Способ определения состава углеродных материалов

 

Использование: коксохимическая, алюминиевая и электродная промышленность. Сущность изобретения: снимают зависимость диэлектрической проницаемости от частоты Е f(f) между первым и вторым экстремумами . Определяют диапазон частот, в котором d e Vdf 0. Устанавливают частоту f г из этого диапазона, определяют диапазон частот, где d e Vdf 0, устанавливая частоту f2 из этого диапазона, находят экспериментальные значения €i и ег при этих частотах и определяют значения содержания воды W и массовую долю вещества а, нерастворимого в хинолине по следующим формулам: W А (еГ -ft1) - В; «1 с 6i - DW. где 6i - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте f г, ег - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте fz, А, В, С, D - константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 мин. 2 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ..СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s 6 01 N 27/22

РОСУ АРСТВЕН1ОЕ ПАТЕНТНОЕ

Д

ВедОмстВО сссР (ГОспАтент сссР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21):4868449/25 (22) 24,09.90 (46) 28,02.93. Бюл, 3Ф 8 . (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт .и .Государственный научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт электродной промышленности (72) В. И, Шувалов, Г. M. Карпин, Т. М. Тесаловская, Е. И. Андрейков и 8. В. Мочалов (56) Авторское свидетельство СССР

М 857841, кл, G 01 N 27/22,:1981, Авторское. свидетельство СССР

М 1272200, кл. G 01 Й 27/22, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВАУГЛ Е РОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Использование: коксохимическая. алюминиевая и электродная промышленность.

Сущность изобретения; снимают зависимость диэлектрической проницаемости от

Изобретение относится к области анализа состава углеродных материалов каменноугольного происхождения и может быть использовано в коксохимической, алюминиевой и электродной промышленности.

Целью изобретения является расширение опрэделяемых компонентов состава углеродиого материала каменноугольного происхождения.

Проведенные исследбвания каменноугольных смол и их наиболее характерных представителей углеродных материалов каменноугольного происхождения различной степени пиролизованности показали, что полярными обьектами в них, формирующими макроструктуру веществ, являются„„ Ж„„ l 798673 А1 частоты я" -f(f) между первым и вторым экстремумами. Определяют диапазон частот, в котором d е" /df < 0; Устанавливают частоту

f j иэ этого диапазона, определяют диапазон частот, где 4 а" /df > О, устанавливая частоту из этого диапазона, находят экспериментальные значения 81 и е2 при этих частотах и определяют значения содержания воды W и массовую долю вещества а, нерастворимого в хинолине по следующим формулам: уЧ-А(е1 - ) — В; с1 -с к1 -0Ю. где я — измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте fi, ez — измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте 5, А, В, С, D — константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 мин. 2 ил, 1 табл, а — фракция и вЬда. Частотная область макро. структурной поляризации в веществах такого класса простирается от первого до второго максимума мнимой части диэлектрической проницаемости (от fH до fb). Поляризация смолы при частоте меньше fH отражает приэлектродные эффекты. Частота f< для каменноугольных смол составляет

300- 700 Гц. Наиболее целесообразно производить измерения вблизи максимума я" = f(f) на гостированной частоте звукового диапазона Ф1 равной 1000 Гц, Верхней макроструктурной границей для каменноугольных смол является частота 7 — 10 МГц (fb).

Однако при измерениях в радиочастотном диапазоне на частоте более 3 МГц точность измерений резко подает. Поэтому в радио1798673

Сз — Сп

С для второго:

Сг частотном диапазоне целесообразно вести . измерения на частоте 2 МГц.

Нами установлено, что содержание воды в смоле определяет частотную дисперсию действительной части диэлектрической проницаемости (кт ) в макроструктурном,циапазоне частот, т, е. (е! -@ ) - f(W), (фиг. 1), а само значение е! смолы зависит как от содержания воды, так и от содержания а!фракции 8! f(W, а! ) (фиг. 2, кривая 1 no" строена для смолы с содержанием W 1 $, кривая 2 — W-S ф», кривая 3 — W-10 $).

Предлагаемый способ определения в углеродных материалах каменноугольных происхождений массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине реализован следующим образом.

Пример, Каменноугольную смолу заливают в измерительную ячейку. С помощью моста переменного тока, например, P 5079 при частоте !О Гц регистрируют емкость заполненной ячейки (Сз), затем регистрируют емкость той же ячейки при помощи куметрв BN 560 на частоте 2 МГц (С"3).

Регистрацию емкости на обеих частотах проводят при комнатной температуре.

Действительную часть диэлектрической проницаемости для nepeoro прибора опре

- деляют по формуле где C ç и С"з — емкость ячейки, заполненной смолой, замеренная на частотах 10 Гц и

2 10 Гц соответственно;

С, и С" — емкость пустой ячейки, замеренная на частотах 10 Гц и 2 10 Гц соответственно ;

С, — геометрическая емкость ячейки, определяемая ее формой и размерами.

Находят массовую долю воды в смоле, а также массовую доле веществ, нерастворимых в хинолине. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 минут. В таблице 1 приведены результаты определения W и а1-фракции в различных смолах.

Из представленных данных следует, что расхождения между результатами определения массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине, полученными в соответствии с аналогами и предлагаемым способом, не существенны.

Допустимые расхождения составляют для а1-фракции0,7абс. $,для W-1 ь,значения массовой доли веществ нерастворимых в хинолине веществ, определенных по прототипу совпадали со значениями, найденными по предлагаемому способу, в то время как значения влажности анализируемого материала в рамках прототипа определить нельзя.

Использование предлагаемого способа определения состава каменноугольной смолы обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: позволяет одновременно определять два .показателя (\М и а! -фракцию) в одной пробе смолы; сокращает время проведения анализа с 4 часов до 10 минут {время определения содержания воды по (4, 5) составляет 1 ч, а веществ, нерастворимых в хинолине, по (4, 7)-3 ч). Точность анализа сохраняется прежней; исключает контакт оператора с токсичными растворителями.

Использование предложенного способа предполагается в смолоперерабатывающих цехах коксохимических заводов для контроля качества каменноугольной смолы.

Формула изобретения

Способ определения состава углеродных материалов каменноугольного происхождения, заключающийся в том, что снимают зависимость реактивной части е" диэлектрической проницаемости от частоты, между первым и вторым экстремумами определяют диапазон частот, в котором первая производная б е" Idf имеет отрицательный знак, устанавливают значение рабочей частоты f> этом диапазоне, на которой производят измерение активной части диэлектрической проницаемости я1 с дальнейшим определением компонентов по результатам измерений, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью возможности определения содержания воды и нерастворимой в хинолине фракции а, дополнительно между первым и вторым экстремумом определяют диапазон частот, где д F, /df > О, устанавливают рабочую частоту в этом диапазоне, на которой измеряют значение активной части диэлектрической проницаемости ц, и рассчитывают содержание W воды и нерастворимой в хинолине фракции а по формулам

W=А(О -ag ) — В; а --Ñå! -DW, где А, В, С, 0 — константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения.

1798673 з,о

g,Î о,о М,%

5,0 п,о

И,о

g,о

9,о

,о з,о 5,0 7,0 g,Î 3(,о сС),Ф

@up. 2.

Составитель В. Шувалов

Техред M.Ìîðãåíòàë . Корректор Л. Филь

Редактор

Заказ 767 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул,Гагарина, 101

Результаты определения массовой доли воды (W) и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине (ai ) в различных смолах