Способ очистки металлов

 

Ис пЬльзоаа г и а .е.й ствй е . метаШа потока ирнизованнШ астйц и удалёiкием примесей . Сущность: бчйстку ведут при тёмШратуре г111йвлёния е ал йонйзбвШйй чаётй вйб рают в диапазоне 1012-1016ат с 1 табл. 2 ил.

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. рЦ „„1786155 А1 (я)з С 22 B 9/00. 58/00 ! .-:-" ....:г;МИ93НМ

-, .;, Тека - р(.. т -,е тт 1

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.-.:.: 2 (54) СПОСОБ" ОЧИСТКИ МЕТАЛЛОВ (57) Использовансие очистка металлов воздействием"нйа" появерсхнрость мсеталтла потока ионизованных частиц и удалением примесей. Сущность очистку ведут йрйтемпературе плавления металла,"а плотность потока"" - ионитзомвалйныкУ(чпачсттоич вйбичрпаюпт в диапазоне 10 -10 атсм с, 1 табл. 2 ил.

12 16 " -2 (21) 4909321/02 (22) 15,11.90 (46) 07.01.93. Бюл, М.1 (71) Научно-исследовательский технологический институт и Рязанский радиотехнический институт (72) B M.Гейнадьев, И.В.Закурдаев, Г.Н.Золотухйн, Д.П.Музлов и E.Á.Òðóíèí (56) Беляев А.И.Физико-химические основы очистки металлов и полупроводниковых материалов, — M.: Металлургия, 1971, с. 50-63.

Дембовски В. Плазменная металлургия. —. Пер. с чешского. — М.: Металлургия, 1981, с. 263-270.

-у -и

\ к

Предлагаемое изобретение относится к ходит л0кальнтый разогрсев области, на котоспособам получения высокочистых метал- " рую воздействует поток ионизовайныкх 43c-, лов и может быть использовано в металлур-:: тиц и испарение материала из этой o6naciin, гии для получения металлов повышенного:: Недостатки известного способа заклюкачества, - ..:....: :.: : ..: .-. чается в следующем. Значительный градиИзвестен способ очистки металлов; за -; ент . "Температур обуславливает испарении примесей с его поверхности. - потоков" й" уход "примеси с повеярхностич в"

По этому способу для заметного удале- . объем. Необходимость сильного локального ния примесей необходимо нагревать очища- разогкревта прйводист к тому, что испаряЕтся емый, металл значительно выше . viî÷èùàåìûéìåòàëë. Крометого;известный- 4 имодействию металла с материалом тигля и -" разом, легко" лтетучйх примесей; удаление ф

его загрязнению. Перегрев металла приво-: примесей, летучесть которых близка к летуюкЬ дит также к тому, что, кроме удаления при- чести отчкищавмо1 о металла, затрукдчнвна. Reмесей, происходит испарение и самого " регревметалла приводситккегозагрМнеййю очищаемого металла, Недостатком способа за счет взаймодействия с материалом тигля, является сильная зависимость скорости ис- :: . указанная факторы снижают качпество парения примесей от ик летучести, т".е. от очиСтки и приесдят:к нелроизесдителаныма" )юи температуры металла. " : :: потерям очищаемого металла, .":, .:: а

Ближайшим к изобретению является: " Цель изобретения — повыпшеуниеч стевеспособ очистки металлов, заключающийся в ни очистки и снижение потерь очищаемоro воздействии на поверхность очищаемого"" " металла металла потока ионизованных частиц высо- - . Указанная цель достигается тем, что по кой плотности и мощности. При этом проис- способу очистки металлов. включающему

1786155

3 4 подачу на поверхность металла потока ниюматричного материала иегоизлишним ионизованных частиц и удаление примесей, потерям. очистку ведут прй температуре плавления Снижение интенсйвности < 1012 ат cM 2 ,. металла, а плотность потока ионизованных с приводит к увеличению длительности частицустайавливаютвдиапазоне10 -10 5 процесса очистки, т.е. к паденйю произво12 16 атсм c . -:,:: ... - ::: — дительности.

C авнeниeзаявляемого способа с ripo; . Энергию потока ионизованных частиц тотипом показывает, что заявляемый Спо- Е1следуетвыбиратьвинтервале0,5-10кэВ. соб отличается вйбором.температуры Нижйяя граница Ei определяется порогом очищаемого" металла и параметров потока 10 распыления, при Ei > 10 кэВ начинается ионизованных частиц. Таким образом, заяв-: распыление более глубоко лежащих слоев. ляемый способ удовлетворяет критерию Ограничение температуры очищаемого изобретения "новизна", — : -: металла температурой плавления Тпл обусПризнаки, отличающие заявляемое ре- ловлено тем фактом, что при увеличении

Шение от прототипа, в других решениях не 15 температуры свыше Тпл за счет увеличения встречаются, Совокупность существенных . теплового беспорядка и конвективных течепризнаков заявляемого способа является í ; sîçíèêàeùèõ из-за градиентов темпеновой, неочевидной, обуславливает дости- . ратуры, концентрация примесей на, жение-пьложительного эффекта, следова- : поверхности монотонноснйжается. тельно заявляемое решение. удовлетворяет 20 . Ha фиг. 1 приведена зависимость отнокритерию "существенные отличия",.::. ::: сительной концентрации примесей на поСущность изобретения заключается в - верхности очйщаемого металла от следующем ." ".::-,: .:":;: ",:,. . :,:-;:: " : . температуры; на фиг. 2 — устройство для

Как было установлено авторами, на по -: .- реализации способа:. рувтся в виде тонкой моноатомной йленкй. концентрации серы на ийдии крива 2— ри этом концентрация примесей на повер- свйнца на галлии; кривая 3 — индия на гал xíîñòè значительно больше йх концейтра--:: лии.

