Способ производства фильтровальной лабораторной бумаги

 

Использование: при производстве лабораторных беззольных бумажных фильтров для количественного анализа. Сущность изобретения: сульфатную предгидролизную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с их одной зольностью 0,08% размалывают до 17°ШР, обрабатывают смесью комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и фторида натрия или алюминия при их соотношении соответственно (10- 10,5):(3-4). Концентрация смеси комплексонов в воде составляет 60-140 мг/л. Обработку ведут при рН раствора 3,5-10. Массу разбавляют химически очищенной водой, отливают, прессуют и сушат. 2 табл, со с

союз соВЕтс их

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

{21) 4907991/12 (22) 03.01.91 . (46) 07,01.93, Бюл. N 1 (71) Всесоюзное научно-производственное

-обьединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) М.И.Бережная и Ф.А.Свойский (56) Материалы фирмы Schielcher und Schull, Dassel, ФРГ, 1962, Flltratlon ln йе Chemical

Laboratory.

Лабораторный каталог фирмы

Whatman. Великобритания, 1980, (I aboratory Catalogue, Paper Products, 1980

r., Whatman), Технологический регламент производства обезэоленных бумажных фильтров завода.

"Химреактивкомплект", утвержденный

4.12.1984;

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано при производстве лабораторных беззольных бумажных фильтров для количественных анализов, Фильтровальная лабораторная бумага во всех ведущих странах мира по производству лабораторных бумажных фильтров делится по своему назначению на бумагу для качественных (с зольностью Не более 0,10,2%) и количественных анализов (с золь-, ностыо не более 0,03%). причем бумагу для количественных анализов изготавливают путем дополнительного обеззоливания бумаги для качественных анализов, полученной на бумагоделательной машине (БДМ).

Процесс обеззоливания ведут путем обработки готовой фильтровальной бумаги

» Ы, 1786213 А1 (st)s D 21 F 11/14 //О 21 Н 11/00 (54) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРНОЙ БУМАГИ (57) Использование: при производстве лабораторных беззольных бумажных фильтров для количественного анализа,. Сущность изобретения: сул ьфатную и редгидрол изную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с их одной зольностью

0,08% раэмалываютдо17 ШР, обрабатывают смесью комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и фторида натрия или алюминия при их соотношении соответственно {1010,5):(3-4). Концентрация смеси комплексонов в воде составляет 60-140 мг/л.

Обработку ведут при рН раствора 35-10.

Массу разбавляют химически очищенной водой, отливают, прессуют и сушат. 2 табл, смесью кислот (соляной и плавиковой) и дальнейшей промывкой дистиллированной или деиониэованной водой.

Процесс обезэоливания очень длительный и трудоемкий, требует I1llofo ручных операций.

Известен также способ производства фильтровальной лабораторной бумаги, в котором производят кислотную обработку массы перед изготовлением бумаги на буммашине, при этом получают бумагу с эольнастью 0,010% и сбраоотку готовой фильтровальной бумаги сильной минеральной кислотой до зольности 0,008% и меньше.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущностй и достигаемому результату является способ пооизводства

1786213

40 мин

1ч

2ч

1ч10мин фильтровальной лабораторной бумаги, включающий изготовление бумажного полотна отливом приготовленной волокнистой массы, обработку обеззоливающими агентами и промывку. Процесс обеззоливания проходит следующие стадии:

1. Приготовление кислотной смеси (1 -ной HCl u

0,1 HF) 1 ч45 мин

2. Приготовление раствора аммиака для нейтрализации 1ч10 мин

3. Загрузка кип фильтровапьной бумаги в ванны, уплотнение их

4. Заливка ванны водой и последующий ее отсос 30 мин

5. Заливка. кислотой смеси, выдержка, заливка дистиллированной водой и отсос

6. Три промывки водой с отсосом после каждой промывки 1ч30мин

7, Нейтрализация раствором аммиака и отсос раствора 1ч

8. Четыре промывки водой до нейтральной реакции

9, Отсос

Бумага после 9-й операции имеет влажность 70 .

10. Выгрузка бумаги из ванн 40 мин

11. Отжим бумаги до влажности 40 на гидравлическом прессе под давлением 100-115 атм.

