Способ получения полиамидов
l80796
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 25.1.1965 (№ 939899/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки ¹
Приоритет, 1ПК C 08g
УДК 678.675 4 0 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26.111.1966. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания ЗОХ.19бб С1.С;1.:;;З;,,;,, B. В. Коршак, E. С. Кронгауз и А. Л. Русано;,, и, f. уЪ
Авторы изобретения,. (», г т - " -"" 1 I
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ
Изобретение относится к области получения полиамидов.
Известны способы получения полиамидов поликонденсацией хлорангидридов дикарбоновых кислот и соединений, содержащих аминогруппы, например диаминов.
Предлагается способ, предусматривающий получения полиамидов поликонденсацией хлорангидридов дикарбоновых кислот и гидразидов аминобензойных кислот. Сущность способа состоит во взаимодействии указанных компонентов в растворе в среде гексаметилфоофорамида или же на границе раздела двух фаз с последующей циклодегидратацией полученных продуктов.
Использование гидразидов аминобензойных кислот в качестве аминного компонента позволяет получать термостойкие полиамиды, содержащие в основных цепях макромолекул
1, 3, 4-оксадиазольные циклы.
В качестве исходных соединений могут применяться гидразиды 3- и 4- аминобензойных кислот и хлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот и высших алифатических дикарбоновых кислот.
Пример 1. 1,51 г гидразида 4-аминобензойной кислоты растворяют в 25 ил гексаметилфосфорамида и заливают раствор в колбу, снабженную мешалкой, трубкой для азота и трубкой для отвода газа. При комнатной температуре в течение 20 — 25 лшн прикапывают раствор 2,03 г хлорангидрида терефталевой кислоты в 15 лгл гексаметилфосфорамида. Реакционная смесь разогревается и становится очень вязкой. После окончания прикапывания раствора хлорангидрида содержимое колбы перемешивают в течение 2 час. Затем полимер высаживают в воду плн метанол, промывают последовательно водой, ацетоном и метанолом и сушат в вакууме при б0 С в течение 10 час.
Выход полимера 90 — 95%. Продукт представляет собой белый порошок, хорошо растворимый в диметилсульфоксиде. Логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 1,9.
Полученный полимер помещают в конденсационную пробирку и в течение 25 час нагревают до 310 С в вакууме (2 — 3 .чл рт. ст.).
Получают с количественным выходом полиамид — порошок желтоватого цвета, растворимый только в концентрированной серной кислоте. Логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в серной кислоте -1. Полимер не размягчается и не разлагается до температуры 470 С.
Прим ер 2. 1,51 г гидразида 4-аминобензойной кислоты растворяют прн нагревании в
75 лгг воды. B раствор прибавляют 1,12 г
КОН. При интенсивном перемешиванни до30 бавляют раствор 2,03 г хлорангидрида изо180796
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко
Корректоры; В. В. Крылова и Г. Е. Опарина
Заказ 1117/3 Тираж 850 Формат бум. 60 901/з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССо
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 фталевой кислоты в 75 мл бензола. Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 0,5 час. Полученный полимер отфильтровывают, промывают водой и метанолом и сушат в вакууме (2 мм рт. ст.) при 60 С в течение 10 час.
Выход полимера 96в/р. Полимер хорошо растворяется в диметилсульфоксиде. Логарифмическая вязкость 0,5>/в-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 0,3. Прогреванием полученного полимера в вакууме (2 мм рт. ст.) при 310 — 320 С в течение 20 час получают полиамид, растворимый без разложения в концентрированной серной кислоте. Полимер термически устойчив до 400 С. Логарифмическая вязкость 0,5>/в-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте "- 0,4.
Такие полимеры перерабатывать в изделия целесообразно после проведения первой стадии реакции, когда они еще растворимы в диметилсульфоксиде.
Предмет изобретения
Способ получения полиамидов путем поликонденсации хлорангидрида дикарбоновой кислоты и соединения, содержащего аминогруппы, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких полиамидов, в качестве соединения, содержащего аминогруппы, при15 меняют гидразид аминобензойной кислоты.
