Способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов
О П И С А Н И Е 174623
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10Х111.1964 (№ 917381 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 260з
МПК С 071
УДК 547.419.5 381.07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 15.ХI,1965
EeCG ä, ; ПД д; "j
Г Ч г% .
I »» . 1. !
Б4оР,,", =" "
»»»ч»»
Авторы изобретения
Н. В. Комаров и Л. H. Астафьева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ
Р-ХЛ ОРА КРОЛ ЕИ НОВ
Предмет изобретения
liодписная группа № 50
Предложен способ получения кремнийсодержащих р-хлоракролеинов. Эти соединения могут быть использованы для производства кремнийсодержащих мономеров и полимеров.
Предлагаемый способ заключается в том, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым водородом в среде уксусной кислоты.
Пример 1, Получение р-триметилс и л и л+х л о р а к р о л е и н а. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снаб>кенную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, помещают 3 г триметилсилилпропаргилового альдегида в 15 мл ледяной уксусной кислоты и при комнатной температуре пропускают хлористый водород до привеса рассчитанного количества НС1. При этом температура реакционной смеси повышается на 7 — 10С С.
Затем содержимое колбы перемешивают еще
1 час и разбавляют 30 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Вытяжки объединяют с основным продуктом, сушат над Mg SO< и пер е гон я ют.
Получают 2,15 г (55%) вещества с т, кип.
34 С (при 2 MM рт. cT.), и",,=1,4546 и с1", =
0,9918; MRp . найдено 44,48, вычислено 43,91.
Найдено в %: С 44,88; Н 6,81; Si 17,26.
Вычислено в о/О. С 45, 09; Н 7,02; Si 17,37.
С Н„81ОС1.
2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 202—
5 203о(Пример 2. П о л у ч- е н и е д и м е т и лэтилсилил+хлоракролеина. Получают аналогично описанному в примере 1 из 3 г диметилэтилсилилпропаргилового альдегида и
10 хлорводорода в 15 мл ледяной уксусной кислоты.
Выделяют 2,33 г (61,8%) вещества с т. кип. ббсС (при 9 мм рт. ст.), п 0 =1,4750 и d4
0,9964. МКо . найдено 49,9, вычислено 48,5.
15 Найдено в %: С 47,56; Н 7,41; Si 15,89; Сl
20,08.
Вычислено в %: С 47,20; Н 7,49; Si 15,57;
Сl 19,54.
С,Н,, ЯОС1.
2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 156 С.
Способ получения крем нийсодержащих
25 р-хлоракролеинов, отличающийся тем, что на кремнийацетиленовые альдегиды действуют хлористым ..водородом в среде уксусной кислоты.