12. Сушка бумаги в сушильных камерах воздухом при 69-80 С

13. Выравнивание влажности до 12 влажности.

Операции 11-13 занимают 9 ч 30мин, Далее идут операции вырубки фильтров, суш ки и их упа ковки.

Все операции по обезэоливанию бумаги и подготовке к вырубке фильтров занимают по продолжительности 20 ч 55 мин.

Достоинством этого способа является хорошая степень обеззоливания, выражающаяся в оставшегося при прокапивании минерального остатка.

Недостатком такого способа обеззоливания фильтровальной бумаги является

55 сложность изготовления беззольной бумаги и большой процент брака до 20% и даже выше, вызванного тем, что бумага, не обладающая прочностью во влажном состоянии, размокает при многочисленных обработках и промывках. Кроме того, возникает дефект ломкости бумаги при плохой отмывке от кислоты и пересушивании при температуре выше 80 С, коробление бумаги, поскольку сушка бумаги происходит без натяжения, Целью изобретения является упрощение и повышение экономичности процесса.

Данная цель достигается тем, что в способе производства фильтровальной лабораторной бумаги, включающем изготовление бумажного полотна отливом приготовленной волокнистой массы, обработку обеззоливающими реагентами и промывку, в качестве обеззоливающих реагентов используют смесь комплексонов натриевой или аммониевой соли этипендиаминтетрауксусной кислоты — ЭДТА (А) и фторида натрия или аммония (Б) при их соотношении соответственно (10-.10,5):(3-4) и обработке подвергают волокнистую массу при ее приготовлении и концентрации смеси комплексонов в воде 60-140 мг/л при рН 3,5-10.

После обработки обеззоливающими реагентами бумажную массу дополнительно промывают химически очищенной или обессоленной водой.

Для изготовления бумаги в качестве волокнистого сырья используют хлопковую целлюлозу с исходной эопьностью 0,13%, сульфитную предгидролиэную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с исходной эольностью 0,056-0,08о (указанная целлюлоза используется для изготовления фильтровальной лабораторной бумаги для качественных анализов с зольностью не более 0,1%), а также любую облагороженную целлюлозу с исходной зольностью не выше 0,1 .

Способ осуществляют следующим образом.

Бума>иную массу, состоящую из облагороженной хлопковой или хвойной целлюлозы, обрабатывают смесью комплексонов в виде HGTpll880A или аммониевой соли ЭДТА (А) и фторида натрия или аммония (Б) при соотношении А и Б (10-10.5):(3-4) так, чтобы концентрация смеси комплексонов была 60140 мг/л, обработку проводят в одну или две ступени, причем рН при обработке находится в пределах 3,5-10. Время контакта со смесью комплексонов 1 ч.

После обработки комплексонами бумажную массу промывают химически очищенной или обессоленной водой и далее отливают бумажное llolloTHo на сетке бума1786213 годелательной машины, прессуют его и ñó- ром аммиака 40 мин, отсасывание аммиэчшэ1. ного раствора 20 мин Il 4-кратная отмывка

Контролирующим параметром является дистиллированной водой до нейтральной массовая доля золы в бумаге, %, реакции в течение 2 ч, отсос в течение 1 ч 10

Для более глубокого процесса обеззо- 5 мин, выгрузка бумаги 40 мин. ливания,для получения массовойдоли золы Итого, операции по обеззоливанию був бумаге ниже 0,01 процесс проводят в маги занимают 8 ч 30 мин, две ступени, причем в качестве смеси комп- Указанный расчет произведен нэ 759 кг лексонов используют аммонийную соль ЭД- бумаги, загружаемой в 33 ванны (ТехнологиТА и фторид аммония в соотношениях 10 ческий регламентзавода "Химреактивкомп(10-10,5):(3-4) и при концентрации смеси 60- лект", утв. 24.12,84 г., с.18).

