Способ получения порошкового материала
Сущность способа: получение порошкового материала осуществляют в процессе совместного размола в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты в присутствии восстановителя и подвергаемого синтезу вещества, в качестве которого используют шеелит и борный ангидрид . В качестве восстановителя используют металл, в частности магний, а размол осуществляется в две стадии с промежуточной паузой. Длительность первой стадии размола составляет 0,6-0.9 от длительности размола , вызывающей тепловой взрыв. Вторую стадию ведут при длительности 0,01-0,02 от длительности первой стадии. Во время паузы реактор заполняют кислородсодержащим газом . Способ исключает взрывоопасность и обеспечивает получение порошков металлов или неметаллов, номенклатура которых значительно расширена за счет проведения размола в условиях, исключающих тепловой взрыв. 1 з.п.ф-лы. 3 табл СО С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 В 22 F 9/04
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4885905/02 (22) 28.11.90 (46) 07,01,93, Бюл. N. 1 (71) Дальневосточный политехнический институт им, В.В.Куйбышева (72) А.А,Попович и В.Е,Ус1инов (56) Порошковая металлургия и напыленные покрытия/Под ред. д.т.н. проф. Б,С,Митина, — М„ Металлургия, 1987. с.74 — 83, Авторское свидетельство СССР
¹ 1713193, кл. В 22 F 1/00, 1987, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО
МАТЕ РИАЛА (57) Сущность способа: получение порошкового материала осуществляют в процессе совместного размола в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты в присутствии восстановителя и подИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка металла или неметалла.
Известен способ получения порошка металла из оксидов, основанный на большом средстве металла-восстановителя к кислороду. Этот способ используютдля получения редких металлов Zr. Та. Nb, Be, неметаллов В, а также для производства ферросплавов, Недостатками данного способа являются взрывоопасность. получение продукта в виде застывшего расплава металла и оксида магния с разнообразными примесями (Кипарисов С,С, Порошковая металлургия. М, Металлургия, 1980).. Ж 1785821 А1 вергаемого синтезу вещества, в качестве которого используют шеелит и борный ангидрид. В качестве восстановителя используют металл, в частности магний, а размол осуществляется в две стадии с промежуточной паузой. Длительность первой стадии размола составляет 0,6 — 0.9 от длительности размола, вызывающей тепловой взрыв. Вторую стадию ведут при длительности 0.01 — 0,02 от длительности первой стадии. Во время паузы реактор заполняют кислородсодержащим газом. Способ исключает взрывоопасность и обеспечивает получение порошков металлов или неметаллов, номенклатура которых эначитсльно расширена эа счет проведения размола в условиях, исключающих тепловой взрыв. 1 з.п,ф-лы. 3 табл юЪ
Известен способ получения порошкового материала. преимущественно металла или неметалла из оксидосодер>кащего сырья, включающий совместный размол р (Л механореакторе химически вэаимодейстеу-:1.аг ющих компонентов шихты с испопьзованием восстановителя и подвергаемого сингеэ> а вещества (авт. св. N 1713193. кп. В 22
1/00. 1987: прототип).
Недостаток данного способа ограниченность нОменклатуры получаемых мате° и риалов и взрывоопаснесть при больших загрузках исходных компонентов. что сужает технологические возможности способа.
Цель изобретения — расширение технологических возможностеи способа эа счет увеличения номенклатуры получаемых ма1785821 t0
50 териалов и повышение безопасности процесса.
Для достижения поставленной цели в способе получения порошкового материала, преимущественно металла или неметалла из оксидосодержащего сырья, включающим совместный размол в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу вещества, в качестве восстановителя используют металл и размол проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем первую стадию осуществляют при длительности 0,6—
0,9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут при длительности 0,01 — 0,02 от длительности первой стадии и во время паузы между стадиями в механореактор подают кислородсодержащий газ. Кроме того в качестве металла-восстановителя используют магний, а в качестве подвергаемого синтезу вещества берут шеелит или борный ангидрид.
Сущность заявляемого технического решения основана на открытом нами явлении взрывного механохимического синтеза (ВМС) заключающегося в том, что процесс размола и синтеза проводят в режиме теплового взрыва до скачкообразного повышения температуры механореактора, Однако для высокоэкзотермических процессов, к которым относятся магнитермические и алюмотермические, осуществление BMC требует постоянного контроля со стороны оператора, так как длительность процесса активации необходимой для инициирования теплового взрыва колеблется в пределах 10%. В этой связи нами было предложено осуществить механоактивацию поэтапно, разделив этапы напуском в механореактор кислородсодержащего газа.
