Способ анализа поверхностей легированных сталей и сплавов

 

Использование: в исследовании твердых тел с помощью облучения. Сущность изобретения: анализируемую поверхность облучают расходящимся пучком рентгеновского излучения, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов и регистрацию его интенсивности. Образец нагревают до температуры образования защитной пленки на поверхности зерен, повторяют процесс облучения и регистрации и по результатам сравнения величин измеренных интенсивностей определяют локализацию элементов на границе или на теле зерен. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (R н с о п д н л в

ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ЕДОМСТВО СССР

ОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1) 4827815/25

2) 22.05.90

6) 07.02.93. Бюл. М 5

1) Специальное конструкторское бюро алитического приборостроения Научнохнического объединения АН СССР

2) Б.Э. Блехер, H.Â. Мамро, Д.В, Веселов, .Л. Заславский, А.А. Майоров и И.P. Никоев

6) Yates К. and West R.Í. Small area X-Ray

hotoelectron Spectroscopy, Surface and

terface Analysis, 1983, v. 5, N 5. с. 217.

Карлсон Т. Фотоэлектронная и Ожеектроскопия. Л.: Машиностроение, 1981, 77-88.

Предлагаемое техническое решение отсится к методам исследования поверхноей твердых тел. Оно обеспечивает ределение месторасположения примесей и использовании нелокалиэующих метов исследования, например, при определеи примесных элементов сплавах, гированных сталей и найдет применение ашиностроении и материаловедении.

В современных методах исследования и верхности твердых тел широко известны с особы, позволяющие определить местор сположение примесей на поверхности исс едуемого образца. Это электронная о еспектроскопия (ЭОС) локальный рентген вский микроанализ (РМ), локальная рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (Л РФС), вторично-ионная масс-спектроско1 пйя (ВИМС) и т. д.

+ Ы 1793345 Al

csi)s G 01 N 23/223 (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТЕЙ

ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ (57) Использование: в исследовании твердых тел с помощью облучения, Сущность изобретения: анализируемую поверхность облучают расходящимся пучком рентгеновского излучения, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов и регистрацию его интенсивности. Образец нагревают до температуры образования защитной пленки на поверхности зерен, повторяют процесс облучения и регистрации и по результатам сравнения величин измеренных интенсивностей определяют локализацию элементов на границе или на теле зерен. 2 ил.

В этих способах используется либо хорошо сфокусированный пучок, первичного возбуждающего излучения: ЭОС, РМ, ВИМС, либо локализация места отбора вторичного возбуждающего характеристического излучения (ЛРФС).

Однако, при работе с методами, не обеспечивающими локализацию первичного излучения или места отбора вторичного характеристического излучения, информация о месте расположения примесей не может быть получена беэ использования специальных приемов.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС).

Способ заключается в следующем.

Образец облучают нелокализованным потоком характеристического рентгено3 . 1793345 4 вского излучения (например, А!Каили ней и, не влияет на сигнал, связанный с

MgKQ) при комнатной температуре, образо- химическими элементами, расположенны-. вавшиеся Рентгеновскйе фотоэлектроны ре-, ми на границах зерен, не закрытых пленкой, гистрируются без локализации места их Лля элементов, расположенных на граниотбора, По их энергетическому спектру су- 5 tlex зерен, не закрытых защитной пленкой, дят об элементном и химическом составе интенсивностьсигнала должна бытьодинаповерхности образца..:," - . ковой в обоих измерениях. В то же время

Таким образом в рентгеновской фото- -. для элементами расположеннйх в зернах, заэлектронной спектроскопии регистрирует- кРытых .защитйой: пленкой, интенсивйость ся интегральная по поверхности образца 10 сигнала будет"меньше, информация о наличии на ней химических . Таким обРазом, сравнивая последова- элементов, а не локальная, что является су- . тельно снятые спектры для непрогретого и щественным недостатком данного способа, прогРетого образца; определяют места ло- .

Предлагаемое техническое решение ус- - кализации химйческих элементов на повертраняет указаннйй недостаток.:. "5 хности: в зернах или на границах зерен.

