Способ получения термостабилбнб1х сополимеровтриоксана
I8I 8О8
Союз Советскил
Сопиалистическил
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 02.V1.1964 (№ 903370/23-5) Кл. 39с, 18 с присоединением заявки №
МПК С 081
3 ДК 678.746.4(088.8) Приоритет
Опубликовано 21.1т .1966. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14Л 1.19бб
Комитет по делам иаобретеииб и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения H. С, Ениколопов, Л. В. Кармилова, О. А. Плечова, Г. П. Конарева, С. A. Вольфсон и А. А. Брикенштейн
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНЬ1Х СОПОЛИМЕРОВ
ТРИО КСАНА
Конечная температура, "С
Показатели
70 ) 50 30 (10 (0
Выход в "
Молекулярный вес разложения в вакууме прн 200"С
19 б5000
12,8 5б
33000 214000
0 0,79
31,5 23, б
240000 157000
1,б
4,8
Известен способ получения термостабильных сополимеров триоксана с циклическими эфирами типа этиленгликольформаля, пропиленгликольформаля или оутиленгликольформаля путем сополимеризации мономеров в массе при постоянной температуре под воздействием катиопных катализаторов. Однако в результате сополимеризации при постояннои температуре получаются сополимеры с относительно неоольшим молекулярным ВрсоМ.
11редложенный способ отличается тем, что процесс полимеризации проводят в режиме резко меняющихся температур: от температуры, соответствующей жидкои фазе мономеров, до температуры, соответствующей твердой их фазе. DTQ позволяет увеличить молекулярный вес получаемых сополимеров.
В качестве катионпых катализаторов можно использовать катализаторы Фриделя — Крафтса (BFJ, SII(;14, 1iC14 эфират Ы1"з и др.), минеральные кислоты и их органические или кремнийорганические производные, J2 и др.
Процесс сополимеризации описываемым способом проводится следующим образом.
Катализатор вводят в жидкую гомогенизированную среду., представляющую собой раствор сомономера в жидком триоксане. По окончании периода индукции температура резко снижается для перевода мономеров в твердую фазу, и дальнейшую сополимеризацию (от 3 — 4%-ного превращения) ведут в твердой фазе.
Выбор конечной температуры зависит от молекулярного веса. Чем ниже температура, тем Bblllle ыолеку JIHpllhIA вес. Увеличение ыолекуляр ого ВВсВ вызвано тем, что при твердофазной полимеризации такие примеси, как вода и муравьиная кислота (всегда присутствующие в триоксане в небольших количествах), теряют свою активность как передатчики цепи и поэтому не влияют на молекулярный вес образующихся полимеров.
Пример. Сополимеризацию триоксана с диоксаланом (этиленгликольформалем) проводят на эфирате BF. при начальной температуре + 70 С (жидкая фаза). Концентрация диоксалана — 4,1%.
Данные по выходу, молекулярному весу и
20 термостабильностп получаемых сополимеров в зависимости от конечной температуры приводятся в таблице.
181808
Предмет изобретения
Составитель В. Филимонов
Редактор Л. А. Утехина Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: М, П. Ромашова и В. В. Крылова
Заказ 1609/7 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
UHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения термостабильных coHQ-. лимеров триоксана с циклическими эфирами типа этиленгликольформаля, пропиленгликольформаля или бутиленгликольформаля путем сополимеризации мономеров в массе под воздействием катионных катализаторов, отли«cuouguucst тем, что, с целью увеличения молекулярного веса сополимеров, процесс сополимеризации проводят сначала при температуре, соответствующей жидкой фазе мономеров, а затем при температуре, соответствующей твердой фазе мономеров.