Способ осуществляют следующим образом, В герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки оксида металла (неметалла) и магния в заданном стехиометрическом соотношении, Затем загружают металлические шары. Отношение веса загружаемых шаров к весу порошков составляет 20;1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореактора. Реактор герметизируют, после чего осуществляют измельчение, Процесс измельчения осуществляют до выхода реакции в режим теплового взрыsa. который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора.
При этом фиксируют продолжительность процесса механохимической активации до инициирования теплового взрыва (temp). Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс механохимической активации исходных компонентов осуществляют в две стадии с паузой между ними, Первая стадия включает механоактивацию исходных компонентов в течение времени равном 0,6 — 0,9 от длительности размола, вызывающего инициирование теплового взрыва. Затем проводится пауза во время которой осуществляется напуск в механореактор кислородсодержащего газа.
Затем проводится вторая стадии механоактивации при длительности 0,01 — 0,02 от длительности первой стадии. После чего процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры и осуществляют выгрузку порошка, Полученный порошок подвергают очистке от окиси магния, путем его обработки 10% раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.
Пример 1. Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве 12,6 г) загружают в механореакторе вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают металлические шары диаметром
19,5 мм и весом 1050 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации, необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора ( Первоначально осуществляют активацию в течение 35 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 20 с, затем процесс прекращают и осуществляют выгрузку порошка. Полученный таким образом порошок обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают. 1785821 В табл.1 представлены данные по влиянию длительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса и свойства вольфрамового порошка. Как следует из данных табл,1 применение заявляемых параметров длительности первой и второй стадий механоактивации обеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка вольфрама из его оксидов. B табл,2 приведено сравнение предлагаемого и известного способов по номенклатуре получаемых материалов и безопасности процесса. Пример 2. Исходные компоненты (борный ангидрид в количестве 20 г и порошок магния в количестве 20,8 r) загружают в механореактор вибромельницы мощностью 100 Вт, Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от обьема механореактора. Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (театр) процесс осуществляется непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР-4. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 150 С вибромельницу выключают и фиксируют время гвзр. Время составило 60 мин. Затем реактор охлаждают и выгружают порошок. После определения лцзр описанные операции повторяют, только процесс проводят в два этапа с промежуточной паузой между ними. Первоначально осуществляют активацию в течение 40 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 25 с. Затем процесс прекращают и осуществ-, ляют выгрузку порошка, Полученный таким образом порошок обрабатывают 10 -ным раствором соляной кислоты, промываютдистиллированной водой, сушат и просеивают, B табл.3 приведены данные по влиянию длительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса и степень превращения. 5 Как следует из данных табл.3 применение заявляемых параметров длительности первой и второй стадий механоактивации обеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка бора из его 10 оксидов, В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла и неметалла из материала содержащего его оксиды имеет следующие преимущества; 15 1. Расширяется номенклатура получаемых материалов за счет проведения окислительно-восстановительной реакции в процессе механомеханической активации исходных компонентов, 20 2, Повышается безопасность процесса за счет поэтапного проведения процесса механоактивации и напуском в механореактор кислородсодержащего газа. Формула изобретения 25 1. Способ получения порошкового материала, преимущественно металла или неметалла из оксидсодержащего сырья, включающий совместный размол в механореакторе химически взаимодействующих 30 компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу вещества,отл ича ю щийс я тем,что, с целью расширения технологических возможностей за счет увеличения номенклатуры пол35 учаемых материалов и повышения безопасности процесса, в качестве восстановителя используют металл, выбранный из группы, магний, алюминий, и размол проводят в две стадии с промежуточной стадией, 40 причем первую стадию осуществляют при длительности 0,6-0,9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут при длительности 0,01 — 0,02 от длительности 45 первой стадии и во время паузы в механореактор подают кислородсодержащий газ, 2, Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подвергаемого синтезу вещества используют. шеелит или борный 50 ангидрид, 1785821 Таблица 1 нь пре-Т Свойства 1ения, продукта О.либо евоспдимо) Кристалл ическ, 0 О Кристаллич. Аморфизован. Кристяллиз. 0 j Аморфизован. Кристаллич.! Аморфизован. 1 (Kpvcxannbxio, 1. Аморфирован. I 0.либо воспдимо) Таблица 2 Безопасность процесса ывоопасен при больших узках исходныx кoMпо-",, тов ! (! 1 зрывоопасен при боль- загрузках исходных ком-1 ентов 1785821 Таблица 3 " =" 1, Степень II превращения и (%) 0 ! Либо О.либо 100 (невосп роизводимо) 10Ï Либо О,либо 100 . (НРВОСПРОИЗВОдимо) 10А 100 общ. (мин) 30 31 36 36,5 37 42 42,5 43 54.5 10 20 Составитель А,Попович Редактор С.Кулакова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М,Ткач Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород. ул.Гагарина. 101 Заказ 2,5 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская наб,. 4/5
