Способ определения фенола в воде

Авторы патента:

Использование: в аналитической химии органических соединений для анализа природных и очищенных сточных вод, содержащих фенол. Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят 66-75 мас.% хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, к экстракту добавляют диметилформамид и титруют раствором щелочи. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 И 31/16

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4876884!04 (22) 23,10.90 (46) 23.02,93, Бюл, М7(71) Воронежский технологический институт (72) Я,И.Коренман, Т.А.Кучменко и Т.Н.Ермолае ва (56) Крешков А.П.,Быкова Л.Н.,Казарян Н.А.

Кислотно-основное титрование в неводных растворах. M.: Мир, 1971, с. 413.

Денеш И, Титрование в неводныхун ., средах.- М: Мир, 1971. с. 256 - 258.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод.

Известен способ потенциометрического титрования фенола в неводных средахвЂ” ацетонитриле, этилендиамине, диметилформамиде, пиридине, ацетоне.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ потенциометрического титрования фенола в диметилформамиде.

Недостатки способа состоят в том, что он предназначен для определения высоких содержаний фенола и не может быть использован для определения его следовых концентраций в водных средах; применение диметилформамида в качестве экстрагента фенола невозможно вследствие малой эффективности; образующаяся органическая фаза содержит значительное количество воды, существенно снижающее точность потенциометрического детектирования фенола,,„, БЦ,„, 1797051 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В

ВОДЕ (57) Использование: в аналитической химии органических соединений для анализа природных и очищенных сточных вод, содержащих фенол. Сущность изобретения; в анализируемую пробу вводят 66-75 мас. хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, к экстракту добавляют диметилформамид и титруют раствором щелочи, 1 табл.

Цель изобретения вЂ” снижение предела обнаружения фенола и повышение точности его определения в водных средах.

Поставленная цель достигается тем, что в способе потенциометрического определения фенола в растворителе,. например. диметилформамиде, новым является то, что фенол предварительно концентрируют из д водных растворов органическим растворителем, например, изобутиловым спиртом, в присутствии высаливателя вЂ” хлорида магния, который используют в количестве

S6 75 мас.g по отношению к водному анализируемому раствору, а затем фенол опре- Л деляют потенциометрическим титрованием в среде диметилформамида, а в качестве титранта используют изопропанольниа раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества в анализируемой водной пробе.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что наиболее полное концентрирование фенола из водного раствора осуществляется изобутиловым спиртом, а присутствие,хлорида магния, снижая растворимость изобутило1797051

С = 0,106 мг/см

Пример 3. К 100 см исследуемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (73 мас.%), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:

С ф=0,097 мг/см .

Пример 4. К 100 см исследуемой

0 воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (75 мас.,), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далее э анализируют, как указано в примере 1:.

С ф= 0,093 мг/см, 5 Пример 5. К 100 см анализируемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлооидом магния (64 мас.$), прибавляют 5 см изобутилового спирта. Способ неосуществим, так как в этих условиях выде0 ляется фаза экстрагента с количеством воды, не позволяющим количественно определять фенол.

П риме р 6. К100см анализируемой воды, содержащей 0,1 мгlсм фенола, насы5 щенной хлоридом магния (76 мас.®, при.ба вля ют 5 см изобутилового спирта.

Способ. неосуществим, так как в этих условиях выпадают кристаллы соли, адсорбирующие фенол, Пример 7, К 100 см анализируемой воды, содержащей 0,001 мг/смз фенола, насыщенной хлоридом магния (66 мас. g ), прибавляют 5 см изобутилового спирта. Далее раствор анализируют, как указано в примере 1. В качестве титранта в этих условиях используют 0,005 моль/дм изопропанольный раствор КОН. С ф= 0,0093 мгlсмз.

П ример 8. К100см анализируемой воды, содержащей 1,0 мг! см фенола, насыщенной хлоридом магния (66 мас. ), прибавляют 5 см изобутилового спирта, Далее з раствор анализируют, как указано в примере 1. Концентрация титранта вЂ” 0,5 моль/дм, С $-0 98 мг/смз ваго спирта в водной фазе, способствует получению экстракта с таким содержанием воды, которое не мешает точной индикации

: момента стехиометричности при потенциометрическом титровании, 5

Введение в органический экстракт диметилформамида и применение в качестве титранта изопропанольного раствора гид.роКсида калия способствует увеличению скачка потенциала, что повышает точность способа.

