Способ получения аморфных порошков

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl>s В 22 F 9/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4739019/02 (22) 20.07.89 (46) 23.10.91. Бюл. N. 39 (71) Новгородский политехнический институт (72) М. А. Хусаинов, Н. Н. Ершов и И. Д. Винокуров (53) 621.762,22(088.8) . (56) Авторское свидетельство СССР

М 921670, кл. В 22 0 11/06, 1980.

Патент США l4 4353737, кл. В 22 РЬ /04, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНЫХ

ПОРОШКОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения аморфных порошков дроблением лент аморфных сплавов.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Пример 1. Аморфный сплав

Ее90%2$!БВз, имеющий температуру кристаллизации 793 К, нагревают до температуры 623 К и выдерживают при этой температуре 45 мин в атмосфере аргона.

Затем сплав охлаждают со скоростью 60

К/мин до комнатной температуры и непрерывным потоком подают в шнековый-измельчитель, в котором сплав механически дробят четырехлепестковым ножом между острыми кромками отверстий закаленной калибровочной сетки и ножа. Диаметр отверстий калибровочной сетки выбирают в зависимости от необходимого размера час Ж 1685608 Al (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков путем дробления лент аморфных сплавов. Цель изобретения — сокращение длительности процесса. Ленту аморфного сплава нагревают до температуры, составляющей 0,7-0,9 от температуры кристаллизации, выдерживают и охлаждают со скоростью 50-70 К/мин с последующим дроблением сначала в шнековом измельчителе, а затем в вибрационном истирателе в двух взаимно перпендикулярных направлениях с частотой 1200 — 1500 колебаний в минуту в течение 30 — 50 мин. Способ позволяет сократить длительность процесса измельчения с нескольких часов до 30-50 мин, 1 табл. тиц получаемого порошка. Так, например, для порошка с размером частиц < 100 мкм диаметр отверстий в калибровочной сетке не должен превышать 7 мм.

Затем измельченный сплав загружают в вибрацион ый истиратель, где проводят дробление и истирание предварительно измельченных отходов в вибрационном барабане между закаленными цилиндрами, изготовленными из стали 45 диаметром 55 и длиной 95 мм, и стенками cTBKGHB, изготовленного из стали 45. Вибрационный истиратель имеет четыре таких стакана общей емкостью 400 г отожженного сплава.

Принцип работы вибрационного истирателя основывается на дебалансном приводе с частотой вращения 1200 — 1500 колебаний в 1 мин в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

После размола в течение 30 мин средний размер частиц порошка не превышает

1685608

I00 мкм. Частицы порошка имеют аморфную структуру, Пример 2. Аморфный сплав

Евою%25!5Вз нагревают до температуры 723

К и выдерживают в течение 30 мин в атмосфере аргона.

Охлаждение проводят со скоростью 60

К/мин, Предварительное дробление в шнековом измельчителе проводят до размера 7 мм. Окончательное измельчение осуществляют в вибрационном истирателе в течение

30 мин. Частицы порошка имеют размер менее 100 мкм и сохраняют аморфную структуру.

Пример 3, Аморфный сплав

Ром,5Соо,53!гВз и Со-,оГеБЯдВ1ой1з с тем.пературами кристаллизации (Ткр.) соответственно 886 и 939 K нагревают до температуры 0,85 Ткр, и выдерживают 30 мин в атмосфере аргона, Охлаждение проводят со скоростью 60 К/мин. Время предварительного измельчения в шнековом измельчителе 2 мин, а в вибрационном истирателе 40 мин. Полученный порошок имеет аморфную структуру с размером частиц менее 100 мкм.

Из представленных примеров видно, "то длительность процесса измельчения сокращается с нескольких часов для известного способа до 30 — 50 мин для предлагаемого.

Интенсификация процесса измельчения порошка обеспечивается ударным действием, которое способствует росту трещин, а истирающее действие — зарождению трещины или созданию напряженного состояния, Обычно используются для этих целей два агрегата, например шаровая мельница и конусная дробилка.

В предлагаемом варианте реализуются оба действия одновременно в вибрационном истирателе.

Выбранная скорость охлаждения (5060 К/мин} позволяет предотвратить стабилизацию границ доменов вследствие композиционного направленного упорядочения ниже точки Кюри (643 К).

