Способ получения 2-метилимидазолина
l86605
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
0оюз Советскив
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 29Х.1964 (№ 902677/23-4) с присоединением заявки №
Кл, 12р, 9
Приоритет
Опуоликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 8.XII.1967
МПК С 070
УДК 547.781,2.5,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
М. Я. Крафт, П. М. Кочергин, А. М. Цыганова и В. С. Шлихунова
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛИНА
Известно получение 2-метилимидазолина на
0снове диацетилэтилендиамина при нагревании его с магнием или окислами магния или цинка (при 270 С).
С целью повышения выхода, предложен способ получения 2-метилимидазолиHà, заключающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, полученный при этом неочищенный диацетилэтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200 — 250 С. В ыход 96% .
Пр имер 1. Диацетилэтил ендиа м и н. Смесь 1,5 г ° люль этилендиамина (в виде 20 — 85%-ного водного раствора) и 3—
3,18 г лоль уксусной кислоты (ледяной или в виде 50 — 95%-ного водного раствора) нагревают с прямым холодильником, постепенно повышая температуру до 235 — 240 С (в массе). После окончания отгонки воды реакционную массу нагревают еще 30 лин при 240—
245 С, затем охлаждают до 210 — 220 С и выливают в фарфоровую чашку. Закристаллизовавшийся продукт измельчают, растворяют в
400 лл этилового спирта и раствор охлаждают, Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают при 40 — 50 С. Упариванием маточного спиртового раствора до небольшого объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход диацетилэтиленди2 амина 200 г (92,46% от теоретического, считая на этилендпамин), т. пл. 176 — 177 С.
Пример 2. 2-М ет и л и м и д а з о л и н.
Смесь, содержащую 72,1 г (0,5 г люль) ди5 ацетилэтилендиамина и 43,1 г 97,5%-ной окиси кальция (0,75 г лоль, в пересчете на
100%-ное вещество) загружают в колбу емкостью 250 л л, снабженную воздушным обратным холодильником. Смесь нагревают 2 час
10 на бане из сплава Вуда при 240 — 265 С. Дпацетилэтилендиамин быстро расплавляется и масса вскоре начинает кипеть вследствие образования 2-метилимидазолина (т. кип. 197—
200 С). По окончании реакции к колбе под15 соединяют прямой воздушный холодильник и отгоняют 2-метилимидазолин при атмосферном или пониженном давлении. Выход 2-»етилимидазолина 37,2 г или 88,4% от теоретического, считая на дпацетилэтилендиамин, 20 т. пл. 102 — 104 С.
Пример 3. 2-Метилимидазолин, В колбу емкостью 500 лл, снабженную прямым холодильником, загружают 180 г 50%-ного
25 водного раствора этилендиамина (1,5 г лоль) и прибавляют к нему постепенно из капельной воронки при перемешивании 185 л л 98%-ной ледяной уксусной кислоты, при этом температура массы повышается до 120 — 125 С. Из по30 лученного раствора диуксуснокислой соли
180605
Пр едм ет изобретения
Составитель Н. Н. Йивиицкаи
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, К. Ткаченко Корректоры: С. Ф. Гоптаренко и О. Б. Тюрина
Заказ 3813/18 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 этилендиамина отгоняют воду, как описано в примере 1.
К приготовленному техническому диацетилэтилендиамину при температуре 210 †2 С прибавляют 130 г 97,5%-ной окиси кальция (1,71 г ° моль, в пересчете на 100 /о-ное ве1цество) и смесь нагревают и обрабатывают, как указано в примере 2. После отгонкп получакп
120,9 г 2-метилимидазолина с т. пл. 101-—
103 С. Выход 95,9% от теоретического, считал на этилендиамин.
Способ получения 2-метилимидазолина на основе диацетилэтилендиамина и окисла ме5 талла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, от полученной при этом реакционной массы отгоняют воду при 230—
10 240 С и оставшийся диацетилэтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200 — 250 С,