Целью технического решения является: П Р u M е р, Способ анализа поверхноповышение информативности способа. стей легированных-сталей и сплавов реалиПоставленная цель достигается за счет зован следующим образом. того, что в способе анализа поверхностей Возможности способа демонстрируютлегированных сталей и сплавов, основан- 20 ся на примере исследования образца не.-. ном на облучении образца нелокализован- Ржаве ощей стали ЭП- 921 на серийно иь м потоком электромагнитного или выпускаемом рентгеновском фотоэлектронкорпускулярного излуЧения при комнатной -. ном спектрометре ЭС 2402. температуреирегистрацииобразовавшего- На Фиг. 1 и 2 представлены заретися характеристического излучения для каж 25 стрированные в обычном для этого рен-: дого химического элемента, образец тгеновского фотоэлектронного (РФ) дополнительно нагревают до темйературы спектрометра режиме РФ-спектра для обначальной стадии образования защитной резца при комнатной температуре и после о йленки, покрывающей только поверхность нагрева до 350 С соответственно. Идентизерен, вйовь проводят облучение и регист- 30 фикация РФ-линий представлена на этих рацию, затем сравнивают изменение интен- Фигурах После прогрева на РФ-спектрах сивности характеристического излучения, отмечаются следующие тенденции: возра-: полученного для каждого химйческого эле- стает интенсивность РФ-линий, хрома, памента с изменением интенсивности харак- дает интенсивность РФ-линий железа, :теристического излучения для основного 35 остаются практически без изменений инэлементаобразца, .ипорезультатамсравне- тенсивности РФ-линий фосфора, калия, ния определяют места локализации элемен- кальция, натрия-. Ввиду того, что в нержаветов на поверхности образца. ющих сталях диффузия хрома к поверхности

Сутьпредлагаемогоспособазаключает- происходит по телу зерна и на начальной ся в следующем; . 40 стадии образования защитной пленки, ее

Исследуемый образец, находящийся Рост на границах зерен замедлен по сравнейрй комнатной температуре, облучается не- »ю с ее Ростом на поверхности зерна, поэлокализаванным потоком электромагнитно- тому акой характер роста пленки должен го или корпускулярного излучения . пРиводить к уменьшению амплитуд РФ-ли(например, рентгеновским излучением). Ре- 45 ний элементов, находящихся на поверхногистрируется образовавшееся характери- сти зерна и, практически, не менять стическое излучение для каждого амплитуды РФ-линий для элементов, распохимического элемента образца (например ложенных на границе зерен. рентгеновскиефотоэлектроны).Затемобра- Таким образом, экспериментально усзецнагреваютдотемпературы, при которой 50 тановлено, что РФ-спектры зарегистрирозасчетдиффузии из объема на поверхности ванные и обработанные предлагаемым зерен начинает образовываться защитная способом для образца нержавеющей стали пленка. Повторяют процесс регистрации ЭП-921 показывают, что элементы: калий, спектра айалогично регистрации спектра натрий, кальций, фосфор сегрегируют в оспри комнатной температуре для каждого 55 новном по границам зерен. элемента образца. Покрывающая поверх- ПРименениепредлагаемогоспособапо.ность зерен защитная пленка ослабляет сиг- зволило локализовать на поверхности 06нал, образовавшийся от химических резца нержавеющей стали ЭП-921 элементов, расположенных в зернах под месторасположение элементов при использовании нелокализующего метода анализа:

5 17Q3345 . . 6 йтгеновской фотоэлектронйой спектро- нелокализующих методов, имеющих широопии, чем существенно расшйрило иссле- кое распространение, например;"в рентгевательские возможности этого способа в .. новской фотоэлектронйой сйектроскопии, лом, и конкретного прибора (ЭС 2402). Дополнительным првимуществом данното

Положительный эффект от использова- 5 способа является то, что он не требует никая предлагаемого техйического решения кой дополнительной модернизации прибосравнению с прототипом заключается в . ра и может быть реализован практически на м,что заявляемый способ позволяет пол- . - любом существую@ем спектрометре, на- " ить информацию о локальном распреде- пример на любом серийно-выпускаемом и нии элементов на поверхности 10 макетном рентгеновском фотоэлектронном гированных сталей при использовании спектрометре. р с

А

Ц н

ri т у л л

15 в л э х

Се м о ко р ю% ns ПБ

EsS

Фиг, 2

Составитель Б;Блехер

Техред M.Ìoðlåíòàë.I

Редактор Е.Савина

КоРРектоР О.Густи

За аз 500 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

: Способ анализа поверхностей легиронных сталей и сплавов, включающий обчение анализируемой поверхности р сходящимся пучком рентгеновского излуч ния, возбуждающим характеристическое р нтгеновское излучение определяемых ементов и регистрацию интенсивности а, акте истического излучения определяемых элемейтов. отличающийся тем, что, с целью повышения информативности способа, образец нагреваютдо температуры образованйя защитной пленки на поверхности зерен. повторяют процесс облучения и регистрации и по результатам сравненйя величин измеренных интенсивностей определяют локализацию элементов на границе или на теле зерен.