Способ получения поглотителя платиноидов

 

Способ включает смешение оксидов кальция, алюминия, алюминиевую пудру, борную кислоту или ее Na-соль и хлорид кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание гранул. 2 табл.

(ОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PЕСПУБЛИК (я)я B 01 J 20/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО С(:СР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4927778/26 (22) 15.04.91 (46) 15.01,93, Бюл. ¹ 2 (71) Северодонецкое производственное объединение "Азот" им. Ленинского комсомола и Харьковский политехнический институт им. В.И. Лен и н а (72) А.А.Лавренко, О.В.Кутовая, А.Я,Лобойко, В,В,Кутовой, А.B.Ðîìåíñêèé и А,И.Акимов (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1213576, кл. В 01 J 20/00, 1985.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1213575, кл, В 01 J 20/00, 1985. "

Предлагаемое изобретение относится к химической технологии, конкретно, к области приготовления адсорбентов для улавливания плач ино дав и может быть использовано в химической промышленности, где имеет унос потоком газа аэрозолей, паров или частиц глатиноидов.

Известен способ получения поглотителя платиноидов, включающий смешивание оксида кальция, оксида алюминия и полистирола с расгвором хлорида кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание гранул, Недостатком данного способа является то, что он обеспечивает высокую поглотительную способность массы. Так после 1952 часов пробега под давлением 7,3 ата, при температуре 890 С, масса имеет 1,0 % поглощенных платиноидов, Мехпрочность массы — 100 кг/см .

Наиболее близким к предложенному способу по тех ической суш ости и достигаемому результат является получение поглотителя плати оидов, включающий смешивание оксид, алюминия, оксида кальция, алюминиевой удры с ряс гвором хло„, БЫ„„1787520 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ

ПЛАТИНОИДОВ (57) Способ включает смещение оксидов кальция, алюминия, алюминиевую пудру, борную кислоту или ee Na-соль и хлорид кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание гранул. 2 табл. рида кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание гранул.

Недостатком известного способа получения поглотительнои массь1 является то, что он не обеспечивает высокую поглотительную емкость готовой массы. Так, после

1952 часов проб ra под давлением 7,3 ата при температуре 890 С масса имеет,5 % поглощенных платиноидов. Механическая прочность массы — 100 кг/см .

Целью предлагаемого способа является повышение поглотительной способности поглотителя и его механической прочности, Поставленная цель достигается описываемым способом получения поглотительной массы, включающим смешивание оксида кальция, оксида алюминия, алюминиевой пудры, борной кислоты или Na — соли в количестве 0,5 — 2,0 % масс с раствсром хлорида кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание гранул, Отличительным признаком предло:кенного способа получения поглотителя nr атиноидов является то, что смешение ок "ида кальция, оксида алюминия, алюминиевой пудры с хлоридом кал ция осугцествляют в

1787520

45 и рочного, обладающего оптимальной удельной поверхностью и; как следствие, высокой поглотительной способностью по платиноидам адсорбента.

При введении борной кислоты или ее

Ка-соли в количестве меньше 0,5 % снижа- 50 ется удельная поверхность, сорбционная емкость поглотителя и механическая прочность, При введении борной кислоты или ее 55

Na — соли больше 2,0% увеличивается блокировка внутренних пор, что снижает удельную поверхность, а значит и сорбционную емкость погпотителя.

Пример 1. Для приготовления 1 кг массы смешилэюг 680 г ovñèëa кэльция. 66 присутствии борной кислоты или ее Ма-coли в количестве 0,5-2,0 % R массе сухой смеси.

При температуре 850-950" С начинается образование алюминатов кальция, типа 5

° СаА!Ол, СазА1гОв, Са1гА1140зз. Этот процесс не завершается к концу обжига и поэтому в массе имеется определенное количество свободных оксида"кэльция и оксида алюминия, 10

При введении борной кислоты или ее

Na-соли происходит сплавление или спекание их с оксидами металлов, что приводит к получению безводных труднорастворимых боратов (СаВаОО4), которые являются цикли- 15 ческими или линейными полимерами, на концах которых имеются ионы кислоррда, что обеспечивает более прочную связь с ионами Са, стойкую, более прочную структуру поглотительной массы, 20

При температуре 700-950 С происходит полное обезвоживание боратов, их перегруппировка, кристаллизация, сопровождающаяся частичным разложени-, ем полиборатов с выделением ВгОз, кото- 25 рое сопровождается вспениванием внутри гранул поглотительной массы. Это приводит к созданию внутренних пор с многочисленными пересекающимися каналами, что увеличивает удельную поверхность массы. 30

Поскольку известно, что платиноиды теряются как в виде механических частиц, так и в виде паров, такая композиция, которая получается при этом в формируемой массе, позволяет улавливать дополнительное ко- 35 личество теряемых частиц драгметаллов, как за счет увеличения сорбционной емкости (создание высокой удельной поверхности), так и за счет получения активных фаз, образующих комплексные соединения с па- 40 рами платины.

