Способ определения хрома/yi/ в водных растворах

 

Сущность изобретения: анализируемую водную пробу обрабатывают раствором лимонной кислоты с концентрацией 160-200 мг/см и этиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,1:0,04-0,06 с последующим анализом методом электронного парамагнитного резонанса. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОспАтент сссР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ в в и

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4834952/04 (22) 05.06.90 (46) 28.02.93. Бюл. М 8 (71) Вольский филиал Государственного союзного научно-исследовательского института органической химии и технологии (72) А.А, Зыков и Я.С. Арбисман (56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. M.; Химия, 1989, с.254.

Лазарев А,И. Органические реактивы в анализе металлов. M.: Металлургия, 1984, с.165;

РЖ ХИМ 7Г 187, 1984.

Соложенкин П.M. Электронный парамагнитный резонанс в анализе веществ. Душанбе: нДОНШ", 1986, с,42.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хрома. (VI) в водных растворах методом электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано для контроля хрома (И) в бытовых и промышленных сточных водах при анализе хромовых руд и др. объектов.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу хрома (Vl) восстанавливается до хрома (V) с использованием этилового спирта, последний переводится в комплекс с лимонной кислотой, дающий узкий и интенсивный сигнал (синглет) ЭПР (g =1,985; Л Н = 0,5Э). Нижняя граница определения хрома 2 . 10 мг/мл, -4

Ширина сигнала ЭПР в широком интервале концентраций сохраняется постоянной, что позволяет проводить калибровку растворов. Ж„„1798684 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ XPOMA(VI) В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Сущность изобретения: анализируемую водную пробу обрабатывают раствором лимонной кислоты с концентрацией 1б0-200 мг/cM и этиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,1:0,04 — 0,06 с последующим анализом методом электронного парамагнитного резонанса. 5 табл, по амплитуде сигнала ЭПР, Для количественного определения хрома (VI) используют . «4 метод внешнего стандарта. Съемку спект- 4) ров ЭМР проводят в водных растворах на ОО радиоспектрометре РЭ-1306 при частоте ( модуляций 100 кГц, Амплитуда модуляции и Оъ микроволновая мощность выбираются из ф условий минимального искажения сигнала

ИПР, Пример 1. Определение хрома (Vl) в 3 » воде водоемов, и

К 2 мл пробы воды добавляется 0,2 мл водного раствора лимонной кислоты (с = 200

Mr/мл) и 0,1 мл этилового спирта. Смесь выдерживается 10 мин, после чего заполняется стандартная ампула и записывается сигнал ЭПР, Данные определения приводятся в табл,1.

1798684

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Пример 2, Определение хрома(%/I) в воде рыбохозяйственного назначения. (ПДК вЂ” 0,001 мг/мл) к 200 мл пробы воды .добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и проба упаривается на плитке до объема 2 мл. Дальнейшее определение проводится, как в примере 1, Данные определения приводятся в табл.2. .П.р и м е р 3. В табл,3 йриведены срав+ нительные данные по определению Сг полученнь е известным спектрофотометри. ческим методом и данным способом, Пример 4. В табл,4 приведены данные, показывающие зависимость амплитуды сигнала ЭПР от объема вводимого этилового спирта (на 1 мл анализируемой пробы).

Пример 5, В табл 5 приведены данные, показывающие зависимость амплиту ды сигнала ЭПР от концентрации вводимой лимонной кислоты.

Данные, приведенные в табл.4 и 5, показывают, что оптимальными условиями onределения хрома (И) являются: 0,04 — 0,06 мл этилового спирта и концентрация лимонной кислоты 160 — 200 мг/мл, +f

На результат измерения Cr не влияет: мутность, окрашенность растворов, присутствие в растворе Ni, Co, Fe, Zn в концентрации в 100 раз выше, чем концентрация . хрома (И).

Способ проводится при комнатной температуре, прост в исполнении и позволяет с достаточной чувствительностью и точностью проводить определение хрома (И) в водных растворах.

Формула изобретения

15 Способ определения хрома (И) в водных растворах путем обработки пробы хи мическим реагентом с последующим анализом методом электронного парамагнитного резонанса, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку пробы ведут раствором лимонной кислоты с концентрацией

160 — 200 мг/см и этиловым спиртом при их з обьемном соотношении 1:0,1:0,04 — 0,06, 25

1798684

Таблица 4

Таблица 5

Составитель Я.Арбисман

Техред М.Моргентал Корректор Н.Ревская

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 768 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5