140 мг/л. Обработку на 1-й ступени право- Таким образом, если на производство дят при рН 7-10, массу после обработки 759 кг бумаги на бумагоделательной машисгущают, фильтрат возвращают на разбав- не затрачивается 1 ч 06 мин, то на процесс ление массы перед l-й ступенью, сгущеную 15 обеззоливания этой бумаги затрачивается массу разбавляют до 3% фильтратом от И-й дополнительно 8 ч 30 мин. Бумага имеет ступени и обрабатывают смесью комплек- после такой обработки влажность 70 . Посонов при рН 3,5-7, создавая рН азотной этомупередвырубкойфильтровпроизводят или соляной кислотой. После обработки операции сушки бумаги, выдержки под гнекомплексонами осуществляют промывку 20 том и перекладка бумаги с целью выравниобессоленной или химически очищенной вания вла>кности до 12 /. Эти операции водой, отлив, прессованиио и сушку. производят в течение 9 ч 30 мин. Итого, на

Ниже представлены примеры получе- подготовку к вырубке фильтров затрачивания бумаги по предлагаемому способу и ется 18.ч. способу-прототипу. 25 Бумага после указанных операций име-

Пример 1 (способ-прототип). Изго- ет показатель массовой доли зоны по ТУ тавливают фильтровальную лабораторную 6-09-1678-78от0,039до0,043 в пересчете бумагу массой кв.метра (75 +. 5) г обычным с зольности круглых фильтров на зольность

"мокрым способом", который включает под- бумаги. готовку бумажной массы, т.е, разбивку су- 30 Пример 2 (контроль), Хлопковую хой сульфатной предгидролизной целлюлозу с исходной зольностью 0,13О/ целлюлозы для кордных нитей и высокомо- рэзмалывают до 20ОLUP, разбавляют обесдульных волокон, размол, далее отлив на соленной водой до концентрации 0,5, отсеточной части бумагоделэтельной маши- ливают в виде лабораторных отливок ны, прессование и сушку бумажного полат- 35 массой кв.метра 75 кг, прессуют и сушат. на. Массовая доля золы полученных образцов

При необрезной ширине бумаги на на- бумаги составляют 0,1%. кате 1,54 м, скорости БДМ 100 м/мин про- Пример 3 (контроль). Сульфатную изводительность БДМ составляет 16,6 предгидролизную целлюлозу для кордных т/сут, (технологический регламент произ- 40. нитей и высокомодульных волокон с исходводства фильтровальной лабораторной бу- ной зольностью 0,056% разбивают на вомаги на Лальской бумфабрике М 63, утв. локна в ролле без увеличения степени

08.06.88г.). Массовая доля золы в бумаге не помола массы, разбавляют обессоленной превышает0,08-0,10 Çaòpaòû времени на водой до концентрации 0,5, отливают в производство 1 т бумаги на буммашине со- 45 виде лабораторных отливок массой кв.метставляют 1 ч 30 мин. ра 75 r, прессуют и сушат.

Готовую бумагу, нарезанную в виде ли- Массовая доля золы полученных образстов, загружают вручную кипами в ванны и цов бумаги составляет 0,04%. уплотняют их 40 мин. Г1 р и м е р 4 (контроль). Хлопковую

Зэтемзаливаютванны водойдлясмачи- 50 целлюлозу с исходной зольностыо 0.13/ вания бумаги и отсасывают воду 30 мин. размалываютдо20 LOP, обрабатывают расЗаливают в ванны готовую кислотную TUopoM натриевой соли ЭДТА (торговое насмесь 1о -ной соляной и 0,1/-ной плавико- . звание — трилон Б) при концентрации в

ВОЙ кислот 10 мин, растворе 60 мг/л, рН при обработке 5,5, Выдерживают в течение 10 мин. 55 далее массу разбавляют обессоленной воЗаливают дистиллированной водой 10 дой до концентрации 0,5,, отливают в виде мин и производят отсос промывки 30 мин,, лабораторных отливок массой кв.метра 75 г, Далее следует трехкратная промывка прессуют и сушат, водой с отсосом после каждой промывки в Массовая доля золы полученных образтечение 1 ч 30 мин, нейтрализация рэство- цов бумаги составляет 0,050 .

1786213

25

35

45 прессуют и сушат

Условия обработки и результаты примера 4 и далее всех последующих примеров представлены в табл,1.

