Способ определения ароматических сульфонатов

 

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу титруют в среде диметилсульфоксида фенантралиновым комплексом цинка в присутствии солянокислого гидроксиламина, аммиачного буфера и индикатора - хлористой меди.

Изобретение относится к аналитической химии ароматических сульфокислот и может быть использовано в практике цеховых, заводских, научно-исследовательских и проблемных лабораторий различных отраслей народного хозяйства, связанных с использованием ароматических сульфонатов. Известен способ двухфазного индикаторного титрования сульфонатов на основе их антагонистических реакций с крупными органическими катионами, например способ титрования алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната в системе вода - хлороформ в присутствии двух смешанных индикаторов. Результаты двух титрований двух проб с различными индикаторами позволяют расчетным путем найти содержание указанных компонентов в смеси. В этом способе не реализовано определение других сульфонатов и анализ их смесей. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является двухфазное титрование сульфонатов в системе вода - хлороформ солью четвертичного аммониевого основания в присутствии индикатора метиленового синего. Конечную точку устанавливают по исчезновению голубой окраски хлороформного слоя и по одновременному появлению ее в водной фазе. Однако способ сложен вследствие трудности наблюдения изменения окраски в двухфазной системе, непригоден для определения сульфонатов с другими заместителями и с конденсированными ядрами; невозможен анализ смесей сульфонатов. Цель изобретения - упрощение способа и расширение его возможностей за счет перехода к титрованию в гомогенном растворителе и использования металлобуферной индикаторной системы. Поставленная цель достигается тем, что в качестве растворителя используют водный диметилсульфоксид, в качестве индикатора - хлористую медь, а титрование ведут фенантролиновым комплексом цинка в присутствии солянокислого гидроксиламина и аммиачного буферного раствора. При титровании образуются внешнесферные ассоциаты сульфонатов с фенантролиновым комплексом цинка составов 1:2 для моно- и 1:1 для сульфонатов. После прибавления индикатора хлористой меди и первой капли титранта раствор приобретает бурую окраску за счет образования фенантролинового комплекса меди (1). В конечной точке наблюдается резкое изменение окраски от бурой до бледной зеленовато-голубой, что связано с оттитровыванием всего сульфоната и с разрушением индикаторного комплекса. При анализе смеси сульфонатов применяют фотометрический способ индикации конечных точек и используют фотометрический прибор. При этом на построенной кривой титрования получают количество изломов, соответствующих последовательно оттитровываемым компонентам смеси. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. Определение антрахинон-2-сульфоната. В колбу для титрования вносят 2 мл раствора, содержащего 24,87 мг сульфокислоты, добавляют 7 мл буферного раствора с pH 9 состава NH₃ + NH₄Cl (1: 1) с общей концентрацией 0,2 моль/л, 3-4 мл 0,5%-ного раствора хлористой меди. 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 15 мл диметилсульфоксида и титруют 0,025 моль/л раствором фенантролинового комплекса цинка до перехода окраски от бурой к бледно-зеленой. Найдено: 24,44 ± 0,57 мг (n = 5, S_r = 0,04). Раствор фенантролинового комплекса цинка готовят из исходных 0,05 моль/л растворов сульфата цинка и о-фенантролина, взятых в соотношении 1:3. Навеску о-фенантролина растворяют при слабом нагревании в водном ацетоне (1:1). П р и м е р 2. Определение нафталин-2-сульфоната. В колбу для титрования вносят 15 мл раствора, содержащего 25,3 мг сульфоната, и далее действуют, как описано в примере 1. Найдено: 24,00 ± 1,39 мг (n = 5, S_r = 0,03). П р и м е р 3. Анализ смеси нитробензол-4- и нафталин-2-сульфонатов. В кювету емкостью 15 мл переносят 0,75 мл раствора, содержащего 1,7 мг нитробензол-2-сульфокислоты, и 0,5 мл раствора, содержащего 1,15 мг нафталин-2-сульфокислоты, 7 мл буферного раствора, 0,4 мл 0,5%-ного раствора хлористой меди, 0,5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 12 мл диметилсульфоксида и дистиллированную воду до общего объема 15 мл и титруют 0,025 моль/л раствором фенантролината цинка при длине волны 650 нм. На кривой титрования регистрируют два излома. Найдено: нитробензол-4-сульфоната 1,67 ± 0,07 (n = 5, S_r = 0,04), нафталин-2-сульфоната 1,08 ± 0,07 (n = 5, S_r = 0,05) мг. Преимущества способа состоят в упрощении, в расширении его возможностей при определении сульфонатов с различными заместителями и с конденсированными ядрами, в возможности анализа смесей сульфонатов за одно титрование.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОНАТОВ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя в присутствии индикатора, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют диметилсульфоксид, в качестве индикатора - хлористую медь и титрование ведут фенантролиновым комплексом цинка в присутствии солянокислого гидроксиламина и аммиачного буфера.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002        

---