Способ получения тетраоксиуксусной кислоты медьфталоцианина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I84 380

Сева Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № 184379

Заявлено 03.V.1965 (№ 1005380123-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1966. Бюллетень № 15

Дата опуоликования описания 15.1Х.1966

Кл. 22е, 8

МПК С 09b

УДК 668,819.5(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

1»

В. Ф. Бородкин и M. И. Альянов

Авторы изобретения

l.i1 i E

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ- ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАОКСИУКСУСНОИ КИСЛОТЫ

МЕДЬФТАЛОЦИАН И НА

Данное изобретение относится к области получения исходных продуктов для полимерных

Высокометаллизированных комплексных солей медьфталоцианина. Кроме того, тетраоксиуксусные кислоты медьфталоцианина могут быть использованы как пигменты зеленых и темно-синих цветов.

Предложенный способ получения тетраоксиуксуспой кислоты медьфталоциапина состоит в том, что тетраоксимедьфталоциапин, полученный по авт. св. ¹ 184379, обрабатывают спиртовым раствором этилата натрия и монохлоруксусной кислотой при нагревании в течение 1 час. Продукт выделяют фильтрованием, Пример 1. 6,4 г тонкоизмельченного порошка тетраоксимедьфталоцианина вносят в

100 мл спиртового раствора этилата натрия, приготовленного растворением 1 г натрия в

50 лл этилового спирта. Смесь перемешивают в течение 1 час, фильтруют и отмывают этилат натрия горячим спиртом. Выход количественный. Продукт пе плавится при 500 С.

Натриевая соль тетраоксимедьфталоиианина имеет темно-синий цвет, растворяется в воде, показывая все характерные свойства фенолов — выпадает в виде тетраоксимедьфталоцианина при подкислении, при добавлении раствора хлористого аммония и при насыщении раствора СО, вступает в реакцию с монохлоруксусной кислотой, 2,4-динитрохлорбепзолом, пикрилхлоридом, ацилируется уксусным ангидридом в присутствии концентрированной серной кислоты, образуя соответствуюшне продукты.

Пример 2. 7,28 г тетранатриевой соли тетраоксимедьфталоцианина растворяют в

lO 700 лл горячей воды, добавляют 5,7 г монохлоруксусной кислоты при перемешивании, нагревают до кипения и выдерживают в течение

1 час. Выпавший после осаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, горячим

15 этиловым спиртом и сушат при 100 — 120 С.

Анализ на содержание меди сжиганием азотной кислотой: навеска вещества 1,2355 г, получено СиО 0,1108 г.

20 Вычислено Си 4,91 /О, найдено Си 4,80%.

Количество. карбоксильных групп определяют, как ll гидроксильных групп в тетраоксимедьфталоцианине, обратным титрованием патриевой соли тетраоксиуксусной кислоты

25 медьфталоцианина.

Вычислено Na 9,58 /o, найдено Na 9,55%.

Тетраоксиуксусная кислота медьфталоцианина, растертая в порошок, имеет темно-синий цвет, растертая с окисью цинка в соотношении

30 1: 20 — зеленый цвет. плавится выше 500 С, 184380

Предмет изобретения

Составитель Л. И. Крючкова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: М. 17. Ромашова и T. Н. Костикова

Заказ 2551110 Тира>к бОО <1>ормат бум. 60Х90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное

1 НР1ИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир. Сапунова, 2 растворяется в концентрированной серной кислоте, при разбавлении кислого раствора водой выделяется в неизмененном виде, при растворении в 5%-ном растворе едкого натра образуется натриевая соль, при подкислении раствора выпадает тетраоксиуксусная кислота медьфталоцианина. Тетраоксиуксусная кислота не растворяется в органических растворителях.

Способ получения тетраоксиуксусной кислоты медьфталоцианина, отличаюш,ийся тем, что тетраоксимедьфталоцианин, полученный по авт. св. № 184379, последовательно обрабатывают спиртовым раствором этилата натрия, монохлоруксусной кислотой при нагревании в течение 1 час и продукт выделяют из10 вестным способом.