Способ получения висмутового покрытия на диэлектрических подложках

 

Использование: химическое осаждение электропроводных висмутовых покрытий при изготовлении радиоэлектронных приборов . Сущность изобретения: перед осаждением висмута поверхность предварительно обрабатывают в растворе 0,2-2,4 г/л полисульфидов натрия, а висмут осаждают из раствора, содержащего, г/л: висмут азотнокислый 8-35, калий натрий тартрат 140- 350, натрий едкий 12-25, железо сернистокислое 2,5-7. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧГ СКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 23 С 18/31

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГOCllATEHT СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (2 I) 4835570/26 (22) 06.06.90 (46) 28.02.93. Бюл. ¹ 8 (71) Институт химии и химической технологии Литовской АН (72) А.IO.Æåëåíå, B.Ï.ßíêaóñêañ и И.И.Винкявичюс (56) Патент США ¹ 4600656, кл. С 23 С 3/02, опубл. 1986.

Авторское свидетельство СССР № 637457, кл, С 23 С 18/46, 1978.

Авторское свидетельство СССР

¹ 905317, кл. С 23 С 18/30, 1982.

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий, в частности висмутовых, и может быть использоваНо а радиоэлектронной промышленности как электропроводный слой для гальванической метэллизации диэлектриков.

Целью изобретения является обеспечение электропроводности покрытия за счет увеличения его толщины, Поставленная цель достигается тем, что обработку поверхности проводят в 0,2-2,4 г/л водном растворе полисульфидов натрия, а окислительно-восстановительный процесс на поверхности осуществляют в растворе, содержащем, г/л:

В1(МОз)з. 5Н20 8,0-35,0

С4н40Бкма.4н20 140,0-350,0

NaOH 12.0-25,0

FeS04 7Н20 2,5-7,0.. Ы„, 1798379 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТОВОГО

ПОКРЫТИЯ НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ (57) Использование: химическое осаждение электропроводных висмутовых покрытий при изготовлении радиоэлектронных приборов. Сущность изобретения: перед осаж- дением висмута поверхность предварительно обрабатывают в растворе 0,2-2,4 г/л полисульфидов натрия, а висмут осаждают иэ раствора, содержащего, г/л: висмут азотнокислый 8-35, калий натрий тартрэт 140350,. натрий едкий 12-25, железо сернистокислое 2,5-7. 1 табл.

Раствор полисульфидов натрия (NagS ) готовят разбавлением его концентрата (320 г/л, РСТ ЛитССР 1053) дистиллированной водой: до 0,7-7,5 мл/л.

Для приготовления раствора висмутирования к навеске соли висмута при переме- 0 шивании добавляют водный раствор 00 лиганда KNa тартрат и водный раствор ще- (с) . лочи. а затем небольшими порциями раствор соли железа (!1). Протравленную 0 поверхность диэлектрика вначале обрабатывают в течение 30-60 с в растворе полйсульфидов натрия, промывают.в растворе дистиллированной воды и погружают на 1-2 ч в раствор висмутирования. Процесс осуществляют при комнатной температуре и рН 12,0-13,3, плотностью загрузки 2-3 дм /л.

Покрытия наносили нэ диэлектриках:

АБС-2020. ударопрочный полистирол, поли1798379

1) Продолжительность обработки 30 — 60 с, 2) Продолжительность обработки покрытия 1 ч. амид-б, лавсан, полиэтилен, полиимид, фенолформальдегидный стеклопластик марки АГ-4, стеклотекстолит, стекло, Количество осажденного висмута определяли фотометрическим методом с помощью йодида калия.

Концентрацию железа (П) определяли титрованием с бихроматом калия, в качестве индикатора использовали дифениламинсульфонат натрия, Сопротивление висмутового покрытия измеряли прибором Ц 4340, расстояние между контактами — 10 мм.

Для измерения сцепления покрытия с полимерной основой-.на висмут осаждали гальваническую медь толщиной 50 мкм.

3атем отслаивали полоски покрытия шириной 10 мм под прямым углом к поверхности образца.

Результаты экспериментальной ripoверки заявляемого изобретения. представлены в таблице. Из них следует, что предлагаемым способом висмутовые покрытия на диэлектриках осаждаются толщиной до 3,5. мкм за 1 ч висмутирования. Они обладают достаточной электропроводностью (электрическое сопротивление 0,5-1,5 к Я/cM) для осаждения гальванопокрытия.

Сопоставительный анализ с прототипом показал, что из раствора прототипа образуются лишь частицы металлического висмута на поверхности диэлектрика, которые не обеспечивают электропроводности (электрическое сопротивление со к Я/cM).

Следует отметить, что на скорость осаждения висмута и стабильность раствора значительное влияние имеет рН раствора. В интервале рН 12,7-13.3 раствор полностью стабилен, а скорость осаждения покрытия наибольшая (3,5 мкм/ч), Раствор висмутирования работоспособный в течение 8-10 ч, после чего необходима корректировка по ионам Fe(ll), Получаемое покрытие висмута является мелкокристаллическим, прочно сцепленным (0,5-1,8 кН/м) с основой, Методами рас- . тровой электронной микроскопии и

10 рентгеноструктурного анализа установлено, что оно в основном состоит из металлического висмута. Содержание серы в покрытии достигает до 0.3-0,4 мас.%, Висмутовое покрытие как подслой пе"5 ред гальванической металлизацией имеет преимущество по сравнению и с металлосульфидным покрытием (например, CU3-х$), так как оно является металлическим. Кроме того, на него гальванически осаждается не

20 только никель, но и медь из пирофосфатного электролита меднения.

Формула изобретения

Способ получения висмутового покры25 тия на диэлектрических подложках, включающий осаждение висмута из щелочного раствора его соли с лигандом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения электропроводности покрытия за счет уве30 личения его толщины, перед осаждением висмута поверхность предварительно обрабатывают в растворе 0,2-2,4 г! л полисул ьфидов натрия. а висмут осаждают из раствора, содержащего, г/л:

Азотнокислый висмут 8-35

Калий натрий тартрат 140-350

Едкий натрий 12-25

Сернистокислое железо 2,5-7