Способ получения ж-фторфепилсиланхлоридов

 

I8 3746

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Фова Советски»

Социалистически» республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.111.1965 (№ 948478/23-4) Ел. 12о, 26/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

ИПЕ. С Oif

УДК 547.419.5.07(088.8) Комитет па делам иэобретений и открытий при Совете Министров

СССГ

Опубликовано 09Х11,1966. Бюллетень № 14

jI,àòà опубликования описания 25 VIII. 1966 1

Авторы изобретения

Н. Г. Максимова и В. Ф. Миронов >, 1

Заявитель

t — I

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ФТОРФЕНИЛСИЛАНХЛОРИДОВ

Предмет изобретения

Йзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение для выделения полимеров с повышенной термостойкостью.

Предлагаемый способ получения м-фторфенилсиланхлоридов заключается в том, что охлажденную смесь кремнийгидридов и м-фторхлорбензола пропускают через нагретую кварцевую трубку при температуре 580 †6 С.

Пример 1. Синтез м-фторфенилт р и х л о р с и л а н а. Стехиометрическую смесь 32,6 г (/4 моль) м-фторхлорбензола и

33,8 г (1/4 моль) силикохлороформа пропускают через кварцевую трубку в токе азота при температуре 640 С в течение 2 час, Приемник и ловушку охлаждают сухим льдом.

После отгонки низкокипящей фракции с т. кип, 31 — 60 С продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 36,9 г чистого м-фторфенилтрихлорсилана с т. кип. 74 С при 10 мм рт. ст.; п р 1,5080; d 40 1,3943; MR найдено 49,07;

MRр вычислено 48,54. Выход 64%, Найдено, %: С 31,65; 31,57; Н 1,95; 1,73;

Si 12,46; 12,30; F 7,80; 7,90; Cl 46,20; 46,30.

Вычислено,",: С 31,44; Н 1,76; Si 12,24;

F 8,2; Сl 46,33.

Найдено титрованием Cl 46,30%. Хроматографический анализ показал, что м-фтортрихлорсилан содержит около 1 Д о-изомера, 2

Пример 2. Синтез метил-(м-фторф е н и л)-ди хл о р с илана.

Смесь 130,5 г (1 моль) м-фторхлорбензола и 115,5 г (1 моль) метилдихлорснлана, силь5 но охлажденную в капелbíîé воронке, пропускают через кварцевую трубку при 580 С в течение 6 час. После отгонки 49 г возвращенного исходного м-фторхлорбензола (т. кип.

128 С) продукт разгоняют в вакууме.

lo Выделяют 86,9 г метил- (м-фторфенил) -дихлорсилана с т. кип. 71 С при 10 мм рт. ст.; и,", 1,5060; d 4o 2920; MR найдено 48,08;

MRD вычислено 48,09. Выход 42% (63%, считая на вошедший м-фторхлорбензол).

Найдено, %: Si 13,10; 13,20; Cl 34,93; 34,67;

F 9,27; 9,27.

Вычислено, %: Si 1343 Cl 34,45; Г 9,0.

При длительном хранении вещества образуется димер с т. кип. 130"-С при 10 мм рт. ст.

20 Найденное титрованием количество Cl соответствует теоретическому количеству

34 50%.

Хроматографический анализ метил- (м-фторфенил)-дихлорсилана показал, что он содержит около 0,5% м-фторфенилтрихлорсилана.

Способ получения м-фторфенилсиланхлори30 дов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь кремнийгидридов и и-фторхдорбензола пропускают через вагре183746

4 тую кварцевую трубку при температуре 580—

620 С.

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Д. Курдюмова

Заказ 2407/17 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,07 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2