Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных

Авторы патента:

C07F9/30 - фосфиновые кислоты (R₂=P(:O)OH); тиофосфиновые кислоты

Соив Советскии

Социэлистическив

Республин

1.1 .

Кл. 12о, 26/04

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 31Х11.1964 (¹ 914780!23--1) с присоедицением заявки М

Приоритет

Опубликовано 26,111.1966. Бюлль тс1!b Х 8. i 1,11К С 071 ДК 547.419.1.07 (0ss.s) Комитет по денем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 18Л .!966

Авторы изобретения

Г. Я. Гордон, С. Л. Варшавск..й и Л. П. Кофман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

И EE ПРОИЗВОДНЫХ

Известно получение диметилфосфиноиой кислоты окислением тетраметилдифосфилдисульфида. полученного из треххлористого фосфора по реакции Гриньяра, азотной кислотой.

С целью упрощения процесса предложен способ получения диметилфосфиновой кислоты нее»том, что производные метилфосфиновой кислоты подвергают термическому разложению при температуре 450 вЂ” 480=С, полученный;;нгидрид д метилфосфиновой кислоты обрабатывают водой. В качестве исходного продукт;. можно использовать смесь продуктов пиролиза диметилфосфита

Пример 1. 1,6 г сухой кислой натриевой соли метилфосфиновой кислоты загружают и круглодонную колбу с широкой отводной трубкой и нагревают в вакууме (остаточное давление 2 вЂ” 5 лм рт. ст.); в течение 3 час постепенно повышают температуру от 240 до

450 С. Выделяющаяся при этом вода конденсируется в охлаждаемой ловушке. По достижении 440 вЂ” 460 С содержимое колбы размягчается и несколько вспучивается, при этом начинается быстрое выделение кристаллического сублимата, конде сирующегося в охлаждаемом приемнике.

Далее смесь выдерживают при 450вЂ”

480 С в течение 1 вЂ” 1,5 час для полного прекрашения образования сублимата (растворяется в кснлоле, разлагается водой с образованием диметилфосфиновои кислоты) . Количество сублимата составляет 1.55 части. что соответствует выходу ангидрида диметилфосфнновой кислоты 660, <, от теоретического (и» анализу на кислотность 92 > ). При нагревании ксилольного раствора с водой (стехиометрическое количество) ангидрид превра10 щается ll дпметилфосфиновую кислоту, которая после трехкратной перекристаллизации из ксилола имеет т. пл. 84.5 вЂ” 86,0 С; температура плавления при смешении с диметилфосфино:.ой кислотой, пр готовленной магнийоргагп:ческим методом, депрессии не дает, 1".ай /clio F 32,4 ",,; кислот lhlll экв. 9о,б.

Вычислено F 32.9,; кислотный экв. 94.

Пример 2. Пирометилфосфнновую кис20 лоту, получаемую, напрнмер, терми сским превращением диметилфосфита. растворяют в воде и добавляют к частично гидролизован ому водному раствору для нейтрализации едкого натра из расчета 2 экв. щелочи на

1 ноль пирокислоты и 1 экв. на 1 ноль метилфосфиновой кислоты. Водный раствор выпаривают. 6 г сухого остатка пиролитически диспропорцнонируют, как указано в примере 1.

Выход и состав продукта реакции те же. чго

30 и в примере 1.

180597

Предмет изобретения (.oc ави tàll> И. А. Спешипова

Редактор Л. I. Герасимова Техред Л, I(. Ткаченко Корректоры. M. П. Ромашова и О. Б. Тюрина

Закан 1115, 18 Тираж 750 Формат оум, 60УС901/в Ооьем О, i ивд. д. Подписнос:

Ц1-1ИИГ1И Комитета по дедам ивопретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, JID. Сапмпова, 2

Способ получения ди(ие п(((фосфииои и кислоты и ее производных, orд(ачаю((((тся тех(, что. с целью упрощения процесса, произвол- 5 ные метилфосфиновой кислоты .ол,(ргак. I иагревагп(ю до 450 480"С с после,р(ов.(.ii обработкой образова(ццегося ангилр»да л ",:.вЂ” тнптфосфиновой кислоты водой.

Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных

Патент 159526 // 159526

Патент 159525 // 159525

Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты // 134689

Способ получения диалкилфосфиновых кислот // 128012

Замещенные карбоксамиды и фармацевтическая композиция на их основе // 2132327

Серусодержащие фосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры и фармацевтическая композиция на их основе // 2136691

Меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты(мелафен) в качестве регулятора роста и развития растений и способ ее получения // 2158735

Изобретение относится к химии гетероциклических и фосфорорганических соединений, а именно к меламиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой "Мелафен") и способу ее получения Указанное соединение является регулятором роста и развития растений и может найти применение в сельском хозяйстве и растениеводстве

Мостиковые индолы в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз // 2191779

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут использоваться в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз, в частности интерстициальных коллагеназ, и которые эффективны для лечения болезненных состояний, обусловленных избыточной активностью матричных металлопротеаз

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Новые аминопропилфосфиновые кислоты // 2260595

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1), имеющим сродство к одному или более чем одному GABAB рецептору, их фармацевтически приемлемые соли, сольваты и стереоизомеры, за исключением рацемата (3-амино-2-гидроксипропил)фосфиновой кислоты

Новые (аминопропил)метилфосфиновые кислоты // 2267495

Способ получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты // 2275376

Изобретение относится к способу получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты формулы (I), в которой R* означает водород или алкил с 1-4 атомами углерода, или ее солей с кислотами или основаниями, который включает стадии:а) (стадия 1) трехвалентное метилфосфорное соединение формулы (II) гдеR1 и R2 независимо друг от друга означают галоид, С1-С18-алкокси, бензилокси или фенокси, которые могут быть замещены, или один из радикалов R1 или R2 означает гидрокси, подвергают взаимодействию с ненасыщенным альдегидом или кетоном формулы (III) где R* имеет вышеуказанное значение,в присутствии ангидрида карбоновой кислоты и, при необходимости, спиртов,б) (стадия 2) реакционную смесь, полученную на стадии 1, обрабатывают аммиаком/хлоридом аммония и цианидом натрия или смесью из аммиака и цианистоводородной кислоты или смесью из аммиака и соли цианистоводородной кислоты, при необходимости, в присутствии хлорида аммония, и в) (стадия 3) полученную на стадии 2 реакционную смесь гидролизуют

Соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты (тубофен), обладающая противотуберкулезным действием, и способ ее получения // 2281939

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклов и фосфороорганических соединений, а именно к соли бис(оксиметил)-фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой «тубофен»), которая может быть использована в качестве противотуберкулезного средства в ветеринарной и медицинской практике для профилактики и лечения туберкулеза

Способ получения моногидроперфторалканов, бис(перфторалкил)фосфинатов и перфторалкилфосфонатов // 2319705