Способ заключается в том, что к 100 см насыщенного клоридом магния (66-75 ма с.ф) водного раствора фенола добавляют

5 сМ ивобутилового спирта и акстрагируют 1 в течение 5-10 мин. После расслаивания фаз (3 мин) отбирают экстракт и разбавляют его

15 см диметилформамида. Содержание фенола в экстракте Сф находят путем потенциометрического титрования 0,1 моль/дм изопропанольным раствором КОН. При дифференциальной форме кривой титрования находят количество щелочи, пошедшее на титрование фенола. Содержание фенола в водном растворе рассчитывают по уравнению где С ф- содержание фенола в анализируе- 30 мом водном растворе, мг/ см1;

Скон вЂ” кон центрация титранта, моль/дм;

Vwo76 вЂ” объем титранта, израсходованный на титрование раствора фенола, смз;

V5 вЂ” объем экстРактаз отобРанного по- . сле расслаивания фаз, см ;

le вЂ” эквивалентная масса титруемого вещества (фенола), см экв;

0 вЂ” коэффициент распределения фено- 40 ла между изобутиловым спиртом и водносолевым раствором (хлорид магния); т- равновесное соотношение объемов . водной и органической фаз.

Pac e no примеру 1.,: 45

На титрование 5 см экстракта в среде диметилформамида израсходовано 0 6 см экстракта, концентрации 0,1 моль/дм 25, т- 20. Концентрация фенола в водном анализируемом растворе:

С вЂ” 01 06 94 25+20

5 25 20

0,102 мгlсм з .

П р и. м е р 2, К 100 см исследуемой 55

3 воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (71 мас.$), прибавляют 5 см изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:

Метрологические характеристики определения фенола предлагаемым и известным способами приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ осуществим, если водная фаза содержит 6675 мас.$ хлорида магния, в качестве титранта используется изопропанольный раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества. По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения фенола в 1000 раз, повысить точность определения.

1797051

Составитель Я.Коренман

Техред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко

Редактор

Заказ 651 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ определения фенола в воде путем титрования изопропанольным растворой щелочи в среде диметилформамида, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, предварительно в анализируемую пробу вводят 66-75 мас,g хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, добавляют в экстракт диметилформамид и титрованию подвергают полученную смесь.

Способ определения ароматических сульфонатов // 1790295

Изобретение относится к аналитической химии ароматических сульфокислот и может быть использовано в практике цеховых, заводских, научно-исследовательских и проблемных лабораторий различных отраслей народного хозяйства, связанных с использованием ароматических сульфонатов

Способ определения альдегидов и кетонов // 1789918

Способ комплексного анализа материальных образцов // 1786428

Способ определения состава реагентного аммиачно- карбонатного раствора // 1784910

Внутренняя соль 3-циан-4-(n-пиридиниум)метил-5,5-диметил- @ -бутенолида в качестве индикатора кислотно-основного титрования // 1781220

Способ определения анионных поверхностно-активных веществ // 1778686

Способ количественного определения демиксида // 1776654

Изобретение относится к фармации, а именно к определению димексида, и может быть использовано для анализа фармакопейных препаратов и лекарственных форм в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник, в судебно-химических лабораториях иаптеках

Способ определения содержания связанных сульфогрупп в анионных поверхностно-активных веществах // 1775665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания связанных сульфогрупп в анионных поверхностно-активных веществах

Способ определения сероводорода в газе // 1772738

Способ определения ангидридных групп в ангидридах органических кислот // 2124201

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Способ определения цинка в воде // 2125724

Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае // 2127878

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Способ оценки термостабильности воды // 2142133

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Способ определения содержания гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах // 2155334

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре // 2159932

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов // 2206089

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Способ раздельного определения 4-хлорбензойной и 2,4- дихлорбензойной кислот в воде // 2210767

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Способ определения 2,4-дихлорбензойной кислоты в водных растворах // 2230315

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов