪ

03 (D Ф о с н И

Q1 ()3

Р ) л

СЪ иэ иЭ О

Сс)л РЪ" иэ

D" иЭ At

«Е» «))) C» Al

Р) A«СМ

С РЭ

РЭ а) Ф

D л

С)

РЪ

1 At

tO CO

° л о о

РЭ Р О с н At (4) С ) С с н Ю

Ю

Р)

3-4

tO РЪ о о н н

Al C» CO о о о н н н

Н (4) о о н н

03 иЭ (Ол 0) 3 — 3

1-4

Ф х х в

46 ф х

Ф р

6) Ф н е о

)6 и н CO (0 РЪ н н

At РЪ л и) О

Н С3) О e D

Я н Ю

О 40 (D (»-" н н х о «, с) о

1 о

8, О.

Е о

i о

d3 X

И Е

46 46 а д О «3 о

3Х

«ъ Л) ф

1» х

Ф

C ф

О н н н г--) о Ф

6) О ):( (» E» о

О O 6)

t6 X О IC3 ((, а а t)t

Ф 3 н ц — — - — - ...-1

М) У У ) и I 3-3 и) н о 1 о 1

И 1 Ф 1

О (О tO «)3 tO РЭ СЧ С" и) (. 0 CO CO CO (О СО (D СО (О ЖÇÆÂÆÇÂÆm

I сб

4 F1 СЧ н

03 о

3 (4) )::} о

)6 О

Х сб х а с0 х о в

I )6

03 О» о о

1 3Х Е» о, о о с) х х о

X С« к о

3 С 6!! --„} 8, } «3 сб О а с» е- о

1 А X

1 g lt) 3& Е

I + х

1 ф о д

1:() В 4

l 1

) i

) Ф х

I Ь

1 Ф

) X

1778128

ТаблицаЗ

Влияние скорости теплоносителя на качество РГГ

Таблица4

Влияние температуры материала в зоне гранулирования на качество РГГ (при скорости дымовых газов с температурой 500 С в зоне распыления 170 мlс)