При медленном охлаждении (менее 50

К/мин) неуправляемо возрастает общее время пребывания порошка н области охрупчивающего нагрева, что естественно приводит к кристаллизации г:.орошка, При этом существенно снижаетсл начальная магнитная проницаемость (для магнитомягких материалов, например дпя сплава

2НСР), т,е, ухудшаются магнитные характеристики получаемых порошков, Большая скорость охлаждения (более

70 К/мин) способствует появлению термических напряжений и упрочняющему дей20

55 частотой вращения 1400 колебаний в 1 мин, являющаяся стандартной для двигателей перемен ного тока.

Выбранный в предлагаемом способе интервал частоты вращения, равный 1200—

1500 колебаний в 1 мин, обуславливает необходимое время обработки. Для частоты

1200 колебаний в 1 мин необходима выдержка 50 мин, для 1500 — 30 мин.

Эффективность измельчения порошка зависит от температуры нагрева аморфного сплава.

В таблице представлены результаты использования предлагаемого способа для случаев различной температуры нагрева сплавов, времени выдержки и длительности окончательной стадии измельчения, Во всех представленных вариантах частота вращения составляет 1440 колебаний в 1 мин, а скорость охлаждения — 60 К/мин.

Из представленных в таблице данных видно, что повышение температуры охрупчивающего отжига приводит к сокращению длительности процесса получения порошка заданного гранулометрического состава, Так, после отжига при 637 и 713 К с выдержкой в течение одного и того же времени 30 мин доля частиц с размером 100 мкм в первом случае 20-35, а во втором—

80%, а если взять температуру отжига уже

741 К, то частиц с размером 100 мкм 90100 .

Низкотемпературный отжиг, характерный для известного способа, не обеспечивает необходимой дисперсности порошка за короткое время. Для достижения дисперсности порошка менее 100 мкм известным способом потребуется увеличение длительности измельчения стружки до нескольких часов. При этом появляется опасность кристаллизации частиц вследствие ротационноствию, в результате чего эффект охрупчивающего нагрева падает, что бесспорно требует новых усилий (аппаратуры и режимов) измельчения, Установлено, что для получения порошка заданного гранулометрического состава, при частоте менее 1200 колебаний в 1 мин требуется увеличение длительности измельчения порошка либо повышение температу10 ры охрупчивающего нагрева, что приводит к кристаллизации частиц порошка.

При увеличении частоты вращения (более 1500 колебаний в 1 мин) происходит одновременная деформация и разогрев порошка, что приводит к увеличению подвижности атомов и вызывает локальное упорядочение структуры, т.е. частичную кристаллизацию в частицах порошка.

Наиболее предпочтительной является

1685608 го механизма деформации, обусловленного появлением значительных напряжений. Поэтому, с повышением температуры отжига существенно снижается длительность измельчения стружки. 5

Использование в предлагаемом способе предварительного дробления стружки в шнековом измельчителе существенно сокращает длительность процесса получения порошка. 10

Длительность предварительного измельчения стружки при линейной скорости перемещения 20 мlмин составляет 2,0 мин и в предлагаемом способе принята оптимальной, так как размер частиц порошка, 15 соответствующий 300-5000 мкм, обеспечивает наиболее эффективную работу вибрационного истирателя.

Благодаря этому последующее дробление в вибрационном истирателе позволяет 20 за короткий промежуток времени (30-40 мин) достигнуть 100 выход порошка с разВремя выдержки, мин

Доля частиц порошка с размерами менее 100 мкм, Структурное состояние

Температура нагрева, сплавов, К

Длительность окончательного измельчения, мин

Аморфное

Кристаллическое

Аморфное

Кристаллическое

Аморфное

Кристаллическое

Аморфное

Кристаллическое

Составитель С.Попов

Редактор О.Головач Техред M.Mîðãåíòàë Корректор А.Осауленко

Заказ 3557 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб.„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

637

637

637.

637

673

673

673

673

673

713

713

713

713

741

741

741

741

30 . 30

45 мерами частиц 100 мкм, тогда как в известном способе эта цель достигается за 4 — 7 ч, В предлагаемом способе весь технологический процесс получения аморфного порошка можно легко механизировать и автоматизировать, а также создать безотходную технологию по использованию лент из аморфных сплавов.

Формула изобретения

Способ получения аморфных порошков, включающий нагрев ленты до температуры, составляющей 0,7 — 0,9 от температуры кристаллизации, выдержку, охлаждение и дроблениеленты,отличающийся тем,что, с целью повышения производительности процесса, охлаждение проводят со скоростью 50 — 70 К/мин, а дробление осуществляют сначала в шнековом измельчителе, а затем в вибрационном истирателе в двух взаимно перпендикулярных направлениях с частотой 1200 — 1500 колебаний в 1 мин в течение 30 — 50 мин.

46

100, 100