- ции в объеме. Так, например ; объемная: Из фиг. 1 видно; что концентрация свинконцентрация примесей In, Sn, Pb в Gd co- 30 ца и".индия íà Ga при нагревании выше .;. c вл ет 10 мас.%, а концентрация при- пературы плавления: на 100ОС снижается - MeceA на поверхности — -25 мас.%; более чем в 2 раза, а концентрация серы а онцентрация S на поверхности жидкого l .: индии прй нагревании последнего на 30ОC превышает объемную концентрацию в 10:: выше температуры плавления снижа

35 ниже порога чувствительности Оже -спектНаблюдается также - значительное ув . рометра .., -, Сформировавшаяся на поверхности мо- более чем в 2 раза при нагрева ноатомная пленка препятствует дальней- 40 выше температуры плавления на 100ОС.

- .: шему Йоступлению примесей из объема,, Устройстводля очисткижидкого метал Скорость поступления примесей на поверх- ла {фиг, 2) состоит из вакуумной камеры 1; в

" ность находится в диапазоне. 1012-1016 ат .- которой размещены тйгель 2 с очищаемйм -см ° с и зависит от температуры матерйа-- "металлом и источник ионизованнйх

;:. ко централки примесей; Эксперимен-.. 45 3. Энергия частиц и величийа потокауправ тально"скорость riîñòóïëåíèÿ примесей на . ляются блоком питания 4. Нагрев тигля 2 . поверхность определялась для разных усло- .. осуществляется печью сойротивлейия 5. ,. вий после удалению поверхностной пленки Контроль и регулирование температуры или"еечастййоувеличению поверхностной расплава осуществляется термопарой 6 и концентрации.; :" . . " 50 блоком регулирования температуры 7.

Технологический процесс заканчиваетИз Этих соображений Йнтенаивность ся, когда анализатор удаляемых чаСтиц 8 с йорка ионизованных частиц выбирается в ди- блоком регис 9 ф по к локом регистрации 9 нефиксирует iiatr wii апазоне.10 -10 ат см ° с, т.е. скорость примесей на установленном уровне, удаления йримеси с йоверхности расплава 55 Предлагаемый способ был реал зован высОкоэйергетическими частицами выбира- при очистке модельного сплава галлия, коется равной скорости не поступления на торый йоддерживался при темпе р темпе рат уре поверхность:, . :::.:-: -: плавления с концентрацией примесей 10

Использование более интенсивных по- 10 %, с потоком частиц аргона 1015-1016аг.

" токов приводит к бесполезйому распыле- см . с ", средней энергией частиц 4 кэВ.

1786155

Результаты очистки представлены в таблице (для сравнения приведены данные по очистке при 200 С), что роказывает снижение эффективности очистки при увеличении температуры и соответствует данным, приведенным на фиг: 1.

Наблюдалась:очистка индия от серы с

10 до 10 % при температуре плавления и потоке частиц 10 ат см ° с .

Приводим конкретные примеры выполнения способа с граничными значениями плотности, подтверждающие достижения цели.

Проводилась очистка галлия с первоначальным содержанием примесей: In — 1%, РЬ вЂ” 510 %

Плотность потока ионизованных частиц (использовались ионы аргона Ar ) составляла 1016 ат см 2 с ; энергия 10 кэВ, концентрация примесей и матричного вещества. на поверхности 10 см2. Процесс очистки проводился при температуре плавления галлия 30 С. При этих условиях с поверхности удаляется 3 10 — 10 с монослоев вещества. При концентрации примесей на уровне процента (максимальный уоовень, выше которого энергетически нецелесообразно использовать предлагаемый cnoco6I и дрейфовой скорости примесей 10 4 — 10

cM/с на поверхность поступает 10 — 10 атомов примеси в секунду.

8 результате соответствия количества поступающих на поверхность и количества удаляемых с нее примесей обеспечивается максимальная степень очистки.

8 конечном итоге при плотности потока ионов Ar+ = 1016 ат.см 2. с1 концентрация примесей в галлии после очистки (время очистки 10 ч) составила : tn — 5-10 % Pb < 1

5 104%.

При этом изменения массы маьтричного металла не наблюдалось. При плотности потока ионов Аг = 10 ат.см с (остальные параметры п6оцесса те же,"что и выше, при

10 плотностй потока 10 проводилась очист 6; ка галлия с первонщальнымо содержанием примесей; Pb — 103%, $п — 3 103%. После очистки (время очистки 10 ч) койцентрация примесей составила: РЬ вЂ” 10 5%, Sn — 10 %.

15 Следует отметить, что при концентрации примесей 104% ат. один монослой на поверхноСти формируется в 10 раз медленнее-, чем при концентрацоии прймесей, равной,-1%. 8 этом случае обоснованным

20 является выбор величины плотности потоКа, равной 1012 ат см с 1.

Увеличейие плотности потока выше 10 ат GM ° с приводит к увеличению энергозатрат и.расхода материала матрицы, но не

25 дает повышения качестсваьоМитастки.

Формула изобретения

Способ очистки металлов; вклсючаюощий подачу на по вер хнбс т ь мет алла потока ионизованйых частиц и удаление примесей, 30 о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки и-сниженсия по- терь очйщласемього метаЛла, очиСтксуьвьЕдут при температуре плавления металла, а плотность потока ионизованных частиц станав35 ливают в диапазойе 10 -10 ат.см ° с1.

1786155

Составитель B.Ãåííàäüeâ

Техред ММоргентал, . Корректор Л.Фйль

Редактор

Производственно-издательский комбинат" Патент",г,Ужгород,ул. Гагарина,101

Заказ 231 .: Тираж: ПодписйОе

ВНИИПИ Гдсударственного комитета по изобретениям и открытйям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5