Верхний и нижний пределы содержания борной кислоты или ее Na-соли обусловлены требованием получения механически г оксида алюминия, 9 г алюминиевой пудры, 5 г (0,5 %) борной кислоты и 240 r хлористого кальция, растворенного в 360 мл воды.

Поле".Нную массу формируют в виде гранул, сушат при 200 С в течение 2 — х часов и затем прокаливают при следующем режиме; поднимают температуру со скоростью

50 С/ч до 950 С с выдержкой в течение 1 часа.

Поглотительную способность поглотителя определяют при его использовании в течение 1950 часов для поглощения платиноидов, уносимых с платиноидной сетки в процессе окисления аммиака под давлением 7,3 ата при 890О С при содержании аммиака в аммиачно — воздушной смеси 10 %.

Пример 2. Аналогичен примеру 1 за исключением того, что смешивают 650 г оксида кальция, 60 rоксида алюминия,,10 r алюминиевой пудры, 10 г (1,0 %) борной кислоты и 270 r хлористого кальция, растворенного в 405 мл воды, Пример 3. Аналогичен примеру 1 за исключением того, что смешивают 670 r оксида кальция, 68 г оксида алюминия, 12 r алюминиевой пудры, 20 г (2,0 %) борной кислоты.и 230 г хлористого кальция, растворенного в 345 мл воды.

Пример 4. Аналогичей примеру 1 за исключением того, что смешивают 645 r оксида кальция, 65 г оксида алюминия, 10 r алюминиевой пудры, 5 г (0,5 %) тетраборного натрия и 275 г хлористого кальция, растворенного в 412 мл воды, Пример 5, Аналогичен примеру 1 за исключением того, что смешивают 670 г оксида кальция, 70 г оксида алюминия, 6 r алюминиевой пудры, 10 г (1,0 %) тетраборнокислого натрия и 244 г хлористого кальция, растворенного в 366 мл воды.

Пример 6. Аналогичен примеру 1 за исключением того, что смешивают 680 г оксида кальция, 80 г окСида алюминия, 12 г алюминиевой пудры, 20 г (2,0 %) тетрабор- нокислого натрия и 208 г хлористого кальция, растворенного в 312 мл воды.

В табл. 1 представлено обоснование существенности отличий поглотительных масс по примерам 1 — 6 (заявленные пределы), а также по значениях, выходящих зэ: " граничные .пределы,. и их физико-химиче -;

Р ские свойства.

Данные, характеризующие получейнйй поглотитель; приведены в табл, 2.

Из табл. 1 и 2 видно, что предложенная масса ймеет прочность на 20-80 кг/см вы -"- г ше и на 0,8-8,5 % большую поглотйтельную

-емкость rio платине.

Удельная поверхность образцов поглотительной массы в прототипе измерялась с помощью прибора "Горбтометр — Цвет 211"

1787520

Таблица1 для экспрессного измерения удельной поверхности адсорбентов и катализаторов методом тейловай десорбции аргона.

Удельная повеохность образцов поглотительной массы в заявленном способе измерялась статическим методом БЗТ.

Формула изобретения

Способ получения поглотителя платиноидов, включающий смешение оксида кальция, оксида алюминия и алюминиевой пудры с раствором хлорида кальция, гранулирование смеси, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью

5 повышения поглотительной способности и механической прочности поглотителя, на смешение дополнительно подают борную кислоту или ее натриевую соль в количестве

0,5 — 2,0 ь от массы сухой смеси, 10

1787520

Таблица2

Составитель А,Лавренко

Техред M.Ìîðãåíòýë Корректор М,Ткач

Редактор Г.Бельская

Производственно издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101.Заказ 25 Тираж Подписное

8НИИПИ Государг.твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5