Газодинамический способ определения пористости материалов
Изобретение относится к измерительной технике. Сущность: калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутр 1 исследуемым материалом. Последовательно до выравнивания давлений осуществляют два перепуска из калиброванной емкости в измерительную лри различных первоначальных давлениях в емкостях. Определяют объем микропор. Снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный поровый объем по предложенной зависимости. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 15/08
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3
00 Ф
СО с, фь.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4892394/25 (22) 20.12.90 (46) 30,12.92. Бюл. N 48 (71) Московский лесотехнический институт (72) А,С. Щербаков и Н.А. Можегов (56) Колпекин Н.М, Метод вдавливания ртути и его приложение для характеристики пористой структуры адсорбентов. Сб. АН
СССР "Методы исследования структуры высокодисперсных и пористых тел, 1953, с,9799.
Авторское свидетельство СССР
N 1368720, кл, G 01 и 15/08, 1988.
Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения пористости материалов со структурой, состоящей иэ Микропор и супермакропор.
Известен способ определения пористости материалов путем нагнетания в пороговое пространство ртути. Согласно этому способу поровый объем распределяют по объему вдавленной в поры ртути, Основным недостатком способа является невысокая точность, возникающая из-за частичного разрушения порового пространства при нагнетании, Поэтому данный способ неприемлем для определения пористости материалов с тонкой дисперсной структурои.
Наиболее близким по технической сущности.к предлагаемому решению является
„„ Ж„„1784874 А1 (54) ГАЗОДИНАМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к измерительной технике, Сущность: калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутр1 исследуе мым материалом, Последовательно до выравнивания давлений осуществляют два перепуска из калиброванной емкости в измерительную лри различных первоначальных давлениях в емкостях. Определяют объем микропор. Снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный поровый обьем по предложенной зависимости. 1 ил, газодинамический способ определения пористости материалов путем перепуска газа иэ калиброванной емкости в измерительную с находящимся в ней исследуемым материалом и измерения температуры окружающей среды и давления в емкостях до и после перепуска.
Недостатком такого способа является невысокая точность определения пористости материалов со структурой. состоящей иэ микропор и супермакропор.
Значительные погрешности при использовании данного способа возникают вследствие того, что газ не проникает в поры таких материалов, а адсорбируется на их поверхности, поэтому основное расчетное уравнение способа, основанное на эффекте проникновения газа во внутрь порового пространства, оказывается настолько при3
1784874
Pao + Ри о 2 Рр
Х"
Х (/) 20 (а 1 ао + йо р где
" "Р (le1 1„, Р, ° е р(.в,т е (() )) (2) " и "" — индексы первого и второго пере- 30 пуска газа, определяют присущий для данного материала параметр 2, затем по данным одного из произведенных перепусков газа из уравнения мик + р — 2 p nop p (3) ОПРЕДЕЛЯЮТ ОбЪЕМ МИКРОПОР 1/пормик ПОСПЕ этого снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный пороговый объем из уравнения Чмикр т 1 Ч(Рр-РИа g J /а(раа pe)+ lXla Кат ю ь Рр+Рао (e) а*е р -цт 8) — — -ехр -р,т — — "р (Рао/Ри) М/Ч((-)Р../Р) (-Р/Р,)(«(c- )Р l.„12 Н „ здесь Pap, Рио, Pp — первоначальные давления в калиброванной и измерительной емкостях и равновесное давление в них после перепуска газа; V — номинальный объем калиброванной и измерительной емкости; ближенным, что погрешность достигает величины 30-407, Цель изобретения — повышение точности определения пористости материалов. Поставленная цель достигается тем, что 5 в способе определения пористости материалов путем перепуска газа из калиброванной емкости в измерительную, измерения темпЕратуры окружающей среды и давле ний в емкостях до и после перепуска газа 10 калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутри исследуемым материалом, последовательно до выравнивания давлений осуществляют два перепуска из калибро- 15 ванной емкости в измерительную при различных первоначальных давлениях в емкости, затем из уравнения V — объем газового пространства в ка, либрованной и измерительной емкостях после футеровки стенок