Способ оценки качества трубных марок полиэтилена низкого давления

 

Сущность изобретения: полиэтилен подвергают испытанию на капиллярном вискозиметре постоянной скорости при температуре , выше температуры плавления полипропилена . Определяют вязкость при скорости сдвига 12 с , коэффициент разбухания D при скорости сдвига 120 с 1, скорость начала высокоэластичного срыва ус с и максимальную амплитуду автоколебаний напряжения сдвига А. Для качественного полипропилена полученные значения должны удовлетворять следующей системе Iус+ 424,3-5009 20 JA +25,39- 14,03 tj+ 0,5001 20. 1 табл.

сонзз советских с Оц11 Ал ист ич е с к их

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 11/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4869954/25 (22) 26.09.90 (46) 30.11,92. Бюл, N. 44 (71) Казанский химико-технологический институт им. С.М.Кирова (72) М.Г.Карп, В.И,Кимельблат, Т.П.Евсеева и С.И.Вольфсон (56) ГОСТ 16338-85, (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ТРУБНЫХ МАРОК ПОЛИЭТИЛЕНА НИЗКОГО

ДАВЛЕНИЯ (57) Сущность изобретения: полиэтилен подвергают испытанию на капиллярном вискозиметре постоянной скорости при темИзобретение относится к области производства полиэтилена и полиэтиленовых труб, в частности. к методам реологических испытаний и контроля качества полиэтилена низкого давления (ПНД), предназначенного для изготовления труб, и может быть использовано в промышленности производства и переработки пластмасс.

Известен для ПНД трубных марок способ оценки качества, включающий изготовление трубы и ее испытание на стойкость при постоянном внутреннем давлении и температуре. Недостатком этого способа исключающим его использование в качестве оперативного метода производственного контроля является его продолжительность, трудоемкость, а также риск искажения результатов в случае нарушения технологии изготовления трубы.

Известен способ контроля текучести полимерных материалов, в котором предусмотрено продавливание материала через капиллярный вискозиметр постоянных скоростей при постоянном градиенте скоро„„5U„„1778624 А1 пературе, выше температуры плавления полипропилена. Определяют вязкость при скорости сдвига 12 с, коэффициент разбухания D при скорости сдвига 120 с, скорость начала высокоэластичного срыва у, с и максимальную амплитуду автоколебаний напряжения сдвига А. Для качественного полипропилена полученные значения должны удовлетворять следующей системе ус+ 424,3 — 5009 7у 20

А+ 25,39 — 14,03 + 0,50 D I 20.

1 табл. стей. Однако этот метод непригоден для оценки главного качественного показателя трубных марок ПНД вЂ” способности обеспечивать надежность груб в условиях длительного воздействия механических нагрузок.

Целью изобретения является оценка ка- а чества трубных марок ПНД вЂ” способности обеспечитьнадежностьтруб вусловияхдли- ) тельного воздействия механических нагрузок, Поставленная цель достигается тем, что в способе, оценки качества трубнь х марок полиэтилена низкого давления, пол этилен подвергают испытанию на капиллярном вискозиметре постоянной скорости с капилляром диаметром 1 мм, длиной 30 мм, входовым углом 30 при температуре 180 С и определяют вязкость д, КПа с при скорости 12 с, коэффициент разбухания О, / при скорости сдвига 120 с, скорость начала высокоэластического срыва у,, с, максималь-1 ную амплитуду автоколебаний напряжения сдвига А, КПа, и эти параметры для кондиционного полиэтилена должны удовлетво1778624 рять следующей системе: !

) с+ 424,3 — 5009 17 20 ! А + 25.39 — 14,03 r + 0,50 D 20, которая отражает корреляцию реологических параметров полиэтилена в пределах естественного для промышленной продукции разброса.

Сущность метода заключается в том, что отбирается порция ПНД в количестве

20-100 г и ее затем испытывают на капиллярном вискозиметре, при указанных выше условиях, в диапазоне скоростей сдвига от 12 до 700 с . Характерной особенностью реологического поведения полиэтилена является наличие области скоростей сдвига с автоколебательным режимом течения обусловленным переходом материала в вынужденно-высокоэластическое . состояние. При этом наблюдается регулярное попеременное падение и возрастание давления на входе в капилляр Р, а, следовательно, и напряжения сдвига — т.

Полученные нами статистические данные позволяют заключить, что минимальная скорость сдвига ус с, при которой -1 наблюдается автоколебательный режим течения (скорость начала высокоэластического срыва) и амплитуда напряжения сдвига А, соответствующая этим автоколебаниям, как и другие реологические параметры (такие как вязкость, коэффициент разбухания экструдата) зависят от тех же структурных характеристик полиэтилена, что и стойкость труб к постоянному внутреннему давлению при

80 С (длительная хрупкая прочность).

Условия системы уравнений, связывающие реологические параметры, выполняются для качественных партий полиэтилена (по показателю стойкости к внутреннему давлению). Для некачественных партий полиэтилена условия системы уравнений не выполняются: одно или оба неравенства не соблюдаются.

Примеры по аналогу 1-4,6,9- t3.