Пример 5. Сульфатную предгидролизную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с исходной зольностью 0,08% раэмалывают до 17 ШР, обрабатывают смесью из трилона Б и фторида натрия в соотношении 10:3, концентрация смеси комплексонов 100 мг/л, рН при обработке 6. Далее массу разбавляют химически очищенной водой до концентрации

0,5%, отливают на сетке бумагоделательной машины, бумагу массой кв.метра 75 r прессуют и сушат.

Массовая доля золы изготовленной бумаги составляет 0,03%, Пример 6. Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5, отличие в том, что в качестве смеси.комплексонов используют трилон Б и фторид аммония.

Показатель массовой доли золы изготовленной бумаги составляет 0,03 .

Пример 7. Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5, отличие в том, что в качестве обезэоливающих реагентов используют аммонийную соль ЭДТА и фторид аммония, обработку проводят при концентрации смеси 80 мг/л, рН 7, Массовая доля золы изготовленной бумаги составляет 0,03%.

Пример 8 (контроль). Сульфатную предгидролизную .целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с исходной эольностью 0,056% разбивают на волокна B ролле без увеличения степени помола массы, обрабатывают смесью комплексонов из трилона Б и фторида натрия в соотношении 10:1 при концентрации смеси на l ступени 50 мг/л, рН 10,5. Далее массу сгущают на воронке Бюхнера, причем фильтрат используется снова на разбавление массы перед 1-й ступенью обработки. Сгущенную массу разбавляют химически очищенной водой до концентрации 0,5% и подвергают!1-й ступени обработки смесью комплексонов при концентрации ее в массе

100 мг/л, рН 5,5, Далее массу отливают на сетке в виде отливок массой кв.метра 75 г, Массовая доля золы изготовленных образцов составляет 0,04%, Пример 9, Отливки бумаги изготавливают по способу, описанному в примере

8, отличие состоит в том, что соотношение компонентов А и Б в смеси 10,5;4, концентрация смеси в бумажной массе на 1-й ступени — 60 мг/л, рН 10., íà II-й ступени 100 мг/л, рН 3,5, Массовая доля золы в образцах бумаги составляет 0,02%.

Пример 10, Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 8, отличие в следующем: смесь комплексонов состоит из аммонийной соли ЭДТА (А) и фторида аммония (Б), причем соотношение компонентов А:Б = 10;3, концентрация смеси комплексонов на 1-й ступени 80 мг/л, рН 8, на

И-й ступени концентрация 60 мг/л, рН 4,5.

Массовая доля золы отливок бумаги составляет 0,01 .

Пример 11 (контроль). Способ изго-. товления бумаги аналогичен способу, описанному в примере 8, отличие в том, что соотношение А:Б = 10;2, причем íà I-й ступени концентрация смеси комплексонов .100 мг/л, рН 7, на II-й ступени концентрация

160 мг/л, рН 2,5. Массовая доля золы образцов бумаги составляет 0,02 . Концентрация ЭДТА в сточной воде превышает ПДК и равна 5,1 мг/л.

Пример 12. Бумагу изготавливают по.способу, изложенному в примере 8. Отличие состоит в следующем: смесь комплексонов состоит из аммонийной соли ЭДТА(А) и фторида аммония(Б), соотношение А:Б =

10:3, концентрация смеси комплексонов на

1-й ступени 140 мг/л, рН 8, íà ll-й ступени концентрация 60 мг/n, рН 4,5, далее следует промывка обессоленной водой, разбавление до концентрации массы 0,5%, отлив, прессование и сушка, Массовая доля золы бумаги составляет 0,01%.

Пример 13 (контроль). Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5. Отличие в том, что соотношение компонентов А и Б 9,5:4,5, концентрация смеси комплексонов 140 мг/л, рН 5,5.

Массовая доля золы в бумаге 0,03%.

Концентрация фторидиона в сточной воде превышает ПДК и равно 1,7 мг/л.

Пример 14 (контроль). Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 13. Отличие в том, что соотношение А и Б

11:3. Массовая доля золы образцов бумаги

0,03%. Концентрация ЭДТА в сточной воде превышает ПДК и равно 4,2 мг/л.