исследуемым материалом; Vnpp "— объем микропор; Ro -ÓÍÈl3ÅÐÑàËÜHàß ГаЗОВаЯ ПОСтОЯННаЯ; Т вЂ” температура окружающей среды; Ткр, Ркр — критические температура и давление; b — константа Ван-дер-Ваальса; Й вЂ” обобщенная константа; 0z = B/P, где  — структурная константа; P — коэффициейт афин ности; hM — масса газа, десорбируемая со стенок калиброванной емкости в процессе перепуска газа; С вЂ” константа, постоянная для данного материала, из которого изготовлены калиброванная и измерительная емкости, К вЂ” коэффициент, равный M,10, где M — молекулярный вес; G — масса калиброванной и измерительной емкостей; S — удельная поверхность материала, из которого изготовлены емкости; N — число Авогадро; Ам — площадь молекулы, занимаемая в адсорбируемом слое; Ри — давление насыщения, определяе. мое из уравнения lie „гР,> =le ((" ) ), () где Р; — текущее давление; Чпор — суммарный поровый объем, На чертеже представлена схема одного из возможных устройств, реализующих предложенный способ. Устройство состоит из калиброванной емкости 1 и измерительной емкости 2, соединенных между собой трубопроводом с электропневмоклапаном 3. Дпя нагнетания воздуха калиброванная емкость 1 снабжена участком трубопровода с электропневмоклапаном 4, соединяющим ее с баллоном 5 со сжатым воздухом, а измерительная емкость 2 для стравливания воздуха в атмосферу— участок трубопровода с электропHåâìîêëàпаном 6. Для измерения давления калиброванная емкость 1 снабжена манометром 7. Определение пористости материала производится следу ощим образом. Калиброванную и измерительную емкости 1 и 2 одного номинального объема футеруют изнутри исследуемым материалом 8, 3атем в калиброванную емкость 1 через электропневмоклапан 4 подают из баллона 5 определенную порцию газа, фиксируют 1784874 манометром 8 первоначальное давление в калиброванной емкости 1 P»", давление в измерительной емкости 2 Р о" равно атмосферному. После этого открывают клапан 3, давление в емкостях 1 и 2 уравновешивается и манометром 7 измеряют величину равновесного давления Pp". Далее закрывают клапан 3 и открывают клапан 6, стравливая излишки газа из емкости 2 в атмосферу, Затем в той же последовательности осуществляют второй перепуск газа из калиброванной емкости 1 в измерительную емкость 2, но при первоначальном давлении в калиброванной емкости 1 Pao"" Pap". МанометРом 7 измеРЯют величины давлений Раоа" и II I° Рр С учетом явления адсорбции уравнение газового баланса в емкостях 1 и 2 имеет вид Р "Р(ре1 РР((е ) — ; 5 „.,(0,1 Р,((, )Ъ (> (» здесь помимо известных параметров VT— объем тела, площади боковых стенок которого равны площади футерованных исследуемым материалом 8 стенок емкости 1 (2) без учета объема супермакропор; Чпор с объем супермакропор, С учетом того, что Чт = V u V + Чпор 0 с уравнение (7) после преобразований примет вид: """ т е ЄЄ,.IP; (е Р{РеееРР(Я ")I-ребр(ее1 РР((— ) $ ееР)-бее Р)((— 1 — )1 (s) В уравнении (8) две неизвестных величины: объем микропор Voop и обобщенная константа Щ. Совместным решением двух уравнений (8) при различных значениях Рао, Рио и Рр (при первом перепуске газа эти параметры имеют индекс ", при втором — индекс а") получается расчетное уравнение (1) для Определения обобщенной константы ф, Значения х" и х"" .определяют путем подстановки значений параметров в уравнение (2), соответствующих первому и второму перепуску газа. После определения константы 6 по данным одного из переоусков газа из уравнения (3), полученного после преобразования уравнения (2), определяют обьем микропор Чпормик. Затем снимают футеровку со стенок калиброванной емкости 1, оставив ее на стенках измерительной емкости 2, и вновь осуществляют перепуск газа из емкости 1 в емкость 2 описанным выше образом. Уравнение газового баланса в емкостях 1 и 2 будет иметь вид:.е (Р(ет ер() — ). )(Р(- 11(e P))1 ® где ЛМа — масса газа, десорбируемая со стенок калиброванной емкости 1 в процессе перепуска газа, определяется иэ уравнения (6). После преобразования уравнения (9) получится следующее уравнение для определения объема супермакропор: 20 V p1op рат P(PI P„ I 1I) Y (P Р/)ееМ II T : с у а аар V 11Ð Р т pIop а иа () 25 здесь величина Й определяется из уравнения (5), подставив в него значения параметров Pap, Pgp и Рр, полученные при последнем перепуске газа. Так как суммарный поровый объем ра30 вен Vopp = Чпор + Vopp, то значение его мик с определяется уравнением (4) с учетом уравнений (5) и (6). Пример. Измеряли пористость образцов из прессованной мелкой и крупной про35 волоки. Общий объем образцов был равен 8534,92 смэ, объем проволоки 7405,36 см, Обьем образцов и диаметр проволоки определяли с помощью штангенциркуля с точностью до 0.01 мм, длину проволоки в 40 образцах — рулеткой с точностью до 1 мм. Суммарный поровый объем составил 1129,56 см . Номинальный объем калибро- ванной емкости 1, как и измерительной емкости 2, был равен 9,87 л, 45 Образцами футеровали внутренние стенки калиброванной и измерительной емкостей 1,2. Дважды перепускали гаэ из калиброванной емкости 1 в измерительную емкость 2 при следующих начальных усло50 виях: Pap = 860,3456 мм рт.ст., Рао"" 1135.7561 мм рт.ст., Рио = P>î" = 761 мм рт.ст. Давление измеряли манометром МПА-15 0,07 класса точности. После первого . перепуска равновесное давление Рр" 55 324,2128 мм рт.ст., после второго Pð"" = 396,4134 мм рт.ст. Затем иэ уравнений (1), (2) определяли значение обо щенной константы 6, который оказался равен 2,4,10, а из формулы 1784874 Р"o. + Рйо" -2 Рр. Х ГРр Х Ра о Ф1 йо где т х-ехр -О.Т 8e(— T — р -2ехр -Оет 0t(— T ° — " + о p(e,т т ((— (Р" Ч и и "" — индексы первого и второго перепуска газа определяют присущий для данного материала параметр 62, затем по данным одного из перепуска газа из уравнения Нмик R Т Pà, o - Р о — о Рр оок "x (3) — объем микропор Vnop ", который равнялся 0,42 литра, Далее снимали футеровку со стенок калиброванной емкости 1 и вновь осуществляли газовый разряд при Рао = 882,4245 мм рт.ст., равновесное давление составило Pp = 366,4176 мм рт.ст. После этого из формулы (10) с учетом равенства (5) и (6 определяли ооьем оупермакропор Vnop = 0,139 литра. Общий объем пор одной футеровки определил как Vnop = Vnop + Vnop = 0,42 + 0,139 = 0,599. Так как объем футеровки калиброванной и измерительной емкостей 1,2 равны, то истинный llopoBblA объем определяли как половину порового объема всех образцов: V«> = 1,12956:2 = 0,565 л. Ошибка определения при этом составила 1,1%. Способ позволяет повысить точность определения пористости материалов, так как в нем учитывается адсорбция как на стенках емкостей, так и на материале. . Формула изобретения Газодинамический способ определения пористости материалов путем перепуска газа из калиброванной емкости в измерительную, измерения температуры окружающей емкости среды и измерения давлений в емкостях до и после газового разряда, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения точности измерения, калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутри исследуемым материалом, последовательно до выравнива-. ния давлений осуществляют два перепуска из калиброванной емкости в измерительную при различных первоначальных давле-, ниях в емкостях, затем из уравнения определяют объем микропор Vnop после этого снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный пороговый объем 5 Чпор из уравнения МИИ пар ттот „„, У(кp-Рю к о(т,tp„-p,tthM tt,T рор оор " f ? ей 0 ь < ехх(У Эет 2g — — -ехр -O (6 — — "Р с(р„,(р„1 О во/(4(«(< Ч ао/Рр) (< Рр(РИЯ.(С-i)р (p„)2 ЦД „ 15 оРао, Рис, Pp — первоначальные давления в калиброванной и измерительной емкостях и равновесное давление после перепуска газа разряда; V> — номинальный объем калиброван20 ной и измерительной емкостей; V — - объем газового пространства в калиброванной и измерительной емкостях после футеровки стенок исследуемым материалом; 25 Ro-óíèâåðcàïüíàÿ газовая постоянная; Т вЂ” температура окружающей среды; Т<р, Ркр — критические температура и давление; Ь вЂ” константа Ван-дер-Ваальса 30, % — обобщенная константа; @ = В Р;  — структурная константа; P — коэффициент афинности; ЬМй - масса газа, десорбируемая со стенок калиброванной емкости в процессе 35 перепуска газа; С вЂ” константа, постоянная для данного материала, из которого изготовлены калиброванная и измерительная емкости k — коэффициент, равный M.102, где М вЂ” молекулярная масса; G — масса калиброванной и измерительной емкостей; S — удельная поверхность материала, иэ которого изготовлены емкости; N — число Авогадро; Ам — площадь молекулы, занимаемая в адсорбируемом слое; Рн — давление насыщения, определяемое из уравнения (IgPx/Pt)а =tg ((. ) - ) 55 где Pl — текущее да 1784874 Составитель Т.Микулина Редактор Т.Горячева. Техред М.Моргентал Корректор: О. Густи Заказ 4360 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Ф Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород,.ул.Гагарина, 101