Иэ 10 партий ПНД ТУ 6-05-1983-87 были изготовлены.10 партий труб диаметром

32 мм тип Т. Экструзию производят на линии фирмы TPM (Германия) при обычных условиях, принятых для переработки полиэтилена в соответствии с технологическим регламентом КПО "Оргсинтез". Из каждой партии отбирается три патрубка длиной 450 мм. Испытательное давление для каждого образца рассчитывается по формуле P=(2s о)/(D-s), где о — начальное напряжение в стенке трубы, МПа, установленное в нормативно-технической документации, D — максимальный средний наружный диаметр, мм, s — минимальная толщина стенки, мм. Например, для образца: 1 D — 32,1 мм, s= 3,2 мм, а= 4,12 МПа. (B соответствии с ТУ 6-051983-87)

Р=(2 3,2 4,12)/(32,1-3,2), Аналогично рассчитывают давление для остальных образцов (примеры 2-4,6,9-13).

Испытательную емкость гидростенда заполняют водой, разогретой до 80+1 С, в воду погружают образец-патрубок, закрытый заглушками и заполненный водой, Образец термостатируют 1 час и подключают к

20 гидросистеме, создающей расчетное давление Р с точностью 2%. включают счетчик времени. ПНД считают качественным если ни один образец из серии не разрушился в течение 170 часов.

25 Примеры по аналогу 5,7,8,14,15.

Испытания 5 партий ПНД по ГОСТ

16338-85 проводят аналогично описанным выше, но в соответствии с требованиями ГОСТ величину а принимают равной

30 2,9 МПа.

Результаты испытаний по примерам 115 приведены в столбце 3 таблицы.

Примеры по прототипу 16-30.

ПНД помещают в камеру капиллярного вискозиметра постоянной скорости фирмы

МОНСАНТО MPT. Термостатируют образец при 180= 2 С B течение 15 минут и производят измерение. Для этого используют капилляр диаметром 0=1 0,03 мм, длиной

L=30 +0,1 мм и входовым углом 30ч-0,5 .

Измерение производят при скорости сдвига у =12 0,3 с, при этом определяют дав-1 ление на входе в капилляр Р с точностью

3%. Экспериментальное значение вязкости

45 определяют по формуле у =(DP)/(4L g.

Результаты испытаний приведены s столбце 4 таблицы, Примеры по изобретению 31-45.

Испытания проводят на капиллярном вискозиметре как в примерах 16-30; но дополнительно определяют скорость высокоэластического срыва асс коэффициент разбухания экструдата 0 при у =120ч 3 с и амплитуду автоколебаний напряжения

СдВИГа А. ДЛя ОПрЕдЕЛЕНИя усС1 СКОрОСтЬ сдвига увеличивают с шагом 12 с до достижения автоколебаний давления на входе в капилляр.

Для данных условий испытаний

1778624

С1=20 с

Р1=5009/r - 424 длительного воздействия механических нагрузок.

Формула изобретения

Способ оценки качества трубных марок полиэтилена низкого давления, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения продолжительности и трудоемкости, полиэтилен подвергают испытанию на капиллярном вискозиметре постоянной скорости с капилляром диаметром 1 мм, длиной 30 мм, входовым углом 30 при 180 С и определяют вязкость у при скорости сдвига 12 с . коэффициент разбухания D, g, при скорости сдвига 120 с, скорость начала высокозла-. стичного срыва ус, с, максимальную амплитуду автоколебаний напряжения сдвига

А, КПа, и эти параметры для кондиционного полиэтилена должны удовлетворять следующей системе: !

) с+424,3 — 5009 r I 20

F2=14.03 g -0,50 0-25,4 Сг=20 кПа

С учетом этого рассчитывали величины 5

К1и Кг

Kt=5009/ rI - 424- gc

Кг=А-14,03 r -0.50 D-25,4

Если К1 > С1 и/или Kz > Cz то соответствующий материал признается некачественным.

Результаты испытаний и расчетов при- 15 ведены в столбцах 4-10.

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ определения реологических характеристик трубных марок ПНД, в отличие от прототипа позволяет дополнительно оцени- 20 вать качество материала — его способность обеспечивать надежность труб в условиях

l А + 25,39 — 14,03 2У+ 0,50 (:)! 5 20.

Результаты оценки качества полиэтилена а%

КПа с с 1

Иарка

Пн)(К2В КП

-(К,, с

Кондиционность ло иэобретению (примеры 31-45 дэ

КПа

Кондиционность по реэультатам испытаний по аналогу (примеры 1 15) Пример

-1О

64

62

59

61

56

59

44

53 ео

so

56 65 64 г89-137

289-137

289-137

269-137

273-79

269"89

Вестолен

-1г

-lo

-4

-» и.-t o

269"136

289-135

269-137

289"137

ze9-t37

273-79

273-79

16

52

25 а + - кондиционные трубы

- - некондиционные трубы

- данные колонки 4 совпадают для прототипа (примеры 16-30) и заявляемого объекта (примеры 31-45) Составитель 3. Кочера

Редактор Т. Купрякова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор 3. Лончакова

Заказ 4187 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1, 16,13 г,t7,3г

3 18,33

4.19,34

5,zo,35

; 6 21,36

7 22,37

Ь z3,38

9 24,39

10 25,40

» .г6,41

12,27,42

t3,28,43

14 29,44

15,30,45

7,31 282

8,30 195

8,44 172

8,53 172

8,06 19z

7,78 230

7,97 221

7,90 197

6,46 295

5,71 369

7,97 197

7,69 220

8,81 16о

7,84 tzo

a,а7 1zo

55 20

72 15

75 2

55 1О

67 -4

58 t4

63 17

41 13

41 56

3S 84

»о 7

75 7

»О -15