Данные табл,1 показывают, что предлагаемый способ обработки бумажной массы смесью комплексонов, совмещенный с процессом производства бумаги, обеспечивает изготовление фильтровальной лабораторной бумаги с показателем "массовая доля золы" до 0,03 и 0,01%, причем ограничивающим фактором является прежде всего экологический фактор, т,е. предельно допустимые концентрации компонентов в смеси в воде.

1786213 таблица1

Ступени обработки

1 II рй

А-соль.

ЭДТЛ

При,НОР

Б-торил

Примечание

Расчетная концентрация в сточной вод нг/л ионов

Пассе вая доля волы, ь

Ив

На

F ЭДТ4

Конц. (4+6), нг/л

Контроль

5

7 в

11

12

13

60 5,5

100 6,0

100 6,0

30 7,0

50 10 ° 5

60 10,0

80 3,0

f00 7,0

140 Е,о

140 5 ° 5

140

2,3

2,9

2,9

2,3

3,4

2,7

1,7

5,1

1,7 3,6

4,2

0,05

0,03 о ° оз

0,03

О, 04.

0,02

0,01

0,02

0,01

О;03

0,03

0,9

0 9

0,7

О ° 3

i,О

0,5

1 ° О

0,5

1,7

1,1

10:3

10:3

10:3

10:1

10,5;4

10:3

10:2

10:3

9,5:4,5

11:3

100 5,5

100 3,5

60 4,5

160 2;5

60 ° 4 ° 5

Контроль

Контроль

Контроль

Контроль т à бл и ц а 2

Прололжитель" ность ° ч

Операция

Предлагаемый способ

Приготовление раствора смеси комплексонов

0,1

Подготовка бумажной массы,вклю" чающая разбивку целлюлозы на волокна, размол и одновременный процесс обеззоливания, а также отлив, прессовэние и сушку бумаги

1,2

Известный способ

Приготовление химикатов кислотной смеси аммиачной смеси

0,5

1,5

Подготовка бумажной массы, включающая разбивку целлюлозы на волокна, размол, а также отлив,i.„". прессование и сушку бумаги 1,2

Загрузка кип 1рильтровальной бумаги в ванны, уплотнение их О,Э

Заливка ванны водой и последующий ее отсос 0,7

В табл.2 представлены данные по продолжительности процесса изготовления и обеззоливания 1 т фильтровальной лабораторной бумаги по предлагаемому и известному способам.

Как следует из данных табл.2, предлагаемый способ обеззоливания бумаги содержит на 11 операций меньше, чем известный; причем сокращаются ручные трудоемкиеоперации. Продолжительность процесса обеззоливания по предлагаемому способу в

20 раз меньше, чем по известному.

Формула изобретения

1. Способ г1роизводстеа фильтровальной лабораторной бумаги преимущественно для количественных анализов, включающий изготовление бумажного полотна отливом приготовленной волокнистой массы, обработку обеззоливающими реагентами и промывку, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения

5 экономичности процесса. в качестве обеззоливающих реагентов используют смесь комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиамнтетрауксусной кислоты и фторида натрия или аммония при их соотно10 шении соответственно (10-10,5):(3-4) и обработке подвергают волокнистую массу при ее приготовлении и концентрации смеси комплексонов в воде 60-140 мг/л при рН 3,5-10,0.

2. Способ по п.1, отличающийся

15 тем, что после обработки обеззоливающим реагентами бумажную массу дополнительно промывают химически очищенной или обессоленной водой.

1786213

Продолжение табл.2

Продолжатель" ность, ч.

Операция

«««е««««««

Заливка кислотной смеси> выдержка, заливка дистиллирован}>ой водой и отсос

1 3 б

Три промывки водой с отсосом после каждой промывки

2,0

Нейтрализация раствором аммиа- ка и отсос раствора

Четыре промывки водой до нейтральной реакции

2,6

1:,5

0 g a

Отсос

Выгрузка. бумаги из ванн.; !

Отжим бумаги ло влажности 40ь на гидравлическом процессе под давлением 100-115 атм; сушка бумаги в сушильных камерах воздухом при температуре 60-80 С, выравйивание влажности ло 12

12,5

Составитель М.Бережная

Техред М.Моргентал Корректор И.Шулла

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 